Макроскопический анализ сырья

- ставит своей целью определение подлинности лекарственного растительного сырья по внешним и морфологическим признакам (форма, размер, цвет, вкус, запах и т.д.)

Анализ листьев

а) Мелких и кожистых (брусника, толокнянка)

Во время сушки эти листья не изменяют форму и размеры, поэтому в сухом виде листья в количестве 5-10 штук раскладывают на листе чистой бумаги и проверяют:

- размеры линейкой (в мм)

- край листа

- жилкование

- форму листа

- цвет листа

- характер верхней и нижней стороны листа (блестящий, матовый, наличие железок и т.д.)

- запах - ощущается при растирании сырья между пальцами или при обливании горячей водой

- вкус водной вытяжки

б) Листья не кожистые, тонкие (подорожник, мать-и-мачеха)

Такие листья после сушки часто теряют форму, поэтому в сухом виде определяют только:

- запах

- цвет

- вкус водной вытяжки

Все остальные внешние признаки определяют после размачивания листьев в горячей воде. Листья вынимают из воды, раскладывают на чистом листе бумаги, расправляют и проводят дальнейший анализ.

Анализ цветков

В сухом виде определяют:

- цвет

- запах

- тип соцветия

- тип околоцветника

Для определения строения цветка его размачивают в горячей воде и затем анализируют:

- строение чашечки, венчика

- количество тычинок и пестиков, их характер

Анализ плодов, семян

а) Семена, сухие плоды после сушки свою форму и размеры не изменяют, поэтому в сухом виде определяют абсолютно все, разложив на чистом листе бумаги:

- размеры

- форму

- наличие ребрышек

- цвет

- запах

- вкус

б) Сочные плоды

В сухом виде определяют:

- цвет

- опушенность

- тип плода

- запах (при обмывании горячей водой)

После размачивания раскладывают на чистом листе бумаги и определяют:

- форму

- размеры (длина и ширина)

- наличие особых деталей (пленчатый вырост, остаток чашечки)

Затем разрезают и изучают:

- наличие семян или косточек

- их форму и количество

Анализ травы

Складывается из определения признаков различных морфологических групп:

Характеристика стебля:

- длина

- диаметр

- форма

- характер (ребристость и т.п.)

Затем определяют показатели листьев, цветков и плодов (см. выше).

Анализ коры

Определяются следующие показатели:

- длина и ширина

- форма кусков коры (желобоватой или трубчатой формы) или плоских кусков

- толщина коры (не более 6 мм, оптимально - 1-3 мм)

- характер внешней стороны (цвет, наличие чечевичек, их форма, размер, расположение)

- цвет и характер внутренней стороны (бурый, желтовато-зеленый, с точками или ребрышками или с гладкой поверхностью)

- запах при обливании горячей водой, при растирании

- вкус только в отваре

Анализ подземных органов

В сухом виде определяется:

- форма (цилиндрический, сплюснутый, изогнутый)

- цвет снаружи и на свежем изломе

- характер среза или излома (ровный, гладкий, занозистый, сильноволокнистый)

- запах часто определяется при измельчении или при обливании сырья горячей водой

- вкус только в отваре

•

• Диагностические признаки различных морфологических групп ЛРС в макроскопическом анализе.

Макроскопический анализ
Макроскопическим анализом определяют подлинность цельного лекарственного растительного сырья по морфологическим признакам: внешнему виду, цвету, размерам, а также запаху и вкусу. При исследовании сырье раскладывают на доске или клеенке, осматривают и сравнивают с заведомо подлинным образцом.

1. Внешний вид. Определяют тип и форму сырья, строение поверхности (простым глазом или под лупой с ув. 10).

2. Размеры. Миллиметровой линейкой делают несколько измерений и по ним заключают о средней величине данного объекта. Мелкие плоды и семена измеряют миллиметровой бумагой по ГОСТу 334—73. Размер шаровидных семян определяют просеиванием через сита с круглыми отверстиями по ГОСТу 214—70.

3. Цвет. Определяют при дневном освещении только сухого сырья.

4. Запах. Хрупкое сырье растирают между пальцами, более твердое скоблят ножом или растирают в ступке; некоторые объекты обливают горячей водой (для лучшего распознавания запаха).

5. Вкус. Пробуют с осторожностью, не проглатывая (ядовитое сырье пробовать нельзя). Вкус листьев, трав, цветков лучше определять в 10%-ном отваре.

Для разных морфологических групп сырья требуются неодинаковые методы исследования. Некоторые признаки определяют на сухом сырье, другие—на размоченном. Подлинность цельного сырья устанавливают путем внешнего осмотра, резаное или порошкообразное сырье рассматривают под микроскопом.

Листья — Folia. Под термином «листья» в фармации понимают высушенные целые листья или их части, т. е. отдельные листочки сложного листа (лист сенны). Тонкие листья в сырье сморщиваются, их необходимо предварительно размочить, погрузив на несколько минут в горячую воду. Затем листья расправляют при помощи пинцета и иглы, чтобы видны были форма листа> край, жилкование, черешок. Мелкие и кожистые листья не размачивают. Обращают внимание на поверхность листа с обеих строи (голая, или опушенная, жилки вдавлены или выступают). Этот признак лучше рассматривать на сухом сырье. Наличие эфирномасличных железок и других образований на поверхности листа, а также вместилищ в мезофилле определяют с помощью лупы (увеличение 10).

Цветки — Flores. Цветки как сырье включают высушенные соцветия, их части и отдельные цветки. Заготовляют обычно распустившиеся цветки. Корзинки сложноцветных (астровых) собирают в начале цветения трубчатых цветков, некоторые виды сырья — в фазу бутонизации (цветки цитварной полыни). Цветки используют в неизмельченном виде, поэтому для определения подлинности сырья достаточно исследовать внешние признаки. При необходимости сырье рассматривают под микроскопом. Цвет, запах и размеры образца устанавливают на сухом сырье. Для определения строения цветка его размачивают в горячей воде, помещают на предметное стекло и под лупой расчленяют двумя иглами, рассматривая чашечку, венчик, тычинки, пестик.

Трава— Негbа. Травой называют высушенные надземные части травянистых растений, состоящие из листоносных и цветоносных стеблей; в ней присутствуют цветки, а иногда и плоды разной степени развития.

Заготавливают траву по-разному: собирают только верхушки (череда), всю надземную часть, отбрасывая толстые нижние стебли (зверобой), у некоторых трав после обмолота оставляют только цветки и листья (тимьян, чабрец, донник), траву сушеницы топяной вырывают с корнями. В сухих травах определяют длину стебля, диаметр цветка или соцветия, опушенность, цвет, запах; в размоченных травах — форму листа, характер прикрепления листа к стеблю, форму стебля, тип соцветия, строение цветка и тип плода. Форма стебля видна на поперечном разрезе. Листья, цветки и плоды обрывают и измельчают отдельно.

Плоды — Fructus. Плодами называют истинные и ложные плоды, соплодия, сборные (сложные) плоды, а также их части, собранные во время полного созревания. В сухом сырье невооруженным глазом или под лупой (ув. 10) определяют форму плодов и характер поверхности кожуры. Размер мелких плодов, как и семян, устанавливают, раскладывая их в ряд на миллиметровой бумаге. Сочные плоды вначале рассматривают в сухом виде, а затем кипятят или размачивают в горячей воде, определяя форму и особенности строения околоплодника; затем отделяют Семена от мякоти, обмывают и устанавливают их форму (как и при анализе семян), а также подсчитывают число семян в плоде. Иногда плод разрезают поперек и считают количество гнезд и семян в каждом гнезде.

Семена — Semina. Под термином «семена» понимают цельные семена и отдельные семядоли, собранные в, период полного созревания., Цельные семена легко распознают по внешнему виду невооруженным глазом или под лупой (ув. 10). Трудно определяемые семена исследуют под' микроскопом. При установлении подлинности семян рассматривают их форму, поверхность, которая может быть гладкой, бугорчатой или ячеистой, голой или опушенной. Семена состоят из зародыша, кожуры и запасных питательных веществ, иногда диагностическое значение имеют рубчик и семя-шов.

Цвет и запах устанавливают при соскабливании или растирании; размеры мелких семян определяют путем раскладывания их в ряд на миллиметровой бумаге, а шарообразных — путем просеивания через сито с округлыми отверстиями определенного диаметра.

Кора — Cortex. Корой называют наружную часть стволов, ветвей и корней деревьев, кустарников, расположенную к периферии от камбия. Подлинность коры не всегда можно определить по внешнему виду, поэтому для идентификации необходимо микроскопическое исследование. Кора бывает разных размеров, имеет вид трубчатых, желобоватых и плоских кусков или неравномерных обрезков. Снаружи она покрыта бурой или серой пробкой с округлыми или продолговатыми чечевичками, иногда на ней поселяются лишайники. Кустистые лишайники при заготовке коры следует удалять (процент допустимой примеси их указан в соответствующих статьях). Листоватые лишайники при заготовке коры не удаляют и при анализе не учитывают. Кора корней лишена чечевичек и лишайников.

Наружная поверхность коры может быть гладкой либо с продолговатыми или поперечными трещинами. Внутренняя сторона коры более светлая и ровная, поперечный излом неровный, занозистый, щетинистый или зернистый, что зависит от числа и толщины волокон и наличия каменистых клеток. Указывают максимальную толщину коры. Длину и толщину коры измеряют миллиметровой линейкой (ширина не имеет значения).

Цвет определяют с двух сторон, вкус — на сухом сырье. Запах коры усиливается при увлажнении или соскабливании внутренней поверхности.

Корни, корневища—Radices, Rhizomata. Это высушенные подземные органы многолетних травянистых растений, очищенные от отмерших и нестандартных частей и отмытые от земли. Некоторые виды сырья освобождают от пробки, крупные корни и корневища разрезают на части. Подлинность цельных корней и корневищ устанавливают по внешним признакам невооруженным глазом или под лупой (ув. 10). Определяют форму, цвет (на свежем изломе), характер поверхности и излома.

Для исследования измельченного сырья применяют микроскоп.

•

• Диагностические признаки различных морфологических групп ЛРС в микроскопическом анализе.

Микроскопический' анализ основан на определении признаков анатомического строения и обычно применяется для исследования резаного и порошкообразного лекарственного сырья. Цель микроскопического анализа — установить подлинность сырья. Для этого рассматриваемый объект помещают на предметное стекло микроскопа в капле жидкости и накрывают покровным стеклом. Каждый препарат рассматривают сначала при малом увеличении для общей ориентировки, а для детального анализа — при большом увеличении.

Жидкости, применяемые для изготовления микропрепарата, называются включающими. Они имеют разное назначение и делятся на две группы: индифферентные и просветляющие.

Индифферентные жидкости — это вода, глицерин, масло, просветляющие — раствор хлоралгидрата, растворы КОН и NaOH.

Индифферентные жидкости, не реагируя с исследуемым сырьем, служат средой для его рассмотрения. Вода применяется 'для ориентировочного исследования, она не изменяет форму и окраску клеток. В воде хорошо просматриваются крахмальные зерна и включения оксалата кальция, но в ней растворяется слизь и распадаются алейроновые зерна, жирное масло собирается в более крупные капли.

По сравнению с водой в глицерине препараты не высыхают и могут сохраняться несколько дней. Он относится к слабопросветляющим жидкостям, так как при его продолжительном воздействии ткани становятся более прозрачными.

Масло применяют для наблюдения растворимых в воде веществ.

Просветляющие жидкости. Их назначение — сделать препарат более прозрачным. Лучшей просветляющей жидкостью является раствор хлоралгидрата. При, его воздействии воздух из препарата вытесняется, крахмальные зерна разбухают и расплываются; жирные и эфирные масла растворяются; белковые вещества, хлорофилл, смолы и другие включения разрушаются; темноокрашенные оболочки светлеют; без изменения остаются включения оксалата кальция. Так как хлоралгидрат действует медленно, препарат рекомендуется осторожно подогреть, но не кипятить.

Действие растворов КОН и NaOH в различных концентрациях (от 5 до 15%) сходно с действием хлоралгидрата: крахмальные зерна разбухают и быстрее превращаются в клейстер, жиры при нагревании омыляются.

Техника приготовления временных микропрепаратов

Техника приготовления микропрепаратов зависит от состояния, в котором находится сырье (цельное, резаное, порошкообразное), и от принадлежности его к определенной морфологической группе (кора, подземный орган, лист).

Чтобы выяснить анатомическое строение цельного сырья, его необходимо предварительно подготовить. Это достигается холодным размачиванием, кипячением, размягчением в водяных парах во влажной камере. Чаще применяют метод холодного размачивания, рекомендуемый для всех органов растения.,

Он состоит в том, что используемое сырье помещают в банку или чашку с жидкостью (2 ч воды и 11 ч глицерина), куда добавляют кристаллик карболовой кислоты. В течение 1—2 суток размачивают мелкие семена, плоды, листья, траву, цветки. Кору, корни, корневища, твердые семена рекомендуется размачивать около 3 суток, иногда до 4—5 суток. После этого сырье перекладывают в 96%-ный спирт с небольшим' количеством глицерина (чтобы спирт меньше улетучивался). Затем делают срезы — поперечные

и продольные (радиальные или тангентальные) бритвой, лезвием или на микротоме. Мелкие объекты резать трудно, их помещают в парафин, пробку или сердцевину бузины. В последнее время для среза листьев используют сырой картофель.

Приготовление срезов

Приготовление срезов в парафине. Из куска парафина скальпелем вырезают прямоугольник (блок), который удобно держать в руке, размером 1x2 см. В верхнюю часть парафина вставляют нагретый в пламени горелки кончик препаровальной иглы; в расплавленную ямочку быстро опускают размягченное семя или плод. Через несколько минут парафин застывает. Выравнивают поверхность парафина и отрезают верхушку объекта. Затем делают срезы вместе с парафином, после чего парафин отбрасывают.

Приготовление крупных размягченных объектов. Кору, корневища, толстые корни, крупные плоды, семена при изготовлении среза держат в руке. Подравнивают скальпелем поверхность и делают срез бритвой или лезвием.

Техника микроскопического исследований лекарственного сырья

Препараты цельного сырья (листья, травы, цветки). Препараты для микроскопического анализа готовят из сырья, предварительно просветленного в растворе КОН. Для этого кусочки листовой пластинки (с краем листа, жилкой), венчика и чашечки, иногда стеблей (в безлистном сырье) кипятят в 5%-ном водном растворе КОН 1—2 мин в зависимости от толщины листа, затем содержимое пробирки выливают в чашку, жидкость сливают, сырье промывают и оставляют в юде. Кусочки сырья берут лопаточкой I или препаровальной иглой, если листья тонкие и собираются при вынимании в складочки, подводят предметное стекло в воду под кусочек листа, вынимают его иглой на стекло и расправляют. Если лист надо рассматривать с двух сторон, кусочек листовой пластинки разрывают на две части скальпелем на предметном стекле, одну часть осторожно перевертывают и помещают рядом со второй. Плотные листья при рассмотрении раздавливают лопаточкой или скальпелем, иногда готовят срезы в пробке, бузине. Готовые препараты и срезы просматривают в растворе хлоралгидрата. Иногда при анализе листьев и трав используют микрохимические реакции с раствором Судана III: на эфирное масло, млечники, вместилища со смолой и кутикулу.

Если требуется приготовить срез листа, выбирают кусочек, со-; держащий главную жилку; мелкие листья рассматривают целиком.

Препарат готовят так, чтобы срез прошел поперек главной жилки и в него попала часть мезофилла с более мелкими жилками. Обращают внимание на число, форму и расположение ксилемы и флоэмы в проводящих пучках жилки, присутствие кристаллоноснои обкладки, строение мезофилла (расположение палисадной ткани с одной или с двух сторон, наличие губчатой ткани; например в изолатеральном листе палисадная ткань имеется с обеих сторон) и на включения.

Препараты резаного сырья. Листья, травы, цветки исследуют так же, как цельное сырье.

Плоды и семена. При анализе плодов и семян обычно делают поперечные, иногда продольные срезы; кожуру рассматривают с поверхности. Поперечные срезы готовят из предварительно обработанного сырья, (увлажненного в камере или размягченного в водяных парах). Мелкие объекты режут в пробке, сердцевине бузины или в парафине.

Резаная кора. Препараты готовят путем кипячения кусочков 6 5%-ном растворе NaOH в течение 3—5 мин, промывают в воде, раздавливают объект и смотрят препарат в растворе хлоралгидрата. Микрохимические реакции проводят с соскобом коры или с ее 10%-ным отваром после охлаждения: на одревесневшие элементы, крахмал (иногда) и на действующие вещества (дубильные, антраценопроизводные и некоторые другие).

Подземные органы (корни, корневища, клубни, луковицы). Подготовленное сырье (размоченное и размягченное) исследуют на поперечных и продольных срезах. Толстые срезы рассматривают в лупу (ув. 1Q), обращая внимание на общее строение. На тонких срезах выявляют диагностические признаки.

Резаное сырье исследуют после кипячения кусочков в 5%-ном растворе NaOH, промывают в воде и раздавливают на предметном стекле. Объекты рассматривают в растворе хлоралгидрата.

Препараты растительных порошков. Для приготовления препаратов всех морфологических групп на предметное стекло помещают 1—2 капли включающей жидкости, смачивают в ней конец препаровальной иглы или скальпеля и берут исследуемый порошок; переносят его на предметное стекло в жидкость; осторожно, чтобы не попал воздух, накрывают покровным стеклом. Если при этом жидкости под стеклом оказалось мало, добавляют ее из пипетки рядом с покровным стеклом (она быстро затягивается под стекло). Если жидкости окажется много, её удаляют, не снимая стекла полоской фильтровальной бумаги. Необходимо соблюдать правило: на предметное стекло вначале следует вносить включающую жидкость, а затем порошок, чтобы не загрязнить реактивы.

Препараты готовят в растворе хлоралгидрата или в, растворе КОН, медленно нагревают до полного просветления и выявляют все диагностические признаки. При необходимости проводят микрохимические реакции.

Диагностические признаки лекарственного сырья под микроскопом

Морфологические группы лекарственного растительного сырья (листья, кора, корни и др.) различают под микроскопом по диагностическим признакам. Основные диагностические признаки листьев — эпидерма, волоски, железки, тип устьиц, форма кристаллических включений, форма вместилищ и др.

Эпидерма. Клетки эпидермы бывают с прямыми или извилистыми боковыми стенками, иногда с четковидными утолщениями

Имеет значение и характер кутикулы (пленка, покрывающая эпидерму, состоящая из кутина). Например, эпидерма листьев толокнянки, эвкалипта имеет толстый ровный слой кутикулы, эпидерма листа белладонны, горицвета — складчатую кутикулу. На эпидерме листа есть устьица; их форма, расположение (с одной или с двух сторон листа), характер окружения их клетками эпидермы постоянны и характерны для видов некоторых семейств. Например, у большинства растений семейства яснотковых устьица окружены двумя клетками эпидермы, которые расположены так, что их смежные стенки перпендикулярны к устьичной щели. У некоторых растений, есть водяные устьица, находящиеся на верхушке и зубчиках листа. В эпидерме листьев крапивы имеются клетки, содержащие цистолиты.

 

Волоски. Их форма очень разнообразна Встречаются волоски простые и головчатые. Простые волоски бывают одно- или многоклеточными, ветвистыми, извилистыми, звездчатыми, многолучевыми, пучковыми, Т-образными, жгучими (у крапивы). Поверхность волоска может быть гладкой или бородавчатой, что зависит от характера кутикулы, покрывающей волосок. Головчатые, волоски отличаются размером, строением ножки и головки. У некоторых растений в головке волоска, под кутикулой, скапливается эфирное масло. Головка может быть шаровидной, овальной, одно-, двух-, многоклеточной, ножка — одноклеточной и многоклеточной.

Железки и эндогенные вместилища эфирных масел, смолистых веществ, млечники, секреторные ходы. Строение железок, вместилищ с эфирным маслом характерно для каждого вида растений, а иногда и для семейства (железки у растений яснотковых, астровых). Вместилища бывают схизогенные (образующиеся путем расхождения клеток) и схизолизигенные (вначале клетки расходятся, а затем растворяются). Млечники и секреторные каналы отличаются составом содержимого и обычно сопровождают проводящие пучки, жилки.

Кристаллы. В растениях часто встречаются кристаллы оксалата кальция. Форма кристаллов, разнообразна: друзы, рафиды, «кристаллический песок», одиночные кристаллы; иногда они образуют сростки и кристаллоносную обкладку. В листьях некоторых растений имеются клетки, содержащие карбонат кальция (например, цистолиты в листьях крапивы двудомной).

Все кристаллические образования находятся в мезофилле листа. Особые образования—сферокристаллы (гликозиды) — расположены в эпидерме.

Кремнезем откладывается в клеточной оболочке.

Цветки. В качестве лекарственного сырья цветки используют в цельном виде. При их анализе могут играть роль эфирномасличные железки, кристаллы, сосочковидные выросты на эпидерме, волоски и пыльца характерной формы и размеров, иногда механические элементы.

Травы. Основное внимание обращают на признаки листьев, так как травы определяют по листьям. Иногда имеют значение элементы стеблей, цветков, плодов. На стеблях наиболее характерны эпидерма с многоугольными вытянутыми клетками, обрывки крупных прямых сосудов (в отличие от разветвляющихся жилок листа), механические волокна.

Плоды. У плодов рассматривают строение околоплодника, в котором, различают три, слоя: наружный — экзокарпий (внеплодник), средний— мезокарпий (внутриплодник) и внутренний— эндокарпий. Диагностические признаки сочных и сухих плодов резко отличаются. В порошках диагностическое значение имеют механические элементы кожуры семени и околоплодника, иногда:

волоски, канальцы. Клетки питательной ткани заполнены жирным маслом и алейроновыми зернами, реже крахмальными зернами; их присутствие легко обнаружить микрохимическими реакциями.

Семена. На поперечных срезах обращают внимание на общее строение семени, кожуры, запасной питательной ткани — эндосперма и зародыша. В кожуре важное значение имеет механический слой, состоящий из радиально вытянутых или изодиаметрических клеток. Эндосперм и зародыш состоят из однородных клеток; значение имеет также содержимое клеток — жирное масло, крахмал, алейроновые зерна. При измельчении семян лучше сохраняются волоски и слои кожуры, особенно механический и пигментный.

Корни, корневища, клубни. На поперечном срезе обращают внимание на тип их строения у двудольных растений: пучковый или непучковый (пучки открытые или закрытые, коллатеральные или биколлатеральные). При непучковом типе отмечают характер древесины, расположение в ней сосудов, ширину сердцевинных лучей, характер вторичного утолщения сосудов и трахеид (спиральные, лестничные, сетчатые пористые, с простыми или окаймленными порами); на механические элементы — волокна, каменистые клетки и дрУ одних растений имеются млечники (одуванчик, кендырь), у других—секреторные вместилища с эфирным маслом или смолой (девясил, женьшень, левзея).

Имеет значение вид запасных питательных веществ (крахмал, инулин, жирное масло) и форма кристаллов оксалата кальция. При анализе подземных органов используют микрохимические реакции (на запасные питательные вещества, одревесневшие элементы и др.).

Кора. Диагностические признаки этого сырья — расположение и характер механических элементов: лубяных волокон и каменистых клеток, колленхимы. Механические элементы располагаются одиночно или группами, рассеянно или поясами, иногда лубяные волокна окружены кристаллоносной обкладкой. Обращают внимание на строение пробки. В коре некоторых растений имеются млечники или вместилища с эфирным маслом, включения оксалата кальция. Некоторые виды коры подвергают микросублимации. Проводят качественные химические реакции.

• Товароведческий анализ ЛРС. Приемка партии ЛРС.

Товароведческий анализ

• цель анализа

• первый этап товароведческого анализа

• второй этап товароведческого анализа

• третий этап товароведческого анализа

• четвертый этап товароведческого анализа

Цель товароведческого анализа - определить подлинность, чистоту и доброкачественность лекарственного сырья. Проводится на складе в контрольно-аналитической лаборатории.

 

Первый этап товароведческого анализа (прием и проверка документов партии сырья) производится в приемном отделении склада. Партия сырья - сырье, поступившее одновременно от одного поставщика с одними оправдательными документами о качестве. Партия по весу должна быть не менее 50 кг. Отдельные ящики или мешки в партии называются местами в партии.

1) Прежде всего при поступлении партии сырья на склад от поставщика проверяется наличие и качество оправдательных документов. Вначале проверяется накладная, затем сертификат качества (качественное удостоверение) или протокол анализа завода изготовителя и т.д.

2) Внешний осмотр партии сырья: на наличие подмоченных мест и на наличие мест с нарушенной целостностью упаковки (места с нарушенной целостностью анализируются отдельно).

3) Подсчет количества мест для вскрытия: если на склад поступило от 1 до 5 мест, то вскрывают все; если на склад поступило от 6 до 50 мест, то любые 5 мест; если на склад поступило свыше 50 мест, то вскрывают 10% мест.

4) Вскрытие мест. Сырье бракуется без анализа, если:

- при вскрытии обнаруживается затхлый запах, не исчезающий при проветривании в течение суток

- если отсутствует естественный запах, или присутствует несвойственный запах сырья

- явно бросаются в глаза механические примеси

- при наличии явных вредителей и/или ядовитых растений

В этом случае создается специальная комиссия и составляется акт браковки сырья, после этого вызывается поставщик.

 

Второй этап товароведческого анализа (взятие средней пробы и пробы на поврежденность амбарными вредителями) производится в приемном отделении склада.

1) Отбор средней пробы для анализа. Из каждого вскрытого места берут три точечных пробы (выемки) из разных мест: сверху, снизу и из середины, отступая от поверхности сырья на 10 см вглубь, чтобы не было заведомо больше сырья с повышенной влажностью и измельченностью. Выемки берутся вручную, если сырье крупное; если сырье мелкое и/или сыпучее, то используют зерновой щуп.

Все выемки проверяются на однородность и смешиваются вместе - получается общая (объединенная) проба. Из этой объединенной пробы методом квартования берется средняя проба, вес которой указан в ГФ XI, том 2, с. 267.

Для взятия средней пробы методом квартования общая проба раскладывается на столе в виде квадрата высотой не более 3 см, делится по диагонали на четыре треугольника. Два противоположных треугольника объединяются и взвешиваются - вес должен быть равен весу средней пробы. Два оставшихся треугольника в общей пробе объединяются вместе и из них берется проба на пораженность амбарными вредителями.

Средняя проба упаковывается в целлофановый пакет и снабжается двумя этикетками (одна внутрь, одна снаружи). Содержание этикетки: наименование сырья, поставщик, масса средней пробы, дата отбора средней пробы, подпись лица, взявшего среднюю пробу.

Проба на поврежденность амбарными вредителями помещается в стеклянную банку с притертой пробкой и также снабжается двумя этикетками. По весу проба на поврежденность амбарными вредителями разная: для крупного сырья - 1 кг, для мелкого - 0,5 кг.

Затем эти пробы отправляются на анализ в лабораторию склада.

 

Третий этап товароведческого анализа (анализ средней пробы в контрольно-аналитической лаборатории).

При получении средней пробы она взвешивается, затем методом квартования берутся три аналитические пробы, вес которых также указан в ГФ XI, том 1. Вес аналитических проб разный.

Первая аналитическая проба Определяется: - подлинность - измельченность - наличие примесей (чистота)

Вторая аналитическая проба Определяется влажность

Третья аналитическая проба Определяется: - действующие вещества - зольность

Аналитические пробы анализируются отдельно:

Анализ первой аналитической пробы:

Раскладывается на столе и производится макроскопический анализ в соответствии с внешними признаками, затем проба просеивается через сито с определенным диаметром отверстия, указанным в ГФ XI. То, что отсеялось, взвешивается и определяется в процентах (масса первой аналитической пробы берется за 100%) - так находится измельченность в процентах.

Далее в первой аналитической пробе ищут примеси, которые указаны в фармакопейной статье на данное сырье в параграфе "числовые показатели". Когда все примеси выделены, их определяют в процентах и устанавливают соответствие по чистоте требованиям Государственной Фармакопеи.

Анализ второй аналитической пробы:

Из данной пробы берется навеска и помещается в бюкс, котрый затем помещается в сушильный шкаф и выдерживается при температуре 100°C в течение часа, и затем охлаждается в эксиккаторе. После этого сырье взвешивают: потеря в массе в процентах определяет влажность сырья.

Анализ третьей аналитической пробы:

Из данной пробы берется точная навеска и помещается в тигель, затем сжигается в муфельной печи, прокаливается, охлаждается и взвешивается - таким образом находят процент общей золы. Оставшуюся золу растворяют в 10% H₂SO₄. Это говорит о наличии минеральных примесей.

 

Четвертый этап товароведческого анализа

По результатам анализа в контрольно-аналитической лаборатории оформляется документ о качестве - аналитический паспорт, куда заносятся все данные о сырье при его поступлении и результаты анализа, которые говорят о подлинности и доброкачественности сырья. Далее делается заключение о возможности применять и реализовывать данное сырье и на основании какого нормативно-технического документа проведен анализ. Аналитический паспорт подписывается провизором-аналитиком, непосредственно проводившим анализ, и заведующим контрольно-аналитической лаборатории. Обычно на обратной стороне этого же документа пишется сертификат соответствия, который еще раз подтверждает качество сырья и дает возможность реализовать его в пределах области или республики. Например, если анализ проведен в Нижегородском центре контроля качества лекарственного сырья, то такое сырье можно реализовывать только в пределах Нижегородской области. В пределах России реализуется сырье только с российским сертификатом качества.

Эти документы имеют юридическую силу, оформляются только чернилами, без помарок, подтверждаются подписями и печатями.

 

•

Товароведческий анализ дает полную оценку лекарственного сырья и помогает установить его подлинность, доброкачественность и чистоту (пораженность вредителями и примеси).

Зараженность сырья определяют трижды: 1) при внешнем осмотре — в единице продукции, попавшей в выборку; 2) при определении измельченности — в результате просева измельченной части сырья; 3) при определении примесей — после отсева измельченных частей.

Метод определения измельченности. Пробу сырья помещают на сито, указанное в НТД на конкретное сырье, и вращательными движениями просеивают. Сырье, не помещающееся на сите, просеивают порциями. Затем измельченное сырье взвешивают и вычисляют процентное отношение измельченных частей к массе аналитической пробы.

Метод определения содержания примесей. После отсева измельченного сырья и определения вредителей содержимое на.сите высыпают на доску или клеенку и отбирают примеси. Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью не более 0,1 г при массе аналитической пробы более 100 г. После взвешивания определяют процентное содержание примесей, и сравнивают с данными НТД.

Содержание каждого вида примесей в процентах (х) вычисляют по формуле х = (т, X 100)/т2, где тх — масса примеси, г; т2 — масса аналитической пробы, г.

Примеси — посторонние части, попавшие в сырье в процессе заготовки. Стандарты допускают определенный процент примесей для каждого вида сырья. Примеси делят на две группы: органические (части того же растения или примеси других растений; прутья, сено, солома) и минеральные (песок, земля, камни). Примеси подразделяют на допустимые и недопустимые. К недопустимым относят ядовитые растения, металлические предметы, стекло, помет птиц и грызунов, другие похожие растения. Некоторые растения, будучи неядовитыми, тоже недопустимы, так как обладают другим действием. Например, к плодам жостера слабительного не допускается примесь плодов черемухи; оказывающих вяжущее действие. К траве термопсиса недопустима примесь плодов термопсиса, так как их химический состав и применение неодинаковы. Метод определения влажности. Метод основан на определении потери в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ при высушивании сырья до абсолютно сухого состояния.

Заключение: На основании проведенного анализа по... (указать документ и его номер) установлено, что исследуемое сырье (русское и латинское названия) отвечает (или не отвечает) требованиям стандарта. Если сырье не отвечает требованиям НТД по каким-либо показателям, дать рекомендации по доведению сырья до стандартного состояния и указать возможности его использования.

Приёмка сырья.

Приёмка лекарственного растительного сырья начинается с внешнего осмотра партии и знакомства с документами.

Приёмка лекарственного растительного сырья осуществляют партиями («ангро») или сериями (фасованная продукция).

Партия – количество сырья не менее 50 кг одного наименования, однородного по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество.

Документ должен содержать следующие данные:

- номер и дату выдачи документа;

- наименование и адрес отправителя;

- наименование сырья;

- номер партии;

- массу партии;

- год и месяц сбора или заготовки;

- район заготовки (для сырья от дикорастущих растений);

- результаты испытаний качества сырья;

- обозначение НД на сырьё;

- подпись лица, ответственного за качество сырья, с указанием фамилии и должности.

Кроме того, в нём должны быть указаны данные о радиационном контроле, микробиологической чистоте и заражённости амбарными вредителями.

Каждую единицу продукции (мешок, тюк, кипу, ящик или другую упаковку) подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки требованиям НД. Обращают внимание на правильность упаковки и состояние тары (отсутствие подмочки, подтёков и других повреждений, отрицательно влияющих на качество и сохранность сырья).