Тема лекции № 11. Спектральные методы анализа

План лекции: 1. Классификация спектральных методов анализа

2. Теоретические основы анализа

3. Основные элементы спектральных приборов и их назначение.

Цель лекции: Ознокомить с теорией спектрального анализа и обьяснить роль физико-химических методов анализа в решении проблем экологии

Конспект лекции:

Спектральный анализ — совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия её с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др.

В зависимости от целей анализа и типов спектров выделяют несколько методов спектрального анализа. Атомный и молекулярный спектральные анализы позволяют определять элементарный и молекулярный состав вещества, соответственно. В эмиссионном и абсорбционном методах состав определяется по спектрам испускания и поглощения.

Масс-спектрометрический анализ осуществляется по спектрам масс атомарных или молекулярных ионов и позволяет определять изотопный состав объекта.

Атомы каждого химического элемента имеют строго определённые резонансные частоты, в результате чего именно на этих частотах они излучают или поглощают свет.

Темные линии появляются, когда электроны, находящиеся на нижних энергетических уровнях атома, под воздействием радиации от источника света одномоментно поднимаются на более высокий уровень, поглощая при этом световые волны определенной длины, и сразу после этого падают обратно на прежний уровень, излучая волны этой же длины обратно - но так как это излучение рассеивается равномерно во всех направлениях, в отличие от направленного излучения от начального источника, на спектрограмме на спектрах видны тёмные линии в месте/местах, соответствующих данной длине/длинам волн. Эти длины волн отличаются для каждого вещества и определяются разницей в энергии между электронными энергетическими уровнями в атомах этого вещества.

Количество таких линий для конкретного вещества равно количеству возможных вариантов переходов электронов между энергетическими уровнями; например, если в атомах конкретного вещества электроны расположены на двух уровнях, возможен лишь один вариант перехода - с внутреннего уровня на внешний (и обратно), и на спектрограмме для данного вещества будет одна тёмная линия. Если электронных энергетических уровней три, то возможных вариантов перехода уже три (1-2, 2-3, 1-3), и тёмных линий на спектрограмме будет тоже три.

Интенсивность линий зависит от количества вещества и его состояния. В количественном спектральном анализе определяют содержание исследуемого вещества по относительной или абсолютной интенсивностям линий или полос в спектрах.

Оптический спектральный анализ характеризуется относительной простотой выполнения, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов.

Атомарные спектры (поглощения или испускания) получают переведением вещества в парообразное состояние путём нагревания пробы до 1000—10000 °C. В качестве источников возбуждения атомов при эмиссионном анализе токопроводящих материалов применяют искру, дугу переменного тока; при этом пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя или плазму различных газов.

Спекроскопические методы представляют собой наиболее широкую группу, поскольку охватывают огромнейший диапазон длин волн электромагнитных излучений. Методы анализа могут быт основаны как на поглощении излучения анализирующим веществом, так и на регистрации его излучения.

Основные методы, которые применяются в той или иной мере или могли бы применяться для оценки загрязнения объектов природной среды.

Спектральные методы анализа - это методы, основанные на определении химического состава и строения веществ по их спектру. Спектром вещества называют упорядоченное по длинам волн электромагнитное излучение, испускаемое, поглощаемое, рассеиваемое или преломляемое веществом.

Методы, основанные на получении и изучении спектров испускания (эмиссии) электромагнитного излучения (энергии), называют эмиссионными, поглощения (абсорбции) - абсорбционными, рассеяния - методами рассеяния, преломления - рефракционными. Спектр вещества получают, воздействуя на него температурой, потоком электронов, световым потоком (электромагнитной энергией) с определённой длиной волны (частоты излучения) и другими способами. При определённой величине энергии воздействия вещество способно перейти в возбуждённое состояние. При этом происходят процессы, приводящие к появлению в спектре излучения с определённой длиной волны. Излучение, поглощение, рассеяние или рефракция электромагнитного излучения может рассматриваться как аналитический сигнал, несущий информацию о качественном и количественном составе вещества или о его структуре. Частота (длина волны) излучения определяется составом исследуемого вещества, а интенсивность излучения пропорциональна числу частиц, вызвавших его появление, т.е. количеству вещества или компонента смеси. Каждый из аналитических методов обычно использует не полный спектр вещества, охватывающий диапазон длин волн от рентгеновских излучений до радиоволн, а только определённую его часть.

Спектральные методы обычно различают по диапазону длин волн спектра, являющемуся рабочим для данного метода: ультрафиолетовые (УФ), рентгеновские, инфракрасные (ИК), микроволновые и т.д. Методы, работающие в УФ, видимом и ИК диапазоне называют оптическими. Они больше всего применяются в спектральных методах вследствие сравнительной простоты оборудования для получения и регистрации спектра.

 

 

Контрольные вопросы:

1. Спектры способы их получения, особенности, классификация

2. Использование для аналитических целей.

Тема самостоятельной работы студентов (СРС):

1. Физические методы анализа.

2. Использование компьютера в аналитической химии

 

Литература:

1. Зяблов А.Н. Аналитическая химия. Воронеж, 2006. –С. 75

2. Алемасова А.С., Луговой К.С. Экологическая аналитическая химия. Донецк. 2010.

–С.103