Тема: Селективная очистка масляных дистиллятов фурфуролом методом непрерывной противоточной экстракции

1. Теоретическая часть

 

При помощи селективных растворителей, в качестве которых используются в основном фенол, фурфурол и N-метилпирролидон, могут быть извлечены такие нежелательные компоненты, как не­предельные углеводороды, серу- и азотсодержащие соединения, полициклические ароматические и нафтено-ароматические с короткими боковыми цепями, а также смолистые вещества. Используемые в данном процессе растворители должны удовлетворять следующим требованиям:

- обладать высокими избирательностью и растворяющей способностью по отношению к извлекаемым компонентам сырья при умеренных температурах, способствующих интенсивному контакту сырья с растворителем;

- плохо растворяться в смеси желательных компонентов;

- иметь плотность, отличающуюся от плотности сырья, для быстрого и четкого разделения фаз;

- обладать умеренной температурой кипения, отличающейся от температуры кипения сырья;

- быть химически и термически стабильными;

- химически не взаимодействовать с компонентами сырья;

- плохо растворяться в воде и плохо растворять воду;

- не вызывать коррозии аппаратуры.

Перечисленные выше растворители удовлетворяют большинству упомянутых требований.

Известно, что фурфурол, используемый при селективной очистке дистиллятов, обладает низкой стабильностью, что сказывается на технологических показателях процесса, а именно, на выходе рафината, расходе фурфурола, а также на состоянии аппаратуры. Поэтому при повышении стабильности фурфурола в процессе очистки осуществляется ввод антиокислительной добавки в количестве 0,001-0,01% мас., способствующей его стабилизации.

На современных промышленных установках селективную очистку осуществляют методом непрерывной противоточной экстракции. Преимущества его перед другими методами (однократным и многократным периодическим) заключаются в простоте аппаратурного оформления, меньшем расходе растворителя при большом выходе рафината несколько лучшего качества.

При экстрагирований методом непрерывного противотока очищаемый продукт по мере непрерывного движения навстречу растворителю все в большей степени освобождаются от нежелательных компонентов, извлекаемых растворителем. Так как при этом критическая температура растворения (КТР) продукта по мере его движения по колонке все время повышается, то для доизвлечения нежелательных компонентов необходима все более высокая температура экстрак­ции. С этой целью создается температурный градиент экстракции.

 

2. Аппаратура и реагенты

 

Лабораторная установка селективной счистки методом непрерывной противоточной экстракции состоит из следующих основных аппаратов (рис.3.1).

1) трехсекционной экстракционной колонны, заполненной на­садкой;

2) мерников для растворителя и сырья;

3) приемников для рафинатного и экстрактного растворов;

4) дозировочных насосов;

5) термостатов для нагрева теплоносителя – воды.

Температурный градиент экстракции создается с помощью теплоносителя – воды, подаваемой в рубашки экстракционной колонны с определенной температурой с помощью термостатов.

Реагентом является фурфурол – селективный растворитель, имеющий светло-желтый цвет.

 

3. Порядок выполнения работы

 

3.1. Подготовка экстракционной колонны

 

Заполнить мерники сырьем и растворителем и включить термо­статы для нагрева воды. Температуры зон экстракционной колонны отрегулировать в зависимости от критической температуры раство­ренья сырья, причем температура теплоносителя должна быть на 5-10°С выше задаваемой.

 

3.2. Выход на режим экстракции

 

После установления необходимого температурного режима экстракции:

- включить насосы 6, 7 и установить расход растворителя и сырья согласно заданной производительности по сырью и кратности растворителя;

- заполнить колонку и установить уровень раздела фаз;

- при достижении уровня раздела фаз в колонке необходимой отметки включить насос 8 откачки экстракционного раствора из ко­лонки и отрегулировать откачку таким образом, чтобы уровень раздела фаз стабилизировался.

 

a. Проведение экстракции

 

После выхода установки на режим освободить приемники экстрактного и рафинатного растворов; отметить уровни в мерниках сырья и растворителя. Заметить время начала опыта.

Следить за режимом проведения экстракции.

Результаты наблюдения и анализов записать. Экстракцию ведут до переработки определенного количества сырья или в течение заданного времени.

 

 

Рисунок 3.1. Принципиальная схема установки непрерывной противоточной экстракции:

1 – экстракционная колонна; 2 – мерник для растворителя; 3 – мерник для сырья; 4 – приемник рафинатного раствора; 5 – приемник экстрактного раствора; 6 – насос для подачи растворителя; 7 – насос для подачи сырья;

8 – насос для откачки экстрактного раствора.

 

3.4. Окончание опыта

 

После окончания проведения экстракции последовательно от­ключить насосы 8, 7 и 6. Из приемников 4 и 5 слить экстрактный и рафинатный растворы в отдельные емкости и взвесить. Перекрыть краники мерников сырья и растворителя и включить насос 8. Откачать содержимое экстракционной колонны.

Включить насос 6 и промыть колонну остатками растворителя из мерника 2. Отключить термостаты, выключить насосы. От рафинатного и экстрактного растворов отогнать раствори­тель. Провести анализ полученных продуктов.

 

4.Составление отчета

 

Отчет оформляется студентом индивидуально и включает в себя:

- теоретические основы процесса (кратко),

- ход выполнения работы,

- температурный режим процесса,

- материальный баланс,

- характеристику сырья и полученных продуктов,

- выводы по работе.

 

5. Техника безопасности при проведении работы

 

5.1. Не допускать пролива растворителя.

5.2. Следить за работой вытяжного зонта лабораторной установки.

5.3. Во избежание ожогов не прикасаться к нагретым частям установки. 5.4. Не допускать работ с открытым огнем рядом с установкой.

5.5. Соблюдать общую инструкцию по технике безопасности при работе в лабораториях кафедры.

 

Контрольные вопросы

1. Факторы, влияющие на растворимость углеводородов масля­ных фракций в селективных растворителях.

2. Критическая температура растворения – определение. Влияние состава сырья и типа растворителя на величину КТР. Температурный градиент.

3. Какие основные свойства фракции улучшаются в результате очистки?

 

 

Лабораторная работа №4