Качественное и количественное определение

Качественное и количественное определение

Сапонинов в лекарственном сырье.

1.1 Определение сапонинов.

1.2 Классификация.

1.3 Качественное и количественное определение.

Анализ эфирного масла.

2.2 Определение эфирных масел

2.3 Анализ.

Качественное и количественное определение антраценпроизводных в лекарственном растительном сырье

Понятие антраценпроизводных и их свойства

Качественный анализ антрогликозидов

Количественное определение антрогликозидов

Качественное и количественное определение дубильных веществ в лекарственном растительном сырье.

Понятие о дубильных веществах и классификация

Качественный анализ дубильных веществ

Количественный анализ дубильных веществ

Качественное и количественное определение алкалоидов в лекарственном растительном сырье.

Понятие об алкалоидах и классификация

Качественное определение

Количественное определение суммы гликозидов

Список используемой литературы

 

Качественный анализ сапонинов в лекарственном растительном сырье.

Для качественного анализа готовят водный настой 1:10, нагревая измельченное сырье с дистиллированной водой на водяной бане 10 минут. После охлаждения фильтруют. С фильтратом проводят качественные реакции.

1) К 2 мл водного настоя в пробирке прибавляют несколько капель раствора ацетата свинца. Образуется осадок. Причем тритерпеновые сапонины осаждаются средним ацетатом свинца, а стероидные – основным.

2) Реакция Либермана – Бурхардта (на стероидное кольцо). Для проведения этой реакции испытываемое вещество растворяют в ледяной уксусной кислоте и добавляют смесь уксусного андидрида и концентрированной серной кислоты (50:1).

Через некоторое время развивается окраска от розовой до синей.

3) Реакция на пенообразование. Берут две пробирки, в одну приливают 5 мл 0,1 н раствора HCL, а в другую – 5 мл 0,1 н раствора. Затем в обе пробирки добавляют по 2 – 3 капли извлечения или раствора сапонинов в обеих пробирках образуется пена, равная по объему стойкости. Если содержатся сапонины стероидной группы (щелочная среда) – образуется более стойкая и мощная пена.

 

Количественное определение сапонинов.

К 0,4 – 2,0 г. Крупного порошка испытуемого сырья добавляют 0,9 г хлористого натрия. Заливается 100 мл кипящей дистиллированной воды, взвешивается. Настаивается 15 минут на кипящей водяной бане, охлаждается. Затем колбу доводят до первоначального веса добавлением воды и фильтруют. В 10 пробирок градуированной пипеткой отмеряют испытуемый раствор в количествах, отраженных в таблице и доводят до объема, 0,9%- ым раствором хлорида натрия:

Номера пробирок
Испытуемый раствор
0,9% р-р хлорида натрия

 

 

Анализ Эфирного масла.

2.1 Определение эфирных масел. Эфирные масла — прозрачные, бесцветные или слегка окрашенные (желтые, зеленые, коричневые, красноватые) жидкости, имеющие выраженный характерный аромат. Эфирные масла — маслянистые на вид жидкости, по своему химическому составу не относятся к классу жиров (масел). В состав эфирны х масел входят следующие группы химических соединений: терпены, спирты, кетоны, альдегиды, эфиры, фенолы.

2.2 Анализ Эфирного масла. При исследовании эфирного масла определяют его подлинность, отсутствие примеси и числовые показатели – плотность, угол вращения, кислотное число и после ацетилирования.

Подлинность испытуемого масла устанавливают, определяя цвет, запах и вкус масла.

Цвет / прозрачность устанавливают поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем цвете.

Запах определяют следующим образом: 0,1 мл (2 капли) масла наносят на полоску фильтровой бумаги длинной около 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15 минут с запахом контрольного образца, нанесенного таким же образом на фильтровальную бумагу. В течение одного часа запах должен быть одинаков с запахом контрольного образаца.

Вкус устанавливают, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла или крупинку смеси 1 г сахарной пудры с одной каплей испытуемого масла.

Определение примесей:

А) Спирт этиловый. Несколько капель испытуемого масла наносят на воду налитую на часовое стекло и наблюдают на черном фоне; не должно быть заметного помутнения вокруг капли масла.

Б) Жирные и минеральные масла. 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробке с 10 мл 90%- го этилового спирта; не должно появляться мути и жирных капель.

В) Вода. Содержание воды устанавливают методом дистилляции по ГФ Х с.760.

Числовые показатели:

А) Показатель преломления определяют в рефрактометре. Показатели преломления – отношение скорости распространения света в воздухе и скорости распространения света в испытуемом веществе. Показатель преломления зависит от природы вещества, температуры и длины волны света. Методика описана в ГФ Х с. 776.

Б) Кислотное число – это количество миллиграммов KOH, необходимое для нейтрализации свободных кислот в 1 г исследуемого в –ва. Обычно, количество кислот в эфирном масле незначительно, но при длительном хранении в результате окислительных процессов кол-во кислот увеличивается. Методика определения кислотного числа: пробу эфирного масла 0,2 -0,5 г, взятую с точностью до 0,01 г, растворяют в 5 мл 95% этилового спирта, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину 0,1 н NaOH (если нужно, нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения). Прибавляют 0,5 мл фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек. 1 мл 0,1 н NaOH соответствует 5,61 мг KOH. Кислотное число вычисляют по формуле: , где V - объем 0,1 н NaOH, израсходованной на титрование, мл. m – маса навески эфирного масла, г.

Классификация.

Существует несколько классификаций дубильных веществ. Одна из них, наиболее старая, но не потерявшая своего значения и в настоящее время, основана на способности дубильных веществ разлагаться при нагревании.

 

Разновидность дубильных веществ	Нагревание до 180-200°С	Действие раствором солей окисного железа
Пирогаллоловая группа	Выделяется пирогаллол	Черно-синее окрашивание
Пирокатехиновая группа	Выделяется пирокатехин	Черно-зеленое окрашивание

Качественное определение.

1) 1, 0 крупного порошка растительного сырья залить 100 мл кипящей воды и настаивать на водяной бане (кипящей) в течение 15 минут, затем профильтровать не охлаждая через бумажный фильтр.

2) К 2-3 мл фильтрата прибавить 3 – 5 капель 1% ого раствора хлорида железа или железоаммонийных квасцов. Образуется черно – синее окрашивание при наличии дубильных веществ гидролизуемой группы или черно – зеленое окрашиваниеь (дубильные вещества конденсированной группы), переходящие в осадки.

Количественное определение.

Около 2,0 (точная навеска) измельченного сырья, просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, заливают 250 мл нагретой до кипения воды и кипятят с обратным холодильником на плитке с закрытой спиралью в течение 30 минут при периодическом помешивании. Жидкость охлаждают до комнатной температуры и процеживают около 100 мл в мерную колбу вместимостью 200 –250 мл через вату так, чтобы частицы сырья не попали в колбу. Затем пипеткой отбирают 25 мл полученного извлечения и переносят в другую колбу вместимостью 750 мл, прибавляют 500 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном помешивании МЕДЛЕННО рпствором перманганата калия (0,-2 моль/л) до золотисто – желтого окрашивания, обусловленного образоанием изатина.

Параллельно проводят контрольный опыт. Берут 25 мл раствора индигосульфокислоты, добавляют 500 мл воды и медленно титруют раствором перманганата калия. (0Ю02 моль/л) до золотисто – желтого окрашивания. 1 мл раствора перманганата калия (0,02 моль /л) соответствует 0, 004157 г дубильных в-в в пересчете на танин. Содержание дубильных вкщкств (Х) в процентах (до второго знака 0,00%) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

Y – объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование извлечения, в мл.

- объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование в контрольном опыте, в мл

0,004157 – количество дубильных веществ, соответствующее 1 мл раствора перманганата калия (0,02 моль/л) в пересчете на танин, в граммах, а – масса сырья в граммах

В – потеря в массе при высушивании сырья в %(влажность)

250 – объем извлечения в мл

25 – объем извлечения, взятого для титрования в мл.

Результаты расчетов сравнить с требованиями ГФ и записать вывод: соответствует/не соответствует исследуемое сырье требованиями ГФ ХI издания.

 

 

Классификация

1. Алкалоиды с азотом в боковой цепи - эфедрин из различных видов эфедры, сферофизин из травы сферофизы солонцовой, колхицин и колхамин из клубнелуковиц безвременников.

2. Производные пирролидина и пирролизидина (платифиллин, саррацин, сенецифилллин из крестовника плосколистного и ромболистного).

3. Производные пиридина и пиперидина (анабазин, лобелин) из анабазиса безлистного и лобелии одутлой.

4. Алкалоиды с конденсированными пирролидиновыми и пиперидиновыми кольцами (производные тропана) - гиосциамин, атропин, скополамин из красавки, белены, дурмана.

5. Производные хинолизидина (пахикарпин, термопсин) - софора толстоплодная, термопсис.

6. Производные хинолина - хинин из хинной коры, эхинопсин из плодов мордовника.

7. Производные изохинолина - сальсолин из солянки Рихтера, морфин и папаверин из коробочек мака, алкалоиды чистотела, барбариса, мачка желтого.

8. Производные индола - алкалоиды спорыньи, барвинков, резерпин из корня раувольфии, стрихнин из семян чилибухи, катарантус розовый.

9. Производные пурина - кофеин из листьев чая и семян колы.

Качественное определение.

1,0 измельченного сырья заливают 25 мл 1% раствора HCl и нагревают в колбе на водяной бане (кипящей) 5 минут. Охлаждают, фильтруют. Фильтрат разливают в пробирки по 1 -2 мл и добавляют по каплям соответствующие реактивы. При наличии алкалоидов сразу или через некоторое время появляется муть или осадок, либо какое –нибудь окрашивание. Интенсивность проявления мути или осадка оценивается от одного до пяти знаков плюса.

Реактивы, осаждающие алкалоиды:

1) 1% раствор кремневольфрамовой кислоты.

2) 1-3% водный раствор фосфорномолибденовой кислоты.

3) 1-3% раствор фосфорновольфрамовой кислоты.

4) Реактив Вагнера (2,0 г К1 и 100 мл воды)

5) Реактив Майера (1,358 г двухлористой ртути в 60 мл воды + (5,0 г иодида калия в 10 мл воды разбавляют до 100 мл водой)

6) Реактив Драгендорфа (нитрат висмута основной, иодид калия, уксусная кислота, вода)

7) 10% раствор пикриновой кислоты

Реактивы, окрашивающие алкалоиды:

1. Серная и азотная кислоты: 10 капель разбавленой азотной кислоты (10 капель 30% азотной кислоты в 100 мл воды) смешивают с 20,0 г концентрированной серной кислоты. Используют смесь по 10 кап. Сильно разбавленной хлористоводородной кислоты и 20 мл конц. серной кислоты. Эти реактивы со многими алкалоидами образуют различное окрашивание: желтое, разные оттенки красного, голубого, фиолетового, зеленого.

2. Ванадин – серная кислота (ванадат аммония, 0,1 г конц. серная кислота 20,0 г. Окрашивает атропин в желто – красный цвет, аконитин – в светло – коричневый цвет, кониин – в зеленый. В рабочей тетради составить таблицу, в которой отметить знаком «плюс» (от одного до пяти) интенсивность образования мути или осадка с водными экстрактами исследуемых видов алкалоидного растительного сырья.

Качественное и количественное определение