Экспериментальные результаты

Образец:

Масса образца:

Условия регенерации образца:

х	P/P s	V к	S к	S д

 

По результатам эксперимента определяют величину адсорбции азота V _м и рассчитывают удельную поверхность образца S _уд.

 

Вопросы для самоконтроля

1. Какие существуют методы определения удельной поверхности веществ? Перечислите их достоинства и недостатки.

2. Каковы основные положения теории БЭТ?

3. В чём сущность метода тепловой десорбции азота?

4. Какие газы применяют для измерения удельной поверхности веществ в качестве адсорбтивов? Каковы требования к этим газам?

 

Лабораторная работа 3

Определение изотермы адсорбции толуола на активном угле с использованием теории объёмного заполнения микропор (ТОЗМ) и Банка данных по адсорбции

Приборы и реактивы:

− автоматическая адсорбционная установка Nova 1200e;

− баллоны с азотом и гелием;

− адсорбент – активный уголь АР-А;

− адсорбтив – азот;

− сосуд Дьюара с жидким азотом.

Цель работы. Измерение изотермы адсорбции азота на активном угле АР-А при 77 К, расчёт параметров уравнения Дубинина−Радушкевича (W _o, E _o) и изотермы адсорбции толуола на АР-А при 303 К,  проверка по Банку данных.

Сущность работы. Имеющееся в наличии исследователя оборудование не всегда позволяет получить необходимые экспериментальные данные. Но благодаря ТОЗМ, из изотермы адсорбции стандартного пара (азота) на исследуемом образце путём расчёта можно получить изотерму адсорбции практически любого другого адсорбтива при нужном значении температуры [4,5]. Полученные расчетные данные можно сопоставить с данными для материала схожей природы, имеющимися в Банке данных [16].

Банк данных по адсорбцииразработан в МГУ имени М. В. Ломоносова и является общедоступным через интернет банком данных в форме сайта http://www.adsorption.ru. Он представляет собой интерактивную систему просмотра и поиска адсорбционных данных. В настоящее время в Банке содержатся более 110 изотерм адсорбции индивидуальных паров и газов на макропористых адсорбентах, более 760 изотерм на микропористых адсорбентах, более 80 изотерм адсорбции компонентов растворов на макропористых адсорбентах, более 60 изотерм адсорбции компонентов растворов на микропористых адсорбентах, более 100 изотерм адсорбции смесей газов на различных адсорбентах, 10 тройных систем, данные более чем по 230 адсорбентам, производящимся в Российской Федерации и за рубежом. Банк постоянно пополняется.

Для удобства пользователей в Банке приводятся результаты обработки экспериментальных изотерм адсорбции паров и компонентов бинарных растворов в соответствии с уравнениями, константы которых дают важную информацию о соответствующих адсорбционных системах.

В Банке данных представлены константы уравнений, по которым проводилась обработка, табличные данные экспериментальных изотерм адсорбции и соответствующие экспериментальные и расчётные графики.

Характеристики адсорбентов соответствуют опубликованным в специализированных каталогах или технологическим данным фирм-производителей. На рис. 2.9 и 2.10 приводятся формы просмотра в Банке данных.

 

 

 

Рис. 2.9. Вид стартовой формы построения запросов в Банке данных

 

Основное окно (рис. 2.9) разделено на 3 зоны: 1. Зона выбора параметров просмотра в базе. 2. Зона вывода результатов запросов. 3. Зона выбора параметров поиска в базе. Для просмотра данных необходимо в первой зоне выбрать интересующий раздел базы (таблицу) из следующего списка:

Adsorbents (данные об адсорбентах),

Binvapor (экспериментальные данные изотерм адсорбции смесей газов на различных адсорбентах),

Binsmi (экспериментальные данные изотерм адсорбции из растворов на микропористых адсорбентах),

Binsma (экспериментальные данные изотерм адсорбции из растворов на макропористых адсорбентах),

Macro (экспериментальные данные изотерм адсорбции индивидуальных газов/паров на макропористых адсорбентах),

Micro (экспериментальные данные изотерм адсорбции индивидуальных газов/паров на микропористых адсорбентах),

Ternary (экспериментальные данные изотерм адсорбции тройных смесей растворов/газов на различных адсорбентах).

Выбрав нужный раздел базы из указанного списка, нажать кнопку “Browse table”.

 

После этого во второй зоне будет выведена таблица, приведенная на рис. 2.10 (для примера выбрана таблица индивидуальной адсорбции соединений на микропористых адсорбентах − Micro). Во второй зоне исходной формы выведена таблица найденных систем. Пользователь может перемещаться по таблице с помощью ссылок управления таблицей (Next, Next100, Last, Previous, Previous100, First), либо выбрать интересующую систему, кликнув кнопкой мыши на соответствующей ссылке. В результате вся первичная информация о системе будет представлена в отдельном окне.

 

 

 

 

Рис. 2.10. Вид формы просмотра таблицы данных на примере адсорбции индивидуальных компонентов на микропористых адсорбентах (раздел Micro)

в Банке данных

 

 

Порядок проведения работы аналогичен изложенному в лабораторной работе 1. Температура регенерации в случае микропористых углей составляет 350 ^оС. В ходе опыта получают 10-15 равновесных точек на всем интервале изменений Р/ P_s. С помощью программы, заложенной в компьютерном обеспечении установки, экспериментальные данные обрабатываются по уравнению Дубинина−Радушкевича и определяются текстурные константы образца W _o и E _o для стандартного пара (азота). После этого, используя справочные данные [17], с помощью компьютера проводят расчет изотермы адсорбции толуола (С₆Н₅СН₃) на угле АР-А.

Результаты экспериментов и расчётов оформляются в виде таблиц, образцы которых приведены ниже (табл. 2.2. и табл. 2.3).

Таблица 2.2