Государственная фармакопея РФ

Общие темы.

Государственная фармакопея РФ

ГФ – сборник общегосударственных стандартов и положений, нормирующих качество лекарственных средств. Имеет законодательный характер. Изложенные стандарты и нормативы применяются при анализе и хранении лекарственных средств являются обязательными для провизора, врача, а также всех организаций и учреждений, которые изучают, хранят, контролируют и применяют лекарственные средства.

 

Структура ФС (ГФ XI)

1. Латинское название.

2. Русское название.

3. Синонимы.

4. Развернутая структурная формула.

5. Брутто-формула.

6. Молекулярный вес.

7. Описание внешнего вида.

8. Растворимость.

9. Подлинность (требования – специфичность, чувствительность, доступность, воспроизводимость, наличие видимого эффекта).

10. Температура плавления для твердых веществ.

11. Доброкачественность (примеси).

12. Количественное определение.

13. Хранение.

14. Применение.

Определение прозрачности и степени мутности

Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами.

Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт на черном фоне при вертикальном положении пробирок (смотрят СБОКУ).

Эталоны – это взвеси из гидразина сульфата и гексаметилентетрамина. Эти взвеси готовят путем растворения вышеназванных веществ в воде, а потом их оставляют на несколько часов или даже дней настояться.

Определение окраски жидкостей

Окраску жидкостей определяют визуально путем сравнения с соответствующими эталонами. Исследуемые жидкости и эталоны берут для сравнения в равных количествах. Сравнение проводят в пробирках одинакового стекла и диаметра при дневном отраженном свете на матово-белом фоне (смотрят СВЕРХУ).

Бесцветными считаются жидкости, которые по цвету не отличаются от растворителя.

Эталонные растворы

раствор А: 6,00 растертого CoCl₂ (CoCl₂•6H₂O), растворяют в растворе H₂SO₄ (0,1 моль/л) в мерной колбе на 100 мл, перемешивают. Зеленый цвет.

раствор Б: 0,4900 растертого K₂Cr₂O₇ растворяют в серной кислоте. Красный цвет.

раствор В: 6,00 г растертого CuSO₄ • 5H₂O растворяют в серной кислоте. Синий цвет.

раствор Г: 4,5 г FeCl₃ • 6H₂O растворяют в серной кислоте. Желтый цвет.

Далее готовят основные и эталонные растворы путем разбавления исходных растворов той же самой серной кислотой.

 

Растворимость

Условные термины:	Количество растворителя для растворения 1г в-ва
очень легко растворим	до 1
легко растворим	от 1 до 10
растворим	от 10 до 30
умеренно растворим	от 30 до 100
мало растворим	от 100 до 1000
очень мало растворим	от 1000 до 10 000
практически не растворим	от 10 000

 

Галогены и их соединения с щелочными металлами

Качественные реакции на катионы щелочных металлов

Na⁺

1. Соль натрия, внесенная в пламя, окрашивает его в желтый цвет

2. С цинкуранилацетатом выпадает желтый кристаллический осадок.

NaCl + Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈] + CH₃COOH + 9H₂O à NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]•9H₂O¯ + HCl

 

K⁺

1. Окрашивает пламя в фиолетовый цвет.

2. С раствором винной кислоты в присутствии ацетата натрия и спирта.

COOH-(CHOH)₂-COOH + KBr COOK-(CHOH)₂-COOH¯ + HBr

Ацетат натрия добавляют для связывания минеральных кислот.

CH₃COONa + H⁺ CH3COOH + Na⁺

Этиловый спирт добавляют для уменьшения растворимость осадка. Но если спирта много, то в осадок выпадает винная кислота.

Осадок растворим в минеральных кислотах:

COOK-(CHOH)₂-COOH¯ + HСl à COOH-(CHOH)₂-COOH + KCl

В щелочах (образуется синьетова соль):

COOK-(CHOH)₂-COOH¯ + NaOH à COONa-(CHOH)₂-COOK

 

3. С раствором кобальтонитрита натрия, он же гексанитрокобальтат натрия выпадет желтый кристаллический осадок.

2KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] K₂Na[Co(NO₂)₆]¯ + 2NaCl

 

Количественное определение галогенидов

Окислительное титрование

Прямые бромато-, йодато-, перманганатометрии. Навеску растворяют в воде, прибавляют KCl разведенный и крахмал. Титруют 0,1M KBrO₃ до перехода окраски из бурой через синюю до снова бурой, и, в конечном счете, в лимонно-желтую.

6KI + KBrO₃ + 6HCl 3I₂ + 6KCl + KBr + 3H₂O

3I₂ + KBrO₃ + 6HCl(р) à 6IСl + KBr + 3H₂O (лимонно желтые)

 

f(KI)=1/2;

 

Natrii chloridum

Натрия хлорид, NaCl, М. в. 58,44

Описание. Белые кубические кристаллы или белый кр. порошок без запаха, соленого вкуса

Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.

Чистота:

Кислотность и щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; должно появиться желтое окрашивание.

Недопустимые примеси: Калий, Кальций, Барий

Допустимые примеси: Соли аммония, Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк.

Количественное определение: Неводное титрование[1] в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант – хлорная кислота HСlO4, индикатор – кристаллический фиолетовый.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение: физиологический раствор.

Natrii bromidum

Натрия бромид, NaBr, M. в. 102,90

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Гигроскопичен.

Растворимость. Растворим в 1,5 ч. воды и в 10 ч. спирта.

Чистота:

Щелочность. (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Мора.

Вещества в препарате должно быть не менее 98,5%, и не более 101,5%

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение: успокаивающее средство.

Natrii iodidum

Натрия йодид, Nal, M. в. 149,83

Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вку­са. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода.

Растворимость. Растворим в 0,6 ч. воды, в 3 ч. спирта и 2 ч. глице­рина.

Чистота:

Щелочность (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Фаянса. Вещества должно быть не менее 99,0%

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в сухом месте.

Применение: при бронхиальной астме, атеросклерозе, пневмонии, сифилисе и др. заболеваниях.

Kalii chloridum

Калия хлорид, КС1, М. в. 74,56

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, практически нерастворим в 95% спирте.

Чистота:

Кислотность и щелочность. (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: Натрий, Кальций, Барий, Соли аммония.

Допустимые примеси: Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк.

Количественное определение: Неводное титрование[2] в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант – хлорная кислота HClO, индикатор – кристаллический фиолетовый.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0%

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия влаги.

Применение. Источник ионов калия (применяют при гипокалиемии); диуретическое средство.

Kalii bromidum

Калия бромид, KBr, M. в. 119,01

Описание. Бесцветные или белые блестящие кристаллы или мелкокри­сталлический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 1,7 ч. воды, мало растворим в спирте.

Чистота:

Щелочность. (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Мора.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100,6%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение. Успокаивающее средство.

Kalii iodidum

Калия йодид, KI, М. в. 166,01

Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет.

Растворимость. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина.

Чистота:

Щелочность (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Фаянса.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

Применение: При бронхиальной астме, атеросклерозе и др. заболеваниях.

 

Iodum

Йод, А. в. 126,90

Описание. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при обыкновенной тем­пературе, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в водном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95% спирта, в эфире и хлороформе. Растворы в хлороформе фиолетового цвета.

Подлинность. Раствор препарата в воде от прибавления 1 капли раствора крахмала окрашивается в синий цвет. При кипячении окраска исчезает и появляется вновь при охлаждении.

Чистота: прозрачность и цветность раствора. 1 г растертого препарата должен полностью растворяться в 25 мл 10% раствора тиосульфата натрия, образуя прозрачный и бесцветный раствор.

2Na₂S₂O₃ + I₂ à 2NaI + Na₂S₄O₆

Йодистый циан. 0,75 г препарата растирают с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата обесцвечивают разведенным раствором сернистой кислоты:

I₂ + H₂SO₃ H₂SO₄ + 2HI

Прибавляют 1 каплю раствора сульфата закисного железа, 1 каплю раствора хлорида окисного железа и 0,5 мл раствора едкого натра. Смесь слабо нагревают и подкисляют разведенной соляной кислотой; не должно появляться синее окрашивание.

ICN + 2NaOH à NaCN + NaIO + H₂O

2NaCN + FeSO₄ à Fe(CN)₂ + Na₂SO₄

Fe(CN)₂ + 4NaCN à Na₄[Fe(CN)₆)]

Na₄[Fe(CN)₆] + FeCl₃ à FeNa[Fe(CN)₆]

Галогены. Водный раствор йода обесцвечиваем сернистой кислотой. Йодид осаживают нитратом серебра в присутствии NH₄OH (AgCl растворяется), фильтруют, в фильтрате определяют хлорид:

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃ à AgCl + 2NH₄NO₃

Количественное определение. Прямое титрование тиосульфатом натрия.

2Na₂S₂O₃ + I₂ à 2NaI + Na₂S₄O₆

f= ½;

Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. Список Б. В стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте.

Применение: антисептик, обработка ран, воспаления кожи.

 

Solutio lodi spirituosa 5%

Раствор йода спиртовой 5%

Йода 50 г

Калия йодида 20 г

Воды и спирта 95% поровну до 1 л

Описание. Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.

Подлинность. 1 каплю препарата разводят 10 мл воды и прибавляют 1 мл раствора крахмала; появляется сине-голубое окрашивание.

Спирт не менее 46%

Количественное определение. Для I₂: 2 мл препарата помещают в коническую колбу емкостью 200 мл с притертой пробкой и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (без индикатора).

2Na₂S₂O₃ + I₂ à 2NaI + Na₂S₄O₆

f=½;

Для KI: к полученному раствору прибавляют 25 мл воды, 2 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель эозината натрия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой к розовой (Метод Фаянса).

KI + AgNO₃ à AgI + KNO₃

2NaI + 2AgNO₃ à 2AgI + 2NaNO₃

Вещества в препарате должно быть 1,9-2,1%.

Хранение. Список Б. В склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

Применение: антисептик, обработка ран, воспаления кожи.

Соединения кислорода.

Препараты:

Aqua purificata

Вода очищенная, H₂O

Описание Бесцветная прозрачная жидкость без вкуса и запаха. pH от 5 до 7.

Недопустимые примеси:

Восстанавливающие в-ва: 100 мл доводят до кипения, прибавляют 1 мл KMnO₄ и 2 мл H₂SO₄ разведённой, кипятят 10 минут. Розовая окраска должна сохраняться.

MnO₄^- + 6e + 8H⁺ à Mn²⁺ + 4H₂O

Диоксид углерода: При взбалтывании с раствором известковой воды в течении 1ч. не должно быть помутнения. Известковая вода – это кальция гидроокиси раствор, который готовят из жженой извести, настаивая её в воде.

Ca²⁺ + CO₃^2- à CaCO₃¯

Нитраты и нитриты: к 5 мл. воды прибавляют 1 мл. раствора дифениламина: не должно появиться голубого окрашивания.

Хлориды, кальций, тяжёлые металлы, сульфаты. Допустимые примеси: Аммиак.

Natrii hydrocarbonas

Натрия гидрокарбонат, NaHCO₃, M. в. 84,0

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, соленощелочного вкуса, устойчив в сухом воздухе, медленно разлагается во влажном. Водные растворы имеют щелочную реакцию.

Растворимость. Растворим в воде, практически нерастворим в 95% спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на натрий и гидрокарбонаты.

Na⁺ - смотри выше.

Для отличия от карбонат-иона проводят реакцию взаимодействия с насыщенным раствором сульфата магния. Испытание основано на образовании магния карбоната основного:

4MgSO₄ + 4Na₂CO₃ à MgCO₃•Mg(OH)₂•3H₂O¯ + 4Na₂SO₄ +CO₂­

Гидрокарбонат-ион образует осадок только при кипячении смеси, а карбонат-ион при обычной температуре.

Недопустимые примеси: тяжелые металлы, соли аммония.

Допустимые примеси: хлориды, сульфаты, железо, кальций, мышьяк.

Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и титруют 0,5 н раствором соляной кислоты (индикатор — метиловый оранжевый).

NaHCO₃ + HCl à H₂CO₃ + NaCl

f=1;

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,04200 г NaHCO₃, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Натрия гидрокарбонат для инъекций, кроме перечисленных выше требований, должен выдерживать следующее испытание: 5% раствор препарата должен быть прозрачным и бесцветным.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение: ацидоз, язвенная болезнь желудка и двенадцатиперстной кишки, интоксикации, диабет, воздушная болезнь, морская болезнь.

Kalii permanganas

KMnO₄

Описание: темные или красно-фиолетовые кристаллы или мелкий кристаллический порошок с металлическим блеском.

Растворимость: Растворим в воде, легко растворим в кипящей воде.

Подлинность:

1. К раствору препарата прибавляют разведенную H₂SO₄ и раствор H₂O₂ происходит обесцвечивание раствора:

2KMnO₄ + 5H₂O₂ + 3H₂SO₄ à 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O + 5O₂

2. Препарат растворяют в воде, прибавляют спирт, кипятят до полного обесцвечивания, фильтруют; фильтрат дает реакции на К⁺

Примеси:хлориды не более 0,02%, сульфаты не более 0,05%

Количественное определение:около 0,3 г препарата (т.н.) растворяют в мерной колбе на 100 мл, 25 мл полученного раствора помещают в склянку с притертой пробкой, содержащей 10 мл 20% KI и 5 млH₂SO₄ разведенной, оставляют на 10 минут в темном месте, разводят водой до 100 мл и выделившийся йод титруют 0,1М Na₂S₂O₃ до обесцв. с индикатором – крахмалом:

2MnO₄^-+ 10I^-+ 16H⁺ à 2Mn²⁺ + 5I₂ + 8H₂0

S₂O₃^2- + I₂ à S₄O₆^{2 -}+ 2I^-

f=1/5;

Хранение:хорошо укупоренные банки или запаянные жестянки,

Применение: антисептическое средство

Natrii thiosulfas

Na₂S₂O₃•5H₂O

Описание: бесцветные прозрачные кристаллы без запаха, солено-горького вкуса.

Растворимость: легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте.

Подлинность:

1) 0,1 г растворяют в 2 мл H₂O прибавляют несколько капель HCl и через некоторое время раствор мутнеет и появляется запах

Na₂S₂O₃ + HCl à NaCl + S + SO₂ + H₂O

2) с избытком AgNO₃ образуется осадок, который меняет свою окраску от белого через желтый и бурый к черному.

Na₂S₂O₃ + 2AgNO₃ изб.à Ag₂S₂O₃

Ag₂S₂O₃ à Ag₂SO₃ + S

Ag₂SO₃ + S + H₂O à Ag₂S + H₂SO₄

3) Характерные реакции на натрий.

Количественное определение: около 0,5 г препарата (т.н.) растворяют в 25 мл H₂O и титруют 0,1М раствором I₂ с индикатором крахмалом до обесцвечивания:

2Na₂S₂O₃ + I₂ à Na₂S₄O₆ + 2NaI

f Na₂S₂O₃=1;

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%

Хранение:хорошо укупоренная тара, т.к. в сух. теплом воздухе преп. выветривается, во влажном-расплывается,50⁰С-плавится

Применение: противотоксическое и десенсибилизирующее средство, используется при отравлении цианидами, при отравлении солями тяжелых металлов, при аллергических заболеваниях (внутривенно).

 

Cоединения бора.

Acidum boricum – кислота борная – H₃BO₃

Получение:

1. Из минерала "амарита":

B₂O₃•2MgO•H₂O + 2H₂SO₄ à 2MgSO₄ + 2H₃BO₃

2. Из буры (натрия тетрабората):

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O à H₃BO₃ + 2NaCl

Описание: бесцветные или белые блестящие жирные чешуйки; или белый мелкокристаллический порошок. Летуч с водяными порами и парами спирта.

H₃BO₃ HBO₂

4HBO₂ H₂B₄O₇ (тетраборат) à 2B₂O₃ (борный ангидрид, стекловидный плав)

Растворимость: Р в воде, ЛР в кипящей воде, Р в спирте, МР в глицерине. Константа гидролиза = 6,4•10^-10 – слабокислая среда. В водном растворе не диссоциирует, метиленовый оранжевый свой цвет не меняет.

B(OH)₃ + H₂O «[B(OH)₄]H «[B(OH)₄]^- + H⁺

В глицерине борная кислота образует более сильную глицероборную кислоту:

Эта кислота по силе как уксусная, рН=4.

Подлинность:

1. Раствор кислоты в спирте с концентрированной серной кислотой горит пламенем, окаймленным в зеленый цвет.

B(OH)₃ + 3C₂H₅OH B(OC₂H₅)₃ зеленая кайма + 3H₂O

2. На куркумовой бумаге светло-желтого цвета. На бумагу наносят 1 каплю H₃BO₃, 1 каплю HCl, высушивают, бумага окрашиваются в розовый цвет.

При обработке аммиаком, бумага окрашивается в фиолетовый или зеленовато-черный цвет:

Количественное определение: Прямая алкалиметрия в водно-глицериновом растворе. Точную навеску растворяют в воде, очищенной от углекислого газа. Прибавляют нейтрализованного по фенолфталеину глицерина (титруют щелочью до появления розовой окраски). Титруют NaOH до установления розовой окраски, в конце титрования прибавляют еще порцию глицерина, титруют; титруют и добавляют глицерин до тех пор, пока розовая окраска не перестанет исчезать (при добавлении новых порций глицерина метаборная кислота переходит в ортоборную).

f=1;

Хранение: в хорошо упакованной таре.

Применение: в качестве наружного антисептика – мази, примочки, спиртовые растворы. Токсична, нарушает функции почек.

 

Natrii tetraborax – натрия тетраборат – Na₂B₄O₇•10H₂O

Получение:

4H₃BO₃ + Na₂CO₃ à Na₂B₄O₇ + CO₂­ + 6H₂O

Описание: бесцветные прозрачные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость: Р в воде, ОЛР в кипящей воде, ЛР в глицерине, ПНР в спирте. рН>7 (гидролиз по аниону). Глицериновый раствор имеет кислую реакцию

Подлинность: реакции 1, 2 для борной кислоты (после подкисления) + реакции на натрий.

Количественное определение: Прямая ацидиметрия в водном растворе. Индикатор – метиленовый оранжевый, титрант – 0,1M HCl.

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O à 2NaCl + 4H₃BO₃

f= ½;

Хранение: в хорошо упакованной таре.

Применение: в качестве наружного антисептика - для полосканий, смазываний. Водные растворы, растворы в глицерине.

Комплексонометрия

Комплексонометрия – химический, титриметрический метод анализа, основанный на образовании устойчивых бесцветных комплексов металла с комплексонами (аминополикарбоновые кислоты и их соли).

Главный комплексон – динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА) – трилон Б. Его титр определяют по точной навеске MgSO₄, CaCO₃ или ZnSO₄.

Для определения точки эквивалентности используют индикаторы.

 

Индикаторы:

Принцип работы индикатора

До начала титрования индикатор образует характерно окрашенный комплекс с катионом металла.

По мере титрования свободные катионы металла связываются уже с титрантом – трилоном Б. Причем комплекс металла с трилоном Б более прочный, чем с индикатором, поэтому когда мы связываем все свободные катионы, начинает разрушаться первоначальный комплекс, окраска меняется на свойственную свободному индикатору.

Трилон Б связывается с катионами металла, имеющими заряд от 2 до 4, и в любом случае фактор равен единице (при необходимости распадается ионная связь с атомами натрия).

 

Препараты:

Magnesii sulfas - магния сульфат – MgSO₄•7H₂O

Получение:

1) Из магнезита:

MgCO₃ + H₂SO₄ MgSO₄•7H₂O + CO₂

2) Из даламита (MgCO₃•CaCO₃), амарита.

Описание: Бесцветные, прозрачные кристаллы, выветривающиеся на воздухе.

Растворимость: растворим в 1 части воды, 0,3 ч кипящей воды, практически не растворим в 95% спирте.

Подлинность:

Mg²⁺ + Na₂HPO₄ + NH₄OH + 5H₂O MgNH₄PO₄•6H2O¯ + 2Na⁺

Белый крист., растворим в уксусной и минеральных кислотах

SO₄^2- + BaCl₂ àBaSO₄¯

Осадок нерастворим в минеральных кислотах.

Допустимые примеси: хлориды, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Марганец: препарат растворяют в воде, прибавляют к. H₂SO₄, небольшое количество 0,1 M раствора AgNO₃, греют до закипания, прибавляют персульфат аммония, еще раз греют до закипания. Параллельно проводим контрольный опыт (бесцветный) и титруем его раствором перманганата калия до уравнения окрасок, рассчитываем содержание марганца (не более 0,004%). Препарат, применяемый для инъекций не должен содержать марганца (не должно быть розовой окраски).

Mn²⁺ + (NH₄)₂S₂O₈ + H₂O MnO₄^-+ 2SO₄^2- + 2NH₄⁺

Количественное определение: Прямая комплексонометрия в среде аммиачного буфера с рН 9,5-10,0. Индикатор эриохром черный Т. Титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до синего окрашивания.

Добавляем индикатор:

Титруем трилоном Б:

КТТ:

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Хранение: в хорошо упакованной таре

Применение: успокаивающее, спазмолитическое, слабительное, желчегонное.

 

Magnesii oxydum (magnesia usta) – магния окись (магнезия жженая) - MgO

Описание: белый мелкий легкий порошок без запаха

Растворимость: практически нерастворим в воде, свободной от СО₂, и в спирте. Растворим в разведенной HCl, H₂SO₄ и уксусной.

Подлинность: -

Допустимые примеси: хлориды, сульфаты, кальций, тяжелые металлы, мышьяк, карбонаты щелочных металлов, растворимые соли.

Количественное определение: растворяют в HCl, нейтрализуют NH₄OH, далее как MgSO4.

Хранение: в хорошо упакованной таре.

Применение: антацидное средство.

 

Magnesii subcarbonas (magnesia alba) – магния карбонат основной (магнезия белая)

Описание: белый легкий порошок без запаха.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, свободной от СО2, и в спирте. Растворим в разведенных минеральных кислотах, тр. р-рим в уксусной кислоте, легко в кипящем уксусе.

Подлинность:

Реакции на магний смотри Магния сульфат. На карбонат-ион:

CO₃^2- + 2H⁺ à CO₂ + H₂O

Выделяются пузырьки газа под действием минеральных кислоты.

Допустимые примеси: хлориды, тяж. металлы, железо, мышьяк, карбонаты щелочных металлов, растворимые соли.

Недопустимые примеси: сульфаты, кальций, барий.

Количественное определение: см. Магния сульфат.

Хранение: в хорошо упакованной таре.

Применение: вяжущее и антацидное

Barii sulfas pro roentgeno – бария сульфат для рентгеноскопии – BaSO₄

Получение: Руды "барит" (BaSO₄), "витерит" (Ba(OH)₂). Их надо очистить:

BaSO₄ + 4C à BaS + 5CO­

BaS + 4HCl à BaCl₂ + H₂S

Получается растворимая соль бария, ее, соответственно, растворяют, фильтруют, добавляют сульфат в избытке, - выпадает BaSO₄¯.

Описание: белый, тонкий рыхлый порошок без запаха.

Растворимость: НР в воде, в растворах кислот и щелочей, органических растворителях.

Подлинность:

BaSO₄ + Na₂CO₃ BaCO₃¯ + Na₂SO₄

Осадок фильтруют, в фильтрате после удаления CO₂ доказывают наличие сульфат-ионов.

Na₂CO₃ + 2HCl à 2NaCl + CO₂­

SO₄^2- + Ba₂+ à BaSO₄¯

Осадок на фильтре обрабатывают HCl.

BaCO₃ + 2HCl à BaCl₂ + CO₂­ + H₂O

Ba²⁺ + H₂SO₄ à BaSO₄¯ + 2H⁺

Доброкачественность:

Недопустимые примеси. Сульфиды. Добавляют HCl, кипятят, над колбой бумажка с ацетатом свинца. Не должно быть потемнения бумажки.

Растворимые соли бария. Кипятят в присутствии ледяной уксусной кислоты, фильтруют, растворяют в воде. К прозрачному фильтрату добавляют 3-4 капли р.H₂SO₄. В течении часа не должно быть помутнения. Реакции водной вытяжки должна быть нейтральной.

Восстанавливающие вещества. Добавляют р. H₂SO₄, KMnO₄ – не должно быть обесцвечивания.

MnO₄^- + 6e + 8H⁺ à Mn²⁺ + 4H₂O

Хлориды, сульфаты, фосфаты.

Допустимые примеси: железо, мышьяк.

Определение степени дисперсности: готовят суспензию в воде определенного объема, взбалтывают, оставляют стоять. Смотрят границу выпадения осадка; эта граница не должна опускаться ниже определенного предела.

Количественное определение: в ФС нет.

Катион-обменная хроматография:

BaSO₄ + [катионит]H⁺ à H₂SO₄ + [катионит]Ba²⁺

Полученный раствор титруют NaOH в присутствии фенолфталеина.

Хранение: в хорошо укупоренной таре в заводской упаковке. Пакеты – двойные, бумажные, внутренний из пергамента, эти пакеты не должные храниться вблизи CO₃^2-.

Применение: рентгеноскопия ЖКТ в виде водной суспензии.

Calcii chloridum – кальция хлорид – CaCl₂•6H₂O

Получение: из мела, мрамора, известняка, предварительно очищенных от железа и магния:

CaCO₃ + 2HCl à CaCl₂•6H₂O + CO₂

Описание: бесцветные кристаллы без запаха. Очень гигроскопичны, на воздухе расплывается.

Растворимость: очень легко растворим в воде, вызывает при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 95% спирте.

Подлинность: Кальций.

Ca²⁺ + C₂O₄(NH₄)₂ CaC₂O₄ + 2NH₄⁺

Осадок растворим в минеральных кислотах, нерастворим в аммиаке и уксусе.

CaC₂O₄ + HCl à CaCl₂ + H₂C₂O₄

Ca²⁺ Окрашивает пламя в кирпично-красный.

Хлор:

Cl^- + AgNO₃ AgCl¯ + NO₃^-

Выпадает белый аморфный осадок, растворим в аммиаке

AgCl + 2NH₄OH à [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк, магний, щелочные металлы.

Недопустимые примеси: барий, алюминий, фосфаты, цинк.

Количественное определение: Прибавляют 10 мл буферного раствора с рН 9,5-10,0; индикаторной смеси или 7 капель раствора индикатора хромового темно - синего и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до сине - фиолетового окрашивания

Первая стадия:

Вторая и третья стадии аналогично Магния Сульфату.

Хранение: в небольших хорошо упакованы стеклянных банках с пробками, залитыми парафином в сухом месте

Применение: источник иона Ca, антиаллергическое средство, противовоспалительное, кровоостанавливающее, диуретическое.

 

Zinci sulfas – цинка сульфат – ZnSO₄•7H₂O

Описание: бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха. На воздухе выветривается, водный раствор имеет кислую реакцию.

Растворимость: очень легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте. Растворим в 10 частях глицерина.

Подлинность:

1) При взаимодействии с сульфидом натрия выпадает белый осадок, нерастворим в уксусной кислоте (р), легко растворим в НСl.

Zn²⁺ + Na₂S à ZnS¯ + 2Na+

ZnS + HCl à ZnCl₂ + H₂S

2) С гексацианоферратом калия дает белый аморфный студенистый осадок, нерастворимый в HCl.

Zn²⁺ + K₄[Fe(CN)₆] à K₂Zn[Fe(CN)₆]¯ + 2K⁺

3Zn²⁺ + 2K₄[Fe(CN)₆] à K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂¯ + 6K⁺

3) Сульфат с солью бария дает белый осадок, нерастворимый в минер. кислотах

SO₄^2- + Ba²⁺ à BaSO₄

Допустимые примеси: хлориды, мышьяк.

Недопустимые примеси: нитраты, алюминий, железо, медь, магний, кальций.

Количественное определение: Прямая комплексонометрия. Титрант: трилон Б, pH=9,5-10. Инд – кислотный хром черный специальный.

Хранение: Список Б. В хорошо упакованной таре.

Применение: Антисептик и вяжущее.

 

Соединения меди, серебра.

Cuprisulfas – сульфат меди – CuSO₄•5H₂O

Описание: синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха. Медленно выветривается на воздухе. Водный растворы имеют слабокислую реакцию.

Растворимость: легко растворим в воде. Очень легко в кипящей. Пр. нер-рим в 95%спирте.

Подлинность:

1) Металлическая скрепка покрывается медным налетом.

Сu²⁺ + Fe à Fe²⁺ + Cu

2) Ионы меди образуют синий комплекс с раствором аммиака.

CuSO₄ + 2NH₄OH à Cu₂(OH)₂SO₄¯ + (NH₄)₂SO₄

Cu₂(OH)₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6NH₄OH à 2[Cu(NH₃)₄]SO₄ синий + 8H₂O

3) Сульфаты с солями бария дают белый осадок, нерастворимый в минеральных кислотах.

SO₄^2- + Ba²⁺ àBaSO₄

Допустимые примеси: хлориды, железо, соли металлов, не осаждающихся H₂S

Количественное определение: косвенная йодометрия (нефармакопейно – прямая комплексонометрия с индикатором мурексидом)

CuSO₄ + 2KI à CuI₂ + K₂SO₄

2CuI₂ à 2CuI¯ + I₂ осадок цвета слоновой кости

I₂ + 2Na₂S₂O₃ à 2NaI + Na₂S₄O₆

f(CuSO₄) = 1/2

Хранение: список Б. В хорошо упакованной таре.

Применение: Антисептик, вяжущее, прижигающее, наружно, иногда внутрь (рвотное).

Argenti nitras – нитрат серебра – AgNO₃

Описание: бесцв. прозрачн. кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрич. палочек, без запаха. Под действием света темнеет.

Растворимость: очень легко растворим в воде, труднорастворим в спирте.

Подлинность:

1) С хлоридами выпадает белый творожистый осадок, нер-мый в HNO₃, р-мый в NH₄OH.

Ag⁺ + Cl^- à AgCl¯

2) Реакция серебряного зеркала.

2[Ag(MH₃)₂]OH + H-COH 2Ag¯ + HCOONH₄ + 3NH₃ + H₂O

3) Реакция с дифениламином.

реакцию см. примесь нитратов в воде

Недопустимые примеси: Висмут, медь, свинец

Количественное определение: Тиоцианатметрия. Индикатор: FeNH₄(SO₄)₂•12H₂O, среда – HNO₃. Титрант – роданид амония NH₃SCN.

AgNO₃ + NH₄CNS AgCNS¯ + NH₄NO₃

Fe³⁺ + 6CNS^- à [Fe(CNS)₆]^3- красный

f(AgNO3) = 1;

Хранение: список А. В банках с притертой пробкой в защищенном от света месте.

Применение: Антисептическое и прижигающее. Применяется наружно, иногда внутренне

Классификация

v По происхождению:

природные - алкалоиды, гормоны и т.д.

синтетические.

v По строению:

алифатические

циклические гетероциклические

карбоциклические алициклические

ароматические

Методы минерализации

Определение хлора и брома