Селективная очистка масленого сырья фенолом

(рисунок 22)

 

Назначение процесса – удаление смол, полициклоароматических углеводородов, серо-, азот-, кислородсодержащих и непредельных соединений с целью улучшения цвета, уменьшения вязкости, увеличения индекса вязкости масел. Сырье процесса – вакуумные дистилляты и деасфальтизаты. Продукты – рафинат (используется как масло селективной очистки или как промежуточный продукт, который идет на депарафинизацию) и экстракт (сырье битумов, компонент котельного топлива, сырье для производства сажи, технического углерода, процесса коксования, смягчитель, пластификатор).

Фенол представляет собой бесцветные кристаллы с характерным запахом, токсичен, растворим в спирте, с водой образует две несмешивающиеся жидкости, образует азеотропную смесь. Хорошо растворяет ароматические углеводороды с короткими боковыми цепями, полициклоароматические углеводороды, смолы.

Сырье насосом 1 через теплообменник 2 и паровой подогреватель 3 с температурой 110-120 ^оС подается вверх абсорбера 4. Вниз 4 подается фенольная вода. Сверху 4 отводятся пары воды, которое конденсируется в конденсаторе-холодильнике 5 и поступает на производство водяного пара. Снизу 4 сырье, насыщенное фенолом насосом 6 через теплообменник 7 подается в экстракционную колонну 8. Из емкости 25 через холодильник 26 вверх 8 подается фенол. Из емкости 28 вниз 8 подается фенольная вода для снижения растворяющей способности фенола. Внизу 8 предусмотрена циркуляция холодного экстрактного раствора насосом 10 через холодильник 9. Сверху 8 рафинатный раствор, содержащий порядка 20% фенола, подается в емкость 11, откуда через теплообменник 12 в печь 13, и с температурой 260-290 ^оС подается в испарительную колонну 14. Снизу 14 рафинат, содержащий 2% фенола, подается в отпарную колонну 15. Сверху 14 фенол через теплообменник 24 подается в емкость сухого фенола 25. Орошение 14 колонны осуществляется фенолом. Снизу 15 рафинат, охлаждаясь в теплообменнике 12, откачивается в товарный парк. Сверху 15 пары воды и фенола подаются в сушильную колонну 18. Снизу 8 экстрактный раствор насосом 16 через теплообменник 17 подается в сушильную колонну 18. С глухой тарелки колонны 18 экстрактный раствор через кипятильник 19 подается в печь 20, из которой один поток в возвращается в качестве горячей струи колонны 18, второй поток - в испарительную колонну 21. Паровая фаза ребойлера 19 подается в низ колонны 18. Снизу 18 экстрактный раствор смешивается с экстрактным раствором ребойлера. Сверху 18 отгоняются пары фенольной воды, которые одним потоком идут на процесс абсорбции в 4, а другой поток через холодильник 27 поступает в емкость 28, откуда подается на экстракцию. Сверху 21 отводится фенол, который является теплоносителем ребойлера 19 и через холодильник 17 подается в емкость сухого фенола 25. Снизу 21 экстракт с небольшим содержанием фенола одним потоком подается в печь 20 как горячая струя 21, вторым потоком - в отпарную колонну 22. Сверху 21 организовано орошение фенолом. Снизу 22 экстракт откачивается в товарный парк, а сверху 22 пары воды и фенола через теплообменник 23 подается в сушильную колонну 18.

 

3.5.3 Селективная очистка масел фурфуролом (рисунок 24)

 

Фурфурол имеет низкую растворяющую способность, но высокую избирательность по отношению к ароматическим углеводородам. Фурфурол позволяет получить высокоиндексные масла с высоким выхода рафината, но имеет большую кратность к сырью. Имеет более низкую температуру кипения и плавления, чем фенол, в связи с этим уменьшаются энергетические затраты на его регенерацию. Используется для очистки дистиллятных масел, газойлей каталитического крекинга, ароматизированных дистиллятов. Имеет пониженную термическую и окислительную стабильность.

Сырье насосом 1 через подогреватель 2 с температурой 130-140 ºС подается в деаэратор 3. Давление в деаэраторе 0,009 МПа. Снизу 3 деаэрированное сырье насосом 4 через теплообменник 5 подается в роторно- дисковый контактор 6 (РДК). Из емкости 17 сухого фурфурола через теплообменник фурфурол подается вверх РДК. Из емкости 12 предусмотрена подача холодного экстрактного раствора вниз 6. Сверху 6 рафинатный раствор подается в промежуточную емкость 7, откуда в печь 8 и с температурой 210 ºС поступает в испарительную вакуумную колонну 9. Снизу 9 рафинат с небольшим содержанием фурфурола подается в отпарную вакуумную колонну 10. Сверху 9 пары фурфурола поступают в емкость 17. Сверху 9 организовано орошение фурфуролом. Снизу 10 рафинат откачивается в товарный парк, а сверху пары воды и фурфурола подаются в секцию обезвоживания растворителя 23. Снизу 6 экстрактный раствор через холодильник 11 поступает в емкость 12, откуда насосом 13 подается в печь 14 и с температурой 200 ºС подается в колонну 15, где отгоняется до 30% фурфурола и вся вода. Сверху 15 фурфурол подается в колонну 16, которая снабжена буферной емкостью. Снизу 15 экстрактный раствор насосом 18 через печь 19 с температурой 230 ºС подается в колонну 20, где от него отгоняется до 60% оставшегося фурфурола. Сверху 20 фурфурол поступает в колонну 16. Снизу 20 экстрактный раствор подается в испарительную вакуумную колонну 21. Сверху пары фурфурола – в емкость 17. Снизу 21 экстракт с содержанием до 2% фурфурола подается в отпарную вакуумную колонну 22. Снизу 22 экстракт откачивается в товарный парк, а сверху пары воды и фурфурола подаются в секцию 23. Орошение колонн 15, 20, 21 организовано фурфуролом. Сверху 16 отгоняются пары воды и фурфурола и подаются в секцию 23. Снизу 16 фурфурол перетекает в емкость 17.

 

 

Рисунок 22 – Принципиальная технологическая схема селективной очистки масел фенолом

Рисунок 24 – Принципиальная технологическая схема селективной очистки масел фурфуролом

3.5.4 Депарафинизации масляного сырья в кетон-ароматическом растворителе (рисунок 21)

 

Назначение процесса – удаление твердых углеводородов с целью снижения температуры застывания масел. Сырье процесса – рафинаты селективной очистки, дизельные фракции. Продукты – депарафинированное масло (депмасло) и гач (сырье парафина) или петролатум (сырье церезинов).

Установка состоит из блоков: кристаллизационное отделение; фильтровальное отделение; система регенерации растворителя; холодильное отделение; вакуум создающая система. Для получения депмасла с температурой застывания -15…-20 ⁰С в 1 ступени фильтрования поддерживается температура -21 ^оС, во 2 ступени: -12…-10 ⁰С.

Сырье (рафинаты селективной очистки) насосом 1 через паровой подогреватель 2 подается в регенеративные кристаллизаторы КР-1-КР-7. На смешение с сырьем из емкости 37 насосом 39 через теплообменник 14 подается растворитель (смесь кетона (МЭК, ацетон) с толуолом (бензолом). Охлаждение происходит за счет фильтрата 1 ступени. Из КР-6 суспензия сырья с растворителем подается в аммиачные кристаллизаторы КР-7-КР-10. Из КР-10 охлажденная суспензия до заданной температуры подается в приемник 3, откуда самотеком в фильтр 1 ступени 4. Снизу фильтра 4 фильтрат 1 ступени подается в вакуумный приемник 10, откуда насосом 12 противотоком в качестве хладагента в КР-6-КР-1, откуда через ТО-14, 15 подается в емкость 16. Твердая фаза из 4 разбавляется растворителем и подается в емкость 5, откуда насосом 6 откачивается в емкость 7. Из 7 твердые углеводороды, разбавленные растворителем, самотеком подаются в фильтр 2 ступени 8. Из 8 фильтрат 2 ступени подается в вакуумный приемник 11, откуда насосом 13 через аммиачный кристаллизатор КР-11 поступает на смешение с исходной суспензией перед 3. Твёрдая фаза из 8 разбавляется растворителем и подается в емкость 9. Из емкости 16 раствор депмасла через теплообменники 17 и 18 подается на регенерацию растворителя. Колонны 19, 22 и 24 – испарительные, колонна 26 – отпарная. Сверху 19, 22, 24 растворитель собирается в емкости 28. Снизу 26 депмасло откачивается в товарный парк. Сверху 26 пары воды и растворителя поступают в деконтатор 33. Из емкости 9 раствор гача или петролатума через теплообменник 27 подается в блок регенерации растворителя. Колонны 28 и 30 – испарительные, 32 – отпарная. Растворитель сверху 28 и 30 подается в емкость 37. Сверху 32 гач (петролатум) откачивается в товарный парк. Сверху 32 пары воды и растворителя подаются в деконтатор 33. В 33 верхний слой – вода в кетоне, поступает в отстойник 34, откуда снизу откачивается вода, а сверху кетон поступает в емкость 37. Нижний слой 33 – кетон в воде, насосом 35 подается в кетоновую колонну 36. Снизу 36 откачивается вода, сверху – концентрированный раствор кетона в воде, который подается в 33. Из емкости 38 насосом 40 предусмотрена подача растворителя на промывку в фильтры 4 и 8.

 

 

 

Рисунок 21 – Принципиальная технологическая схема депарафинизации масляного сырья в кетон-ароматическом растворителе

3.5.5 Депарафинизация масляного сырья комплексообразованием с карбамидом (рисунок 25)

 

Назначение процесса - получение низкозастывающего дизельного топлива, индустриальных и трансформаторных масел, нормальных парафинов С₁₅-С₄₀ высокой чистоты.

В смеситель 1 подаётся сырьё, растворитель (хлористый метилен СН₂Сl₂), который одновременно выполняет роль растворителя и хладагента, и раствор карбамида. Смеситель 1 снабжен рециркуляцией холодного раствора комплекса и депмасла. Снизу 1 образовавшаяся смесь поступает в вакуумный барабанный фильтр 3. Снизу отводится раствор депмасла, который поступает в испарительную колонну 7. Сверху 7 отгоняется растворитель, снизу – депмасло откачивается в товарный парк. Твёрдый комплекс из 3 поступает в аппарат для разрушения комплекса 4. Сверху 4 подаётся горячая вода (водяной пар), которая разрушает комплекс. Снизу 4 смесь подаётся в отстойник 5. Верхний слой отстойника это раствор парафина в растворителе, он подаётся в испарительную колонну 8. Сверху 8 отгоняется растворитель, снизу гач откачивается в товарный парк. Нижний слой 5 - водный раствор карбамида, подаётся в испарительную колонну 6. Сверху 6 отгоняются водяные пары, которые конденсируются в холодильнике 8 и горячая вода идёт на разрушение комплекса в 4. Снизу 6 концентрированный раствор карбамида охлаждается в холодильнике 9 и подаётся на комплексообразование в смеситель 1. Растворитель из 7 и 8 также охлаждается в холодильнике 11 и поступает на смешение с сырьём.

 

Примерные параметры процесса

 

Концентрация водного раствора карбамида 50-60%

Соотношение сырьё: растворитель: карбамид 1:1:1

Температура комплексообразования 40 ⁰С

Температура разрушения комплекса 70-85 ⁰С

Выход депмасла 70%

Температура застывания масла -21 -24 ⁰С

3.5.6 Адсорбционная очистка масел (контактная очистка)

(рисунок 26)

Назначение процесса - улучшение цвета масла, его стабильности, увеличение индекса вязкости посредством удаления адсорбентом полярных компонентов сырья (смолистых, кислородсодержащих, сульфокислот, остатков растворителей). В качестве адсорбента применяют природные глины или отбеливающие земли.

Сырье - депарафинированные масла или масла кислотно-щелочной очистки. Продукты процесса - базовые компоненты товарных масел и побочный продукт – отгон.

Стадии процесса: смешение сырья с определенным количеством адсорбента; нагревание и выдерживание однородной смеси при определенной температуре; фильтрование смеси с получением продуктов процесса.

Сырьё насосом Н-1 подается через паровой подогреватель Т-1 в холодный смеситель А-1. В А-1 сырье турбомешалкой смешивается с мелкодисперсным адсорбентом. Из смесителя А-1 насосом Н-2 суспензия направляется через теплообменник Т-3 в печь П-1 и далее в испарительную колонну К-1. В низ К-1 для перемешивания суспензии и удаления легких углеводородов подается острый водяной пар. Внизу К-1 осуществляется рециркуляция суспензии насосом Н-3. Сверху К-1 смесь паров поступает в конденсатор Т-2, откуда сконденсированная часть отводится в емкость-сепаратор Е-1. Сверху Е-1 водяной пар поступает в конденсатор смешения КС. Снизу КС дренируется вода с частично захваченными углеводородами. Снизу Е-1 отгон насосом Н-4 подается на орошение К-1, а балансовая часть откачивается в товарный парк. Снизу К-1 суспензия охлаждается в теплообменнике Т-4 и подается в горячий смеситель А-2, откуда насосом Н-5 подается в дисковый фильтр глубокой очистки Ф-1. В Ф-1 отводится основная часть адсорбента. Очищенное масло подается через теплообменник Т-5 в промежуточную емкость Е-2, откуда насосом Н-6 в рамный фильтр тонкой очистки Ф-2. Снизу Ф-2 удаляются остатки адсорбента, а очищенное масло подается в емкость Е-3, откуда насосом Н-7 откачивается в товарный парк.