Построение калибровочного графика

 

1. Налить в одну бюретку исходный раствор J₂в КJс кон­центрацией 0,01 моль/л, в другую − дистиллированную воду.

2. Из исходного раствора в четырех стаканчиках приготовить серию стандартных окрашенных растворов с различной концентрацией йода путем точного разбавления исходного раствора дистиллированной водой (см. таблицу).

 

Номер колб	1	2	3	4
Количество исходного раствора, мл  Количество Н2О, мл Концентрация J2в KJ, моль/л Оптическая плотность D	8 - 0,01	4 4 0,005	2  0,0025	1 7 0,00125

3. Залить в одну из кювет дистиллированную воду и установить кювету в правое гнездо кюветодержателя. В другую кювету залить один из испытуемых растворов и вставить ее в левое гнездо кювето­держателя (кювету предварительно необходимо сполоснуть этим же раствором). Раствор должен быть залит почти до краев кювет. Держать кюветы можно только за матовые грани. Наружные стенки кювет должны быть сухими. Для этого после заливки раствора их нужно промокнуть фильт­ровальной бумагой. Вставлять кюветы следует так, чтобы световой поток проходил через прозрачные грани. При измерении оптической плотности крышка прибо­ра должна быть закрыта.

4. Поочередно нажать и отпустить кнопки «Сброс» (любую из двух) и «Измерение», снять три-четыре показания с цифрового табло и взять среднее значение.

Примечание:

1. Кнопку «ИЗМЕРЕНИЕ» нажимать не чаще 1 раза в 15 сек.

2. При эксплуатации прибора во избежание выхода из строя транзисторов категорически запрещается нажимать кнопку «ИЗМЕРЕНИЕ» без вставленного в гнездо светофильтра.

3. Следить за чистотой кювет.

5.  Построить калибровочный график в координатах «оптическая плотность раствора (ось абсцисс) − концентрация (ось ординат)», т.е. зависимость  

D = f(С). В дальнейшем с помощью этой калибровочной прямой, проходящей через начало координат, по измеренной оптической плотности исследуемого раствора D определяется его концентрация С.

Проведение самого анализа

6. В чистую кювету налить раствор смеси (0,05М KJOзи 0,125M КJ) и вставить кювету в правый кюветодержатель фотоколо­риметра как раствор сравнения.

7. Приготовить  основной раствор уксусного ангидрида, который используется для кинетического исследования. Для этого:

7.1. В стакан на 50 мл налить немного более половины его
объема раствор смеси KJО₃ + К J. Последующие операции до пер­вого замера оптической плотности должны быть проведены очень быстро.

7.2. С помощью лаборанта прилить необходимое количество уксусного ангидрида в стакан. В момент приливания заметить время (с точностью до секунды). Раствор перемешать и долить до метки 50 мл раствором KJО₃ + KJ. Засечь время конца растворения.

8. Полученной реакционной смесью заполнить кювету, вставить ее в левый кюветодержатель фотоколориметра.

9. Замечая время, сдела­ть замеры оптической плотности раствора через следующие промежутки времени: два измерения через 1 мин., два измерения через 2 мин., два изме­рения через 5 мин., четыре измерения через 10 мин. Среднее время от начала растворения уксусного ангидрида до его конца принимается за начало реакции.

10. Результаты занести  в таблицу, записав следующие условия эксперимента:Температура опыта (Т). .

Концентрация уксусного ангидрида (C₀)…0,018 м/л

Время начала растворения..................................................................................

Время конца растворения.....................................................................................

Время начала реакции..........................................................................................

 

Номер измерения	Время  измерения от начала реакции (τ, мин)	D	Схпо калибровочному гра­фику	с0-ск	tg(C0-Сx)	Константа скорости
I 2 3 4

 

11. Построить  график зависимости tg(C₀-C_x) = f(τ).

12.Рассчитать констан­ту скорости для каждого момента от начала реакции.  Так как реак­ция гидратации уксусного ангидрида псевдомономолекулярна, расчет вести   по кинетическому уравнению первого порядка:

 

                                  

13. Вычислить среднее значение kи сравнить с полученной по графику

(С₀-C_x) = f(τ), как tgугла наклона прямой к оси τ.

14.  По константам скорости, определенным для  двух температур, рассчитать  величину энергии активации данной реакции

;          (T₁ = 272 K)

15. По окончании работы выключить прибор, вымыть кюветы и сдать их лаборанту вместе со светофильтром.