Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Определение ПМ в растворе сорбционного концентрата↑ ⇐ ПредыдущаяСтр 4 из 4 Содержание книги
Поиск на нашем сайте
Матричные влияния, обусловленные органической природой сорбента и его растворенных компонентов, удается исключить путем подбора температурно-временного режима на всех стадиях предварительной термической обработки (пиролиза). Ход анализа: раствор пробы или аликвотную часть раствора упаривают до влажных солей, тщательно удаляют нитраты, попеременно обрабатывая остаток водой и концентрированной HCl. Затем к остатку добавляют 50-100 мл 3 М HCl и 100 – 200 мг синтезированного сорбента. Проводят сорбцию при нагревании в течение 40 минут, поддерживая объем раствора постоянным. Сорбат отделяют на фильтре, тщательно промывают разбавленным раствором соляной кислоты (0,1 М HCl), и при ААС определении ПМ из растворов сорбционный концентрат растворяют в небольшом объеме концентрированной HNO3 с добавлением HCl. Раствор сорбата переводят в мерную колбу, вместимостью 25 см и доводят объем до метки 0,1 М соляной кислотой. В полученном аналите определяют концентрацию ПМ атомно-абсорбционным методом. Контроль правильности разработанной атомно- абсорбционной методики проводили сопоставлением результатов ЭТААС анализа дезактивированного АК после сорбционного концентрирования ПМ S,N- содержащим гетероцепным сорбентом (на примере ДТХ) и S- содержащим сорбентом (Полимерный тиоэфир), хорошо себя зарекомендовавшим при анализе сырья различных типов и используемым в аттестованных методиках ЭТААС анализа, и другими способами. Для контроля правильности твердотельного определения ПМ в сорбционных концентратах ЭТААС методом проведен межметодный сравнительный эксперимент. В качестве сравнительного метода использована атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Выводы: 1. Изучено влияние матричных компонентов вторичного и техногенного сырья на результаты прямого ЭТААС определения платиновых металлов. Установлены содержания матричных компонентов, при которых прямое ЭТААС определение платины, палладия, родия, рутения и иридия возможно (до 1 мг/мл Ce, Zr, Ti, Mg, Fe, Al и др.) и при которых затруднено (>1 мг/мл Ce, Zr, Ti, Mg, Fe, Al и др.). 2. Для снижения помех разработан способ сорбционного группового выделения и/ или концентрирования ПМ с использованием S,N- содержащих гетероцепных сорбентов. Синтезирован ряд новых гетероцепных S,N- содержащих сорбентов платиновых металлов реакцией тиометилирования полиаминов с использованием в качестве серосодержащей компоненты сырья сернистых загрязнений нефти, нефтепродуктов, природного и попутного газов, сточных вод предприятий нефтепереработки. 3. Проведено исследование сорбции палладия, платины, родия, иридия и рутения S,N- содержащими гетероцепными сорбентами в солянокислой (0,1 – 4М HCl) и сульфатно-хлоридной средах в статическом режиме, при нагревании и без, в присутствии и отсутствии лабилизаторов. Показано, что степень извлечения ПМ в солянокислых и хлоридно-сульфатных средах (3М HCl) не менее 99% при нагревании и времени контакта фаз до 60 минут. Показано, что в процессе сорбции S,N- содержащими гетероцепными сорбентами происходит восстановление платиновых металлов до низших степеней окисления, таким образом, введение лабилизаторов не обязательно. Емкость сорбентов сравнительно велика и не зависит от количества N- групп в олигомере, из которого синтезирован сорбент; емкость для палладия составляет не менее 3 г/г, платины – 1 г/г. Установлено, что в условиях, обеспечивающих максимальную степень извлечения платиновых металлов, матричные компоненты (Cu, Ce, Ti, Zr, Al, Fe, Mg и др.) остаются в растворе. Сравнительное изучение кинетических параметров сорбции, селективности, изотерм сорбции и т.д. показало взаимозаменяемость синтезированных сорбентов. 4. Определена форма нахождения ПМ – смесь сульфидов ПМ нестехиометрического состава; установлен размер частиц ПМ (до 20 нм) и равномерность их распределения в фазе сорбента. Найдены условия ЭТААС анализа сорбционного концентрата непосредственно из фазы сорбента. 5. Унифицирован способ пробоподготовки концентратов ПМ из различных видов вторичного сырья при использовании различных способов пробоподготовки (после растворения и / или окислительного щелочного сплавления объектов известными способами). 4. Индивидуальное задание Определить содержание Pt (платины) тремя методами I. Метод калибровочного графика Дано:
Определить Решение: По графику находим:
Строим график По построенному графику находим
Ответ: II. Метод сравнения Дано: мкг/мл Определить Решение: По графику находим: мм мм Находим
Ответ: III. Метод добавок Дано:
Определить Решение: По графику находим мм мм ищем по формуле:
Ответ: 5. Список литературы: 1. Ю.А. Золотов, Г.М. Варшал, В.М. Иванов. Аналитическая химия металлов платиновой группы, М., УРСС, 2003, с. 18-31, 289-300.
|
|||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-08-15; просмотров: 304; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.133.153.167 (0.007 с.) |