Работа  №  32. Определение эпоксидного числа и  молекулярной массы олигомера

Цель работы − ознакомление с одним из методов определения молекулярной массы полимеров на примере эпоксидного олигомера.

Оборудование и реактивы

1. Технические весы с разновесами.

2. Две колбочки на 50 мл.

3. Бюретка.

4. 0,1 раствор щелочи NaOH.

5. Раствор 0,2нHClв ацетоне.

6. Индикатор −  фенолфталеин.

7. Эпоксидный олигомер.

Порядок выполнения работы

1. Взвесить в граммах на технических весах с точностью до второго знака после запятой две пустые колбочки, соблюдая правила взвешивания.

2. В обе колбочки стеклянной палочкой внести по капле (~0,5 г) эпоксид­ного полимера и опять взвесить.

3. Рассчитать массу олиго­мера G, вычитая из массы колбочки с эпоксидным олигомером массу пустой колбочки, и  результат записать в таблицу.

4. Прилить в каждую колбочку из бюретки по 10 мл ацетонового раствора HCl. Полученную смесь выдержать при комнатной темпера­туре в течение одного часа, периодически встряхивая.

5. Внести в одну из кол­бочек со смесью три капли индикатора фенолфталеина и добавить по каплям из бюретки 0,1 н раствор NаOHдо появления светло-малиновой окраски. Записать в таблицу количество миллилитров израсходованного раствора NaOH.

6. To же самое проделать со смесью во второй колбочке. Результат также занести в таблицу.

7. Параллельно провести контрольный опыт, для чего в чистую колбочку налить 10 мл ацетонового раствора HCl, добавить три капли фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором NaOH    до появления слабого светло-малинового окрашивания. Результаты записать в таб­лицу.

8. Рассчитать эпоксидное число Z, т.е. процентное содержание эпоксидных групп в молекуле олигомера, по формуле

,

где А − количество мл 0,1 н NaOH, израсходованного для конт­рольного опыта; Б − количество мл 0,1 н NaОH, израсходованного при титровании раствора, содержащего навеску олигомера; 0,0043 − количество эпоксидных групп, эквивалентное 1 мл 0,1 н раствора NaOH; G – масса эпоксидного олигомера, г.

 9. Рассчитать молекулярную массу эпоксидного олигомера, исходя из того, что каждая молекула его содержит всего две эпоксидные группы, расположенные на концах молекулы. Молекулярная масса од­ной эпоксидной группы равна 43 у.е.  М рассчитывается по формуле

 

 у.е.

10. Записать в тетрадь схему реакции получения эпоксидного олигомера.

11. Рассчитать приблизительно степень полимеризации олигомера.

 

                                                                                                                  Таблица

Номер опыта	Масса, г			Объем раствора 0,1 н NaOH, пошедшего на титрование, мл     А Б	Эпоксидное число, %	Молекуляр- ная масса олигомера, у.е.
	Колбы с эпоксид­ным олигомером	пустой колбы	эпок­сидной смолы
1
2
3

 

Работа  №  33.  ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ПОЛИМЕРА ВИСКО3ИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы – ознакомление с методом определения вязкости жидкостей, одним из важнейших физико-химических свойств жидкостей. Использование метода вискозиметрии для  определения молекулярной массы полимера.

Оборудование и реактивы

1. Вискозиметр.

2. Термостат.

3. 5%-ный   раствор полистирола в толуоле.

 

Для определения молекулярной массы полимера в данной работе используется капил­лярный вискозиметр Оствальда (рис. 5.3), представляющий собойU−образную трубку, в одно колено А которой впаян капилляр (1), переходящий в расширения (2) и (3). В верхней части колена Б имеется от­водная трубка (4) для присоединения резиновой трубки, служащей для всасывания испытываемой жидкости в вискозиметр, а внизу колена Б − расширение (5). Между рас­ширением (2) и (3) и на самом капилляре нанесены метки «а» и «б», по которым наблюдают истечение жидкости.

        

 

Порядок выполнения работы

1. Поместить в термостат на 10 мин. тщательно вымытый и высу­шенный вискозиметр.

2. Залить в колено Б чистый растворитель.

3. Грушей с резиновым наконечником через трубку (4) поднять уровень жидкости в расширении (2) немного выше метки «б», следя за тем, чтобы в слое жидкости не было разрывов, пузырьков и  пленок.

4. Наблюдая за опус­канием жидкости в колене А, включить секундомер точно в тот мо­мент, когда жидкость пройдет метку «б», и выключить его, когда жид­кость пройдет метку «а». Записать время τ₁, отмеченное секундомером.

5. Повторить опыт 1−2 раза, не выливая жидкость из капилляра. По результатам измерений вычислить среднее время истечения раствори­теля .

6.Слить растворитель из вискозиметра.

7. Аналогично несколько раз определить время истечения 5%-ного раствора полистирола в толуоле τ₂ и записать результат.

8.  По данным опыта рассчитать  относительную вязкость раствора полимера и его молекулярную массу по формулам

     , ,     ,

где K_τ − константа, характерная для 5%-ного раствора полистирола в толуоле, равная 1,1·10^-4; C −- концентрация, выраженная в основных молях. Основной моль − молекулярная масса структурного звена полистирола, равная 103 у.е. Следовательно, концентрация полистирола в 5%-ном растворе С = 0,48 осн. молей в литре (считая α ≈ 1).