Відокремлення твердої фази від розчину

 

У багатьох виробництвах після вилуговування в розчин переходять домішки, спроможні осаджуватися на електродах паралельно цільовому продукту, забруднюючи його: наприклад мідь, залізо і кобальт при рафінуванні нікелю. Очищення від солей жорсткості необхідне при одержані хлору і лугу електролізом хлоридів. Звичайно для очищення розчинів від небажаних речовин основний компонент або домішки переводять у водонерозчинну форму карбонатів, гідроксидів або сульфідів з подальшим відокремленням від розчину твердої фази:

CaCl₂+NaCO₃=CaCO₃+ 2NaCl

MgCl₂+2NaOH=Mg(OH)₂+2NaCl

Розміри часток твердої фази, що утворюються при протіканні вищезгаданих реакцій1 дуже малі (10^-8÷10^-6) м. Для прискорення седиментації твердої фази передбачають процеси агрегатування (укрупнення) часток. У основні цих процесів лежить або укрупнення часток за рахунок їх зіткнення при механічному перемішуванні (гідродинамічна флокуляція), або введенням високомолекулярних речовин, що утворюють у розчині просторову сітку, яка сорбує тверді частки (флокуляція). Фізико-хімічні основи цих процесів докладно описані в [17,18} і в даному посібнику не розглядатимуться. При необхідності подальшого очищення розчину застосовується фільтрування.

Процеси укрупнення, осадження і відокремлення часток твердої фази від рідини реалізуються в апаратах, які називають просвітлювачами. Найпоширенішим типом просвітлювача є гравітаційний відстійник Дорра (рис.2.14).

 

 

 

 

Рис.2.14. Схема гравітаційного відстійника

1 – корпус, 2 – кільцовий фундамент, 3 – центральна опора, 4 – порожній вал мішалки, 5 – рама, 6 – привідний редуктор, 7 – гребки, 8 – кільцевий жолоб для відведення розчину.

 

Відстійник Дорра

Відстійник Дорра (рис.2.14) – один з перших просвітлювачів, що одержали широке застосування в промисловості. Він належить до апаратів безупинної дії і являє собою циліндричний резервуар великого діаметра зі злегка конічним днищем.

По осі відстійника розташований перемішу вальний пристрій рамного типу. Віссю мішалки служить труба, якою просвітлю вальна рідина подається в апарат. У верхній частині апарата розміщується кільцевий переливний жолоб зі зливальним штуцером. Таким чином, очищувальний розчин подається в середню частину апарата і повільно, менше 1 м/год, піднімається нагору. Принцип відокремлення твердої фази заснований на тому, що швидкість висхідних потоків розчину значно менша швидкості осадження твердої фази. Тверда фаза осідає на дно і безупинно переміщується до розвантажувального отвору похилими гребками, встановленими на лопатях мішалки.

Мішалка обертається зі швидкістю від 0,015 до 0,5 об/хв., щоб не заважати процесу осадження. Вихідна рідина безупинно подається в середню частину апарата через спеціальні отвори в порожньому валі. Просвітлена рідина піднімається нагору і переливається в кільцевий жолоб. Згушена суспензія (шлам) видаляється з резервуара за допомогою насоса.

Для інтенсифікації просвітлення до розчину добавляють 0,2÷0,3% -ний розчин флокулянта – поліакриламіду, однак сам принцип просітлення, закладений в апараті Дорра, не дозволяє значно збільшити швидкість просвітлення. При об´емі апарата близько 1200 м² їх продуктивність становить близько 150 м³/год. Тому апарати Дорра витісняються новими, більш продуктивними.

 

Освітлювачі з завислим шаром осаду

У цей час для інтенсифікації процесу і зменшення габаритів апаратів усе ширше використовують просвітлювачі з завислим шаром осаду. Завислий шар формується при врівноважуванні сил гідродинамічного опору потокові розчину, що діє на тверді частки знизу нагору, і сили земного тяжіння. Для того, щоб завислий шар сформувався у верхній частині апарата необхідне зменшення швидкості висхідного потоку, що досягається розширенням доверху апарата або укрупненням часток у процесі їх піднімання. Рідина фільтрується через завислий ущільнений шар твердих часток, підтримуваних висхідним потоком розчину, і додатково очищується. На цьому принципові працюють просвітлювачі ЦНІІ-3, ОКС і ОВР-ПШ [9].

 

Освітлювач ЦНІІ-МПС

Схема освітлювача ЦНІІ-МПС наведена на рис.2.15.

Апарат циліндричної форми з конічним днищем. По центрові апарата коаксіально розташовано дві труби: труба розподілу непросвітленого розчину і шламова труба. Конічна частина днища апарата відділена перегородкою, що утворює в нижній частині шламоприймач. У верхній частині апарата розміщений кільцевий приймальний жолоб освітленого розчину, у нижній – між корпусом апарата і шламовою трубою, встановлено щілинні переділки, що ламінаризують рух рідини.

Апарат працює таким чином. Просвітлю вальний розчин подається по центральній трубі до трьох розподільних труб у нижню частку апарата і виходить з них тангенціально через сопла, що забезпечує гарне перемішування реагентів. Їдкий натр і сода, подавані разом із розсолом, взаємодіють із солями кальцію і магнію, створюючи важкорозчинні сполуки, що виділяються в вигляді твердої фази. Вище зони змішування встановлено перегородки, що зупиняють вихровий рух рідини й направляють її нагору. Потік виносить частки твердої фази нагору, де вони укрупнюються. Вище перегородок формується шламовий шар, через який відбувається фільтрація розчину. Надлишок шламу відводиться через вікна в шламовій трубі та збирається в нижній частині апарата. Просвітлений розчин надходить через дренажні решітки в приймальний жолоб і виводиться з просвітлювача.

 

Продуктивність апарата становить 41-82 м³/год просвітленого розсолу при об´ємі 65 м³.

 

 

 

Рис.2.15. Схема просвітлювача ЦНІІ-МПС:

а – розріз, б – вид зверху на апарат без кришки;

1 – лоток, 2 – плівковий повітровідкремлювач сирого розсолу, 3 - повітровідкремлювач зворотного розсолу, 4 – насадка, 5 – центральна труба, 6 – труба для виходу розсолу з шламоущільнювача, 7 – приймальний жолоб освітленого розчину, 8 – дренажна решітка, 9 – викна, 10 – штуцери для відбирання проб, 11 – щілинні переділки, 12 – розподільна труба сирого і зворотного розсолу, 13 – кільцевий простір просвітлювача, 14 – труба для випроженення кільцевої зони, 15 – шламоущільнювач, 17 – труба, 18 – кожух, 19 – повітровідкремлювач поліакриламіду

 

 

Освітлювач ОВР-ПШ

Схема освітлювача ОВР-ПШ наведена на рис.2.16.

 

 

 

Рис.2.16. Схема освітлювача ОВР-ПШ:

1 – повітровідкремлювач, 2 – шламовідводна труба, 3 – кільцевий колектор для відведення освітленого розчину з шламоущільнювача, 4 – мішалка шламоущільнювача, 5 - шламоущільнювач, 6 – клапан спускання шламу, 7 – розподільники розчинів, 8 – жолоб для освітленого розчину, 9 – привід мішалки

 

У освітлювача ОВР-ПШ сполучаються процеси змішування, утворення пластівців, фільтрації через завислсй шар і ущільнення шламу, що відводиться. Освітлювач – циліндричний резервуар з плоским або конічним днищем, розділенний перегородкою на дві частини. Верхня є освітлювачем, нижня – піддонним шламоущільнювачем. Шламоущільнювач виконано у вигляді відстійника напірного типу, у верхній частині якого знаходиться кільце (перфорована труба) для відведення освітленого розчину в загальний збірник.

У центрі апарата розміщено вал, що обертається зі швидкістю 12-16 об/хв.. Навколо вала коаксіально розташовано трубу для подавання в розчин поліакриламіду. До нижньої частини освітлювача, до валу приєднано труби для введення розчинів. До нижньої частини вала в шламоущільнювачі розміщена рамна мішалка з гребками, що ущільнює шдам і переміщують його в нагромаджувач, звідки його відкачують насосом. Освітлювач і шламоущільнювач з´єднані шламовідводними трубами, які відводять шлам із завислого шару, що формується в просвітлювачі, у шламоущільнювач.

У верхній частині апарата розміщено кінцевий переливний жолоб для збирання і відведення очищеного розчину.

Апарат працює таким чином. З баків-нагромаджувачів, розташованих на кришці апарата, освітлювальний розчин і розчин, змішаний з поліакриламідом, надходять в обертові розподільники і змішуються. Великі пластівці шламу, що утворюється, осідають, накопичуються в придонному шарі та відводяться в шламоущільнювач через клапан спуску шламу. Дрібнодисперсні частки повільно піднімаються нагору й укрупнюються, створюючи пластівці осаду. Осад формує завислий шар, через який здійснюється фільтрація розчину, що веде до додаткового його очищення. Надлишок шламу відводиться через кілька шламовідводних труб, розміщених по колу в освітлювачі. Освітлений розчин з кільцевого колектора шламоущільнювача і з освітлювача надходить у переливну кишеню, змішується і відводиться з апарата.

 

Освітлювач ОКС

Для очищення розсолу в хлорному виробництві запропонований освітлювач ОКС продуктивністю 400 м³ розсолу за годину. Схема просвітлювача ОКС подана на рис.2.17.

Апарат циліндричної форми з конічним днищем функціонально розділений на освітлювач у верхній частини апарата і шламоущільнювач у нижній частини. Для ущільнення шламу застосовується гребкова мішалка.

Особливістю роботи апарата є те, що для інтенсифікації процесу шлакоутворення сирий розсіл і лужний розчин з великою швидкістю подаються на змішування в реакційну зону. Розміри зони відносно невеликі, що забезпечує добре змішування розчинів і забезпечує утворення великої кількості дрібних часток твердої фази. Ріднімаючись нагору разом з розчином, частки твердої фази зростають і поступово утворюють завислий шламовий шар, що фільтрує. Надлишки шламу через шламовідводну трубу надходять у шламоущільнювач. Найбільш й найважчі крупинки шламу з реакційної зони через спеціальний клапан випускаються безпосередньо в шламоущільнювач. Освітлений розчин переливається через кільцевий канал і відводиться через штуцер.

 

Рис.2.17. Схема освітлювача ОКС:

1 – повітровідкремлювач, 2 – шламовідводна труба, 3 –кільцева переливна кишеня, 4 – шламоущільнювач, 5 – реакційна зона, 6 - -клапан для випускання шламу, 7 – перемішу вальний пристрий.

 

Шлам, що утворюється, містить до 90÷95 % води Для відокремлення від нього води робиться операція утілення шляхом віджимання води при впливі гребків мішалки.

Фільтрування

Для більш глибокого очищення розчину від домішок твердих часток застосовується фільтрування. Фільтруванням називається процес розділення суспензії за допомогою пористих перегородок (фільтрів), що пропускають рідку і затримують тверду фази. Як елементи, що фільтрують, можуть використовуватися тканини природного (брезент) і штучного (хлоринова тканина) походження, спечені пористі металеві (титан) і неметалеві (полівінілхлорид) матеріали. Ці фільтри називаються поверхневими (відфільтрований матеріал затримується на поверхні фільтра). Крім того, фільтрування може здійснюватися через шар дрібнодисперсного матеріалу (насадку). Як насадка може використовуватися пісок, вугілля, мармурова крихта. Насадкові фільтри належать до об´ємних фільтрів.

За режимом роботи фільтри діляться на періодичні і неперервні.

У періодичних фільтрах за мірою роботи на розділювальної перегородці накопичується відфільтрований матеріал, протікання фільтра зменшується і тиск доводиться збільшувати. При досягненні певного тиску фільтр зупиняють, видаляють осад і промивають (за необхідністю протравлюють) фільтрувальний матеріал.

У фільтрах неперервної дії фільтрувальний матеріал виконано у вигляді нескінченної замкненої стрічки, що періодично проходить

через фільтр і після виходу з нього проходить очищення і промивання. Таким чином, хоча фільтр і доводиться зупиняти на очищення й регенерацію, час цієї зупинки значно менший часу фільтрування.

За конструкцією поверхневі фільтри поділяють на рамні (корпусні) та фільтр-пресові. Рамні фільтри складаються з товстостінного корпуса,

якого розміщуються плоскі фільтрувальні елементи. Вони являють собою раму зі штуцером, на яку натягнута фільтрувальна тканина. Щоб тканина не просідала під дією перепаду тиску, в раму додатково вводять перфоровані силові елементи. У фільтр під тиском подається суспензія, фільтрат відводиться через штуцер. Такого роду фільтри застосовуються при очищенні розсолу у виробництві хлору і лугів, фільтруванні електроліту в гальванічних ваннах, тощо. Фільтрувальні

всередині

елементи можуть розташовуватися як вертикально, так і горизонтально (нутч-фільтри).

Фільтр-преси корпуса як окремого конструктивного елемента не мають. Вони складаються з множини елементів з однаковими фланцями, що чергуються. Ці елементи при монтажі розміщую на двох напряних ребрах і потім стягують в єдиний агрегат за допомогою гідро циліндрів. Герметичність конструкції забезпечують ущільнювальні прокладки між елементами. Докладно конструкцію такого фільтра буде розгляне на нижче.

Випарюванням підвіщується концентрація розчину та відокремлюються від розчину небажані домішки, за умови, що розчинність їх менша розчинності основного компонента.

Випарні апарати умовно поділяються на апарати з внутрішньою і винесеною нагрівальними камерами, з природною і примусовою циркуляцією. Нагрівальні камери складаються з великої кількості трубок, розташованих вертикально. У між трубний простір подається нагрівальна пара. Над нагрівальною камерою підтримується стовп рідини, що заглушує кипіння розчину в трубках. Кипіння відбувається у верхній частині

апарата. Вторинна або соковита пара (пара, що утворюється при кипінні розчину) відводиться по штуцерові в кришці апарата через сепаратор. Сепаратор призначений для відділення дрібних бризків рідини, що утворюються при кипінні розчину

Випарні апарати

Схеми випарних апаратів подані на рис. 2.25, А і Б. На рис. 2.25, А подана схема апарата з внутрішньою підвісною нагрівальною камерою. Камера розміщується в нижній частині апарата на трубі подавання пари, введеній в апарат через кришку. Кільцевий простір між циліндричними стінками нагрівальної камери і корпусом апарата служить циркуляційним каналом, по якому упарюваний розчин опускається вниз і потім йде нагору по трубках нагрівальної камери. Конденсат з нагрівальної камери відводиться через нижній штуцер. Сокова пара видаляється через сепаратор (відбійник бризок0.

На рс.2.25 Б подана схема апарату з винесеною камерою і примусовою циркуляцією під дією насоса. Поверхня нагрівальної камери складається з трубок діаметром 25÷38 мм. Насос нагнітає розчин у трубки зі швидкістю 3 м/с. Рідина, піднімаючись по трубках, прогрівається і починає кипіти у випарнику у верхній частині апарата. Потім вона знову надходить у насос і цикл повторюється. Вторинна пара відводиться через бризковідокремлювач у верхній частині апарата.

Сушіння

 

Сушінням називається процес видалення вологи з твердих або пастоподібних матеріалів. Це дозволяє поліпшити умови їх зберігання, транспортування, підвищити механічні властивості. У електрохімічних виробництвах сушіння застосовується при неорганічному синтезі (одержання перманганату калію), у виробництві акумуляторів, тощо. Конструкції сушарок дуже різноманітні і класифікуються за способом підведення тепла, видом використовуваного теплоносія, способом організації процесу та ін.

Тарілкова сушарка

Тарілкова сушарка (рис.2.26) має сталевий циліндричний корпус, розділений функціонально на сушильну камеру і холодильник. Всередині корпуса знаходяться тарілки. По осі корпуса розміщений обертовий вал з укріпленими на ньому скребковими мішалками. Сребки рухаються по кожній тарілці й улаштовані таким чином, що відбувається переміщення продукту по всій поверхні тарілки від центру до периферії або від периферії до центру. Тарілки в сушильній камері

підігріваються парою. Пара також подається в змійовик по стінках сушильної камери Конструкція холодильника аналогічна, тільки в нього не подається нагрівальний агент.

Рис.2.26. Схема тарілчастої сушарки:

1 – корпус, 2 – вал мішалки, 3 – скребки, 4 – тарілки, 5 – нагрівачі.

 

Сушарка працює таким чином: продукт подається з бункера, розташованого збоку сушарки на першу тарілку. З першої тарілки через отвір у центрі потрапляє на другу, де пересипається від центру до периферії і через отвори по краях потрапляє на третю і т.д. Проходячи 9 тарілок, продукт висихає і надходить у холодильник. Холодильник працює аналогічно, але містить лише 7 тарілок.

Шнекова сушарка

Шнеки – Архімедові гвинти – дуже широко використовуються в хімічної промисловості для переміщення і дозування сипких речовин. Шнекова сушарка (рис.2.27) складається з двох, розташованих одна над одною циліндричних судин з оболонкою для нагрівання парою і розміщення всередині шнеками для перемішування і пересипання продукту.

 

Рис.2.27 Схема шнекової сушарки.

Випрямлячі

 

Для живлення електролізерів постійним електричним струмом раніш використовувалися хімічні джерела струму (для малопотужних лабораторних установок), електродвигуни-генератори і ртутні випрямлячі.

Можливості електролізу значно розширилися при впровадженні напівпровідникових кремнієвих випрямлячів серії ВАК (випрямний агрегат кремнієвий). Вони менш енергомісткі, компактні, можуть служити джерелом реверсивного та імпульсного струму (модель ВАКР), що особливо важливо для гальванічних виробництв. Випрямні агрегати кремнієві забезпечують ручне регулювання напруги й струму та автоматичну їх стабілізацію і точність до 5% за напругою ф 10% за струмом.

У цей час використовується також нове покоління випрямлячів – тиристорних (серія Т), які більш розширили можливості організації електролізу. За допомогою випрямлячів ТІ цієї серії можна одержувати імпульсний струм, (за заданою кількістю електрики, струмовим навантаженням в імпульсі, тривалістю імпульсів і пауз міх ними) або реверсивний (зі зміною полярності) струм за допомогою випрямлячів ТР.

Тиристорні випрямні агрегати мають велику точність стабілізації.