Проведение химической реакции

Для проведения химической реакции, при отсутствии конкретной методики синтеза, прежде всего подбирают такие условия, при которых:

- исходные вещества реагируют с подходящей скоростью,

- образуется минимальное количество побочных продуктов,

- продукт реакции устойчив.

Условия проведения реакции в значительной степени определяются ее природой. При проведении реакции обычно необходимо контролировать ее температуру и порядок смешения реагентов; в некоторых случаях требуется изолировать реакционную смесь от кислорода и влаги воздуха. В учебной лаборатории условия реакции уже подобраны и подробно описаны в соответствующей методике.

 

 

Оборудование и стеклянные приборы

В лаборатории химические реакции проводят в приборах из термостойкого стекла «пирекс» (боросиликатное) или «молибден». Термостойкое стекло, в отличие от обычного, имеет малый коэффициент расширения (наименьшая его величина – у кварца), что позволяет ему выдерживать перепады температур 150 ^о и выше (стекло «пирекс» выдерживает перепад температур более 200 ^о).

Приборы снабжены шлифами – коническими соединениями (муфта – керн), (рис. 2.1), в некоторых случаях можно использовать соединения на каучуковых или корковых пробках, вместо которых иногда удобнее использовать отрезки резиновых шлангов.

 

Р и с. 2.1. Конические шлифы стандартного размера для стыковки стеклянной посуды

 

 

Р и с 2.2. Одногорлая (а) и трехгорлая (б) круглодонные реакционные колбы, капельная воронка (в), воронка для загрузки сыпучих веществ (г)

Р и с. 2.3. Типичный прибор (в собранном виде) для проведения синтеза

 

Приборы, собранные на пробках, более устойчивы к поломкам вследствие перекосов в соединениях и рекомендуются для начинающих работать в лаборатории.

Реакции обычно проводят в круглодонных колбах (рис. 2.2 а, б) с одним или несколькими горлами, в которые вставляют обратный холодильник, капельную воронку, мешалку и т.д. (рис. 2.3). Для соединения частей прибора со шлифами разных размеров существует набор переходных муфт («переходники»), (см. рис 2.1). Размер шлифа обозначается по его диаметру, и наиболее часто используются шлифы трех размеров – 14, 19, 29. Шлифы обычно не смазывают. Смазку используют лишь при работе в вакууме.

 

 

Смешивание реагентов

Реакцию можно проводить, в зависимости от ее природы, несколькими способами:

- навески реагентов сразу смешивают в реакционном сосуде перед началом реакции (реакцию ведут, например, при нагревании);

- один из реагентов постепенно добавляют к смеси остальных реагентов в течение определенного промежутка времени, поддерживая заданную температуру (это наиболее часто встречающаяся процедура);

- два реагента добавляют постепенно в ходе реакции (используется в редких

случаях).

В некоторых случаях (в мелкомасштабных реакциях) реагенты взвешивают непосредственно в реакционном сосуде, но обычно их лучше отмерять в отдельных сосудах и затем переносить в реакционную колбу. Твердые вещества взвешивают в химическом стакане или на листе плотной бумаги и засыпают их в реакционный сосуд через воронку для сыпучих веществ (см. рис. 2.2), чтобы избежать загрязнения шлифа.

Жидкости обычно не взвешивают, а отмеряют по объему с помощью мерного цилиндра, мерного стакана или пипетки; заливают жидкость в колбу с помощью обычной химической или капельной воронки. Для постепенного добавления реагентов жидкости и растворы прикапывают из капельной воронки (см. рис. 2.2 и 2.3), при этом лучше использовать колбу с параллельными шлифами. Твердые вещества вводят небольшими порциями через воронку для сыпучих веществ; при проведении реакции в кипящем растворителе перед каждым добавлением порции вещества надо дать реакционному сосуду слегка остыть.

 

 

Перемешивание реакционной смеси

 

Перемешивание реакционной смеси обеспечивает:

- хорошее смешивание по мере введения реагентов;

- удерживает твердые вещества и масла в виде суспензии или эмульсии;

-способствует равномерному кипению при кипячении с обратным холодильником.

Существует два способа перемешивания:

- при помощи лопастной мешалки, соединенной с моторчиком (см. рис. 2.3);

- при помощи магнитной мешалки (рис. 2.4).

Магнитную мешалку можно использовать только при перемешивании низковязких растворов, небольших количеств реагентов. Лопастная мешалка является универсальной и позволяет перемешивать вязкие растворы, суспензии, эмульсии, объемы жидкостей от нескольких миллилитров до нескольких литров.

 

 

Контроль за температурой