Кристалізатори для ізотермічної кристалізації

Барабанний кристалізатор з повітряним охолодженням (рис. 4.32) конструктивно нагадує барабанний кристалізатор з водяним охолоджуванням, але на відміну від нього не має оболонки.

 

Рис. 4.32. Барабанний кристалізатор з повітряним охолодженням:

 

1 – штуцер для подачі вихідного розчину; 2 – штуцер для вивантаження суспензії.

 

Вихідний розчин подається через штуцер 1, суспензія вивантажується через штуцер 2. Кристалізатор встановлюють з ухилом 1:100 або 1:200 у бік
вивантаження суспензії.

Повітря для охолоджування розчину подається вентилятором в протилежному напрямі. Частина розчину випаровується, при цьому концентрація його збільшується, а температура знижується. Розчин стає пересиченим, і частина розчиненої речовини випадає у вигляді кристалів.

Товщина шару розчину складаємо 1/5÷1/8 діаметру апарату, витрата повітря –40÷100 м³/хв. Об'єм ванни і час перебування розчину в кристалізаторі регулюють змінними шайбами.

За ГОСТ 11910–66 випускають барабанні кристалізатори з повітряним охолодженням з D _зовн.= 600; 800 і 1000 мм і завдовжки 10000; 14000 і 20000 мм.

Об’єм ванни 0,2; 0,5; 1,20 м³, кількість обертів барабану 14÷18 об./хв.; витрата води 40÷100 м³/хв. швидкість руху повітря до 1,5 м/с.

Вакуумкристаллізатори знаходять все більше застосування. Вакуум-кристалізатор (рис. 4.33)) складається з сепаратора 3, циркуляційного контуру, насосу 9 і пульповідвідних труб 4 і 6. Сепаратор 3 служить для відділення пари від киплячого розчину. Він є циліндричною судиною з кришкою і конічним днищем. Штуцер 11 в кришці служить для відведення пари. Всередині встановлений відбійник 2 для відбивання струменя розчину і зменшення бризкоуносу з парою.

Циркуляційний контур складається зі зворотної 7 і напірної 8 труб,сполучених між собою циркуляційним насосом 9. У нижній частині труби 7 розташований штуцер 10 для подачі вихідного розчину.

Пульповідвідні труби 4 і 6 сполучаються через оглядовий ліхтар 5. Труба 1 з’єднує ліхтар із сепаратором і призначена для вирівнювання тиску в них. Така конструкція дозволяє підтримувати постійний рівень розчину незалежно від коливань вакууму в сепараторі.

 

Рис. 4.33. Вакуум-кристалізатор:   1 – труба для відведення пульпи; 2 – відбійник; 3 – корпус; 4 – труба для повернення пульпи; 5 – ліхтар; 6 – вихід пульпи; 7 – опускна труба; 8 – циркуляційна труба; 9 – осьовий насос; 10 – штуцер для введення розчину; 11 – штуцер для виведення пари.	Рис. 4.34. Багатоступінчаста вакуум-кристалізаційна установка:   1 – корпуси-випарники; 2 – поверхневі конденсатори; 3 – пароструминні насоси; 4 – барометричний конденсатор.

 

Гарячий розчин, з якого необхідно виділити розчинену речовину, подається через штуцер 10, змішується з циркулюючим матковим розчином і по трубі 8 поступає в сепаратор. В останньому підтримується вакуум, тому розчин бурхливо скипає. Температура його знижується до значення, відповідного температурі кипіння при даному залишковому тиску в сепараторі.

В результаті охолодження і випаровування частини розчину відбувається кристалізація. Кристали захоплюються циркулюючим матковим розчином. Частина суспензії виводиться по пульповідвідних трубах для подальшого відділення кристалів.

Горизонтальний багатоступінчастий вакуум-кристалізатор. Таке технічне рішення дозволяє зробити установку більш компактною. Кристалізатор виконаний у вигляді (рис. 4.35) горизонтально розташованого циліндра 1, який по усій довжині має лопатеву (або шнекову) мішалку 2 і поділений на окремі камери перегородками 3 з напівкруглим отвором у нижній частині для перетікання суспензії з однієї камери в іншу. У кожній камері підтримується свій вакуум, яки поступово підвищується. Гарячий розчин безперервно подається у першу ступінь через штуцер 6, маточний розчин з кристалами відводиться з останньої ступені по трубі 4. Для змивання інкрустацій з внутрішніх поверхонь апарату кожна ступінь має спеціальний пристрій 5 длярозприскування рідини, через який стінки можуть зрошуватися водою.

 

 

Рис. 4.35. Горизонтальний багатоступінчастий вакуум-кристалізатор:

 

1 –циліндричний корпус; 2 – мішалку; 3 – перегородки; 4 – труба для відведення маточного розчину; 5 – зрошувальний пристрій; 6 – штуцер для підведення розчину.

 

Вакуум-кристалізатори з регульованим ростом кристалів використовують для отримання крупнокристалічних продуктів. У таких апаратах створюється циркуляція розчину для того, щоб не виникали умови для значного пересичення розчину і утворення нових центрів кристалізації, а свіжий розчин змішувався з великою кількістю суспензії, яка містить кристали продукту. Кристалізатори подібного типу постачені відстійною зоною, а іноді й класифікатором, завдяки чому отримують найбільш крупні кристали. На рис. 4.36 а наведена схема вакуум-кристалізатору, в якому циркуляція забезпечується зовнішнім відцентровим насосом. Гарячий розчин Р_г подають у зовнішню циркуляційну трубу, де він змішується з великою кількістю циркулюючого розчину і насосом подається у внутрішню циркуляційну трубу. Завдяки інжекції з конічного днища у трубу підсмоктується велика кількість суспензії і суміш піднімається у зону скипання, де за рахунок охолодження і випарювання води розчин пересичується і створюються умови для росту кристалів. Суспензія по кільцевому зазору опускається у конічну частину, де кристали осідають на дно, а освітлений маточник поступає в кільцевий колектор і через розчинник дрібних частинок знову повертається в насос. Маточник М виводять з апарату через ліхтар, а суспензію кристалів С_у – з конусу.

У вакуум-кристалізаторі з осьовим насосом немає зовнішньої циркуляційної труби, а виділення потрібної фракції кристалів здійснюється у класифікаторі (рис. 4.36 б), куди подається маточний розчин.

Якщо потрібно отримати крупнокристалічний продукт (наприклад, карбамід, хлорид калію і деякі сульфати), то використовують кристалізатори з регульованим ростом кристалів. За питомою продуктивністю ці апарати значно поступаються звичайним вакуум-кристалізаторам.

Найбільш продуктивні та надійні в експлуатації випарні апарати-кристалізатори з примусовою циркуляцією та винесеною нагрівальною камерою (рис. 4.36 в). Вміст кристалів у суспензії складає 10-20%. Швидкість циркуляції 3 м/с. При більш високих швидкостях кристали стираються.

 

а	б	в
Рис. 4.36. Кристалізатори з регульованим ростом кристалів:   а) зі струминним насосом; б) з осьовим насосом; в) ізотермічний кристалізатор з примусовою циркуляцією і винесеним підігрівачем: 1 – насос; 2 – зовнішня циркуляційна труба; 3 – циліндричний корпус з конічним днищем; 4 – внутрішня циркуляційна труба; 5 – розчинник дрібноти; 6 – конусна перегородка; 7 – кільцевий колектор; 8 – кільцевий промивний пристрій; 9 – пристрій для відведення маточника; 10 – електродвигун з редуктором; 11 – осьовий насос; 12 – класифікатор; 13 – розподільний конус; 14 – винесений підігрівник.

Випарні (ізотермічні) кристалізатори використовують для кристалізації солей, розчинність яких мало змінюється з температурою або збільшується при підвищенні температури, наприклад, хлориду натрію, сульфатів амонію, натрію й марганцю. У ряді випадків як кристалізатори використовують випарні апарати, частіше з примусовою циркуляцією.

Ізотермічний кристалізатор типу «Кристал» з виносною гріючою камерою і примусовою циркуляцією використовують для отримання крупнокристалічного сульфату амонію (рис. 4.36, в). Свіжий розчин (Р) подають у відцентровий насос, де він змішується з великою кількістю циркулюючого розчину. Суміш нагрівають у виносному підігрівнику на 1–2° вище за точку кипіння, при цьому дрібні кристали розчиняються. У зоні кипіння завдяки випаровуванню води розчин пересичується і відбувається часткова кристалізація солі. Сокову пару (Сп) направляють на конденсацію. По внутрішній циркуляційній трубі пересичений розчин поступає в сепараційну частину, де проходить через шар кристалів. Освітлений маточник М з верхньої частини відстійної зони поступає у кільцевий колектор. Суспензію кристалів (С_у) відбирають з конусу і відокремлюють потрібну фракцію у кристалізаторі. В апараті даного типу отримують сульфат амонію з величиними частинок 1-3 мм.

Кристалізатори зі псевдозрідженим шаром (рис. 4.37). Кристалізація у псевдозрідженому шарі збільшує швидкість процесу, а також сприяє отриманню однорідних кристалів правильної форми розміром 1-3 мм. Процес проводиться або з видаленням частини розчинника випарюванням, або з охолодженням розчину до його пересичення.

Вихідний розчин змішується з маточним розчином, що поступає по трубі, насосом 4 прокачується через нагрівальну камеру 1 і по трубі 5 поступає у трубу скипання 8, яка розширюється догори. Після енергійного пароутворення пересичений розчин по трубі 6 опускається в нижню частину корпусу кристалізатору. Тут відбувається у зваженому стані утворення і зростання кристалів. Більш крупні кристали осідають знизу апарату, а дрібні видаляються через збірник 9. Для запобігання накопичення забруднень частина маточного розчину видаляється з апарату через ліхтар 10.

 

Рис. 4.37. Випарний апарат-кристалізатор із псевдозрідженим шаром і винесеною нагрівальною камерою:   1 – нагрівальна камера; 2 - корпус апарату; 3 – сепаратор; 4 – насос; 5-7 – труби циркуляційні; 8 – труба скипання; 9 – збірник дрібних кристалів; 10 – ліхтар.