Низкотемпературная ректификация

 

Сущность метода заключается в следующем. Первоначально от нефти отделяют газы и легкую головную фракцию, которые собирают раздельно. Нагрев нефти при этом проводят до 150–200 °С.

Далее газ подвергают разгонке на установке низкотемпературной ректификации. Газы подают в перегонную колбу, предварительно охладив их до –180 °С и освободив от CO₂ и H₂O. Перегонная колба снабжена ректификационной колонкой с вакуумным кожухом, верхняя часть которого переходит в сосуд Дюара с жидким воздухом или азотом. Колонка заполнена спиральной насадкой. Пары с верха колонки отводятся через конденсатор-холодильник в приемник, помещенный в термостат.

После подачи газа в перегонную колбу, включают обогрев и начинают перегонку, фиксируя температуру и объем конденсата паров в приемнике. По результатам разгонки строят кривую разгонки. Точность метода – 0,1 мас. %. Анализ длится от 2 до 6 часов в зависимости от состава газа.

 

Среднетемпературная и вакуумная перегонка

 

Эти методы используются для перегонки нефти и нефтепродуктов, выкипающих при температуре свыше 20 °С. При этом применяют приборы работающие

а) без ректификации (разгонка по ГОСТ, колба Клайзена, Аппарат Богданова)

б) работающие с ректификацией (аппарат ИТК, АРН, АЧР).

Аппарат для разгонки нефтепродуктов по ГОСТ (аппарат АРНС) представляет собой круглодонную колбу объемом 150 мл, холодильник и приемник. Используется для перегонки светлых нефтепродуктов. При перегонке снимают кривую температура – отгон
(об. %).

Колба Клайзена – служит для перегонки нефтепродуктов с температурой кипения свыше 350 °С под вакуумом для предотвращения их термического разложения.

Аппарат Богданова – предназначен для определения фракционного состава масляных фракций и парафинов. Для предотвращения термического разложения нефтепродуктов перегонная колба снабжена изогнутым горлом, покрытым теплоизоляцией.

Основной недостаток приборов, работающих без ректификации – низкая погоноразделительная способность.

Аппараты для разгонки нефтепродуктов, работающие с ректификацией, обладают более высокой погоноразделительной способностью. Эти аппараты предназначены для определения потенциального содержания светлых фракций (выкипающих до 350 °С), получения данных для построения кривых истинных температур кипения (ИТК), получения узких фракций нефтепродуктов.

Основные элементы этих аппаратов: куб с электрообогревом; ректификационная колонка с насадкой; конденсатор-холодильник; приемники дистиллятов. Перегонку на этих аппаратах можно проводить как под атмосферным давлением, так и под вакуумом.

Аппараты четкой ректификации способны обеспечить погоноразделительную способность на уровне ±2 °С. Для достижения такой четкости погоноразделения используют ректификационные колонки с числом теоретических тарелок 50–100 и более.

 

Молекулярная дистилляция

 

Эту перегонку применяют при разделении высокомолекулярных продуктов и проводят при очень низком давлении (10^{-4 мм рт. ст. или
0,01 Па). При этом молекулы высокомолекулярного соединения непрерывно удаляются из зоны нагрева.}

Молекулярную дистилляцию проводят на установках, представляющих собой две поверхности – испаряющую и конденсирующую, между которыми молекулы высокомолекулярных соединений, благодаря высокому вакууму, движутся с минимальным числом столкновений в одном направлении от испаряющей поверхности к конденсирующей. Для полной конденсации паров между поверхностями поддерживается перепад температур,
равный 100 °С.

Конструктивно аппарат молекулярной дистилляции состоит из двух соосных цилиндров, один из которых является испарителем, а другой – конденсатором (снабжен охлаждающей рубашкой). Остаток и дистиллят стекают в отдельные приемники.