Resorcinum seu Resorcinolum. м-дигидрокси бензол

Получение: бензол – сульфирование – спекание с твердым NaOH.

Описание: белый или со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым запахом, под действием света и воздуха приобретает розовый цвет.

Расторимость: ОЛР в воде, спирте, ЛР в эфире, ОМР в хлороформе, Р в глицерине, жирных маслах.

Подлинность: (ГФ)

1. С р-ром FeCl₃

2. Сплавление с избытком фталиевого ангидрида.

3. УФ спектр. 250-350 нм. Мах – 275.

4. С гидрофталатом калия.

НЕ ГФ:

1. Образование ауринового красителя.

2. С хлороформом или хлоралгидратом в щелочной среде.

3. Конденсация с глюкозой – розовокрасная.

Чистота: температура плавления 109-112°С, прозрачность и цветность (сравнение с эталоном), рН 5% водн. р-ра = 5-6,5

Специфические примеси:

1. Фенол – органолептически (при нагревании с водой не должно быть запаха).

2. Пирокатехин - недопустима. Не должно быть помутнения или осадка:

По новой ФС:

Пирокатехин + (NH₄)₆Mo₇O₂₄ à Пирокатехин, у которого кислороды связаны с кольцом двойными связями, а в кольце осталось еще две двойные связи. + Mo₅O₁₄(синее окрашивание). Сравнивают с раствором стандартного образца пирокатехина, т.к. может быть синее окрашивание.

Посторонние примеси: ТСХ в сравнении со стандартным резорцином. Потеря в весе при высуш.

КО: обратная броматометрия (смотри фенол – то же самое).

НЕ ГФ:

1) Прямая броматометрия (ктт – потенциометрически).

2) Йодометрия (см. Фенол)

3) Йдохлорметрия (см. Фенол)

4) Нитритометрия. Образуется соединение: резорцин, у которого между ОНами группа –N=O, и еще одна такая же рядом с одним из ОНов. f = ½

5) Неводное титрование

6) ФХМА – фотокалориметрия.

Применение: наружный антисептик, водные и спиртовые растворы, мази. Фукорцин.

Хранение: список Б, в хорошо упак. таре оранжевого стекла.

Thymolum 2-изопропил, 5-метил фенол.

Применение: антигельминтное, антисептическое.

Описание: бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом.

Растворимость: ОМР в воде, легко в спирте, хлороформе, эфире, жирных маслах, ледяной уксусной кислоте, Р в растворе едкого натра.

Подлинность:

1. В холодной воде погружается вниз, при 45°С поднимается на поверхность.

2. Со смесью кислот:

3. С хлороформом в щелочной среде фиолетовое или сиреневое окрашивание.

4. NB! тимол не образует окрашенных комплексов с FeCl₃

НЕ ГФ:

1. Реакция с глюкозой в кислой среде – красный.

2. Сплавление с фталиевой кислотой, фталиевым ангидридом à тимолфталин – кислотно-основной. Переход окраски от бесцветной к васильковой. рН=9,4-10,6

КО:

Прямая броматометрия (среда HCl). Индикатор – МО

 

Оглавление.

Общие темы. 1

Государственная фармакопея РФ.. 1

Структура ФС (ГФ XI) 1

Определение прозрачности и степени мутности. 1

Определение окраски жидкостей. 1

Эталонные растворы.. 2

Растворимость. 2

Реакции на общие примеси (с.166, т.1 ГФXI) 2

Cl^- 2

SO₄^2- 2

NH₄⁺. 3

Ca²⁺. 3

Fe³⁺/Fe²⁺. 4

Zn²⁺. 4

Pb²⁺. 5

As. 5

Галогены и их соединения с щелочными металлами 6

Качественные реакции на катионы щелочных металлов. 6

Na⁺. 6

K⁺. 6

Качественные реакции на анионы-галогениды.. 7

Br^- 7

I^- 7

Количественное определение галогенидов. 7

Метод Мора - NaCl, KCl, NaBr, KBr - ГФ X.. 7

Метод Фаянса – KI, NaI (ГФ X) 8

Метод Фольгарда – Br, I, (Сl) 8

Метод Кальтгоффа-Стенгера – Br^- 9

Метод Кальтгоффа – I^- в присутствии Cl, Br – йодкрахмальный метод. 9

Окислительное титрование. 10

Меркуриметрия: - прямое осадительное титрование. 10

Безиндикаторная меркуриметрия для I^- 10

Аргентометрия с внешним индикатором.. 11

Примеси в препаратах галогенидов. 11

Препараты: 12

Natrii chloridum.. 12

Natrii bromidum.. 12

Natrii iodidum.. 12

Kalii chloridum.. 13

Kalii bromidum.. 13

Kalii iodidum.. 13

Iodum.. 14

Solutio lodi spirituosa 5%.. 15

Соединения кислорода. 15

Препараты: 15

Aqua purificata. 15

Natrii hydrocarbonas. 16

Kalii permanganas. 17

Natrii thiosulfas. 17

Solutio Hydrogenii peroxydi diluta. 18

Другие препараты перекиси водорода. 18

Cоединения бора. 19

Acidum boricum – кислота борная – H₃BO₃ 19

Natrii tetraborax – натрия тетраборат – Na₂B₄O₇•10H₂O.. 20

Соединения кальция, магния, бария цинка, висмута. 21

Комплексонометрия. 21

Индикаторы: 22

Производные трифенилметанового ряда. 22

Азокрасители. 22

Прочие. 22

Принцип работы индикатора. 23

Препараты: 23

Magnesii sulfas - магния сульфат – MgSO₄•7H₂O.. 23

Magnesii oxydum (magnesia usta) – магния окись (магнезия жженая) - MgO.. 24

Magnesii subcarbonas (magnesia alba) – магния карбонат основной (магнезия белая) 25

Barii sulfas pro roentgeno – бария сульфат для рентгеноскопии – BaSO₄ 25

Calcii chloridum – кальция хлорид – CaCl₂•6H₂O.. 26

Zinci sulfas – цинка сульфат – ZnSO₄•7H₂O.. 27

Zinci oxydum – окись цинка – ZnO.. 27

Bismuthi subnitras – висмута нитрат основной. 28

Соединения меди, серебра. 29

Cupri sulfas – сульфат меди – CuSO₄•5H₂O.. 29

Argenti nitras – нитрат серебра – AgNO₃ 29

Органические лекарственные вещества 30

Классификация. 30

Отличия анализа органических препаратов. 30

Методы, используемые для определения подлинности, структуры и количественного определения. 30

Связь между структурой и фармакологическим действием.. 31

Препараты галогенпроизводных углеводородов 31

Методы минерализации. 31

Для серосодержащих препаратов. 31

Для азотсодержащих препаратов. 31

Для галогенсодержащих препаратов. 32

Для мышьяксодержащих препаратов. 32

Для фосфорсодержащих препаратов. 32

Способы отщепления ковалентно-связанного галогена с целью перевода его в ионное состояние 32

Определение хлора и брома. 32

Определение йода. 33

Определение фтора. 33

Определение серы.. 34

Препараты: 35

Aethylii chloridum. CH₃-CH₂-Cl – хлорэтил. 35

Iodoformium. СHI₃ – йодоформ.. 36

Phthorothanum seu Halotanum. F₃C-CHClBr – Фторотан (1,1,1-трифтор-2-хлор-2-бром-этан) 37

Chloroformium. CHCl₃ – хлороформ.. 37

Bromcamphora. 3-Бром-1,7,7-триметил-бицикло [2,2,1] гептанон-2. 38

Bilignostum seu Adipiodon. Бис-(2,4,6-трийод -3-карбокси)анилид адипиновой к-ты 38

Bromisovalum. (CH₃)₂CH-CHBr-CO-NH-CO-NH₂ 39

Triombrastum 60% et 76% pro injectonibus. 40

Препараты альдегидов и их производных. 40

Химические свойства. 40

Методы к.о. 43

Препараты: 43

Solutio Formaldehydi (Formalinum). Формальдегид – водный раствор 37%.. 43

Chlorali hydras – 2,2,2трихлорэтандиол 1,1. Cl₃C-CH(OH)₂ 44

Glucosum.. 45

Hexamethylentetraminum (CH₂)₆N₄ – 1,3,5,7 тетраазотрицикло[3,3,1,1^3,7]-декан. 46

Camphora. 48

Citralum.. 49

Препараты алифатических спиртов. 49

Spiritus aethylicus. Спирт этиловый: 95%, 90%, 70% и 40%.. 49

Glycerinum. Глицерин. HOCH2-CH(OH)-CH2OH. 50

Препараты простых эфиров. 51

Титрование в неводных средах как метод количественного определения: 51

Препараты: 53

Aether medicinalis. Эфир медицинский. C₂H₅-O-C₂H₅ 53

Aether medicinalis pro narcosi 53

Dimedrolum. Димедрол. N,N – диметил – 2 – (дифенилметокси)-этиламина гидрохлорид 54

Препараты сложных эфиров азотной кислоты 55

Препараты: 55

Nitroglycerinum. Нитриглицерин. 55

Препараты карбоновых кислот и их солей 56

Препараты: 56

Kalii acetas. Калия ацетат. CH₃COOK.. 56

Calcii lactas. Кальция пропионат-2-ол пентагидрат. (CH₃-CHOH-COO)₂Ca•5H₂O.. 57

Calcii gluconas. Кальция глюконат. 58

Natrii citras pro injectionibus. Натрия цитрат для инъекций. 58

Natrii oxybutyras. Натрия оксибутират. HO-CH₂-CH₂-CH₂-COONa. 60

Lithii oxybutyras. HO-CH₂-CH₂-CH₂-COOLi 60

Препараты алифатических аминокислот. 60

Химические свойства: 60

Общие требования к чистоте: 61

Оптическая изомерия: 61

Методы количественного определения АК. 62

Препараты: 63

Acidum glutaminicum - a-аминоглутаровая кислота. HOOC-CH₂-CH₂-CH(HN₂)-COOH 63

Methioninum. a-амино-g-метилтиомаслянная кислота. HOOC-CH(NH₂)-(CH₂)₂-S-CH₃ 64

Asparkam seu панангин. 65

Aminalonum.. 65

Phenibutam.. 65

Леводопа. L-DOPA, L-ДОФА.. 65

Метилдопа seu Допегит. 65

Phenibutum Ph-CH(CH₂NH₂)-CH₂COOH • HCl 66

Cysteinym HS-CH₂-CH(NH₂)-COOH.. 66

Glycinum NH₂-CH₂-COOH.. 66

Taufonum NH₂-CH₂CH₂-SO₃H.. 66

Фенолы. 66

Phenolum purum seu Acudum carbolicum crystallisatum. Фенол чистый. 67

Phenolum purum liquefactum seu Acidum carbolicum liauefactum.. 67

Resorcinum seu Resorcinolum. м-дигидрокси бензол. 69

Thymolum 2-изопропил, 5-метил фенол. 70

 

[1] Смотри тему "Неводное титрование"

[2]Смотри тему "Неводное титрование"