Прилади для потенціометричного аналізу

 

2.5.1. рН-метр призначений для вимірів концентрацій йонів Гідрогену (Н⁺). Діапазон вимірювання рН від 0 до 14. Границі температурної компенсації приладу від 0 до 100 ⁰С. Прилад складається з перетворювача і системи електродів. На передній панелі перетворювача розташовані органи оперативного управління і показувальний пристрій. Електродна система, яка складається з вимірювального (скляного) та допоміжного (хлоридсрібного) електродів, занурена у розчин (рис. 10).

 

 

14 15 13 10 12 9 11 5 8 2 4 3 6 7 1

 

Рис. 10. рН–метр мілівольтметр типу ЛПУ – 01

1 – тумблер "Включено"; 2 – перемикач "Виды работ"; 3 – перемикач "Температура раствора"; 4 – перемикач "Пределы измерений"; 5 – регулятор "Настройка по буф. раствору"; 6 – регулятор "Крутизна"; 7 – шкала приладу; 8 – світловий індикатор; 9 – "Датчик" – місце підключення скляного електроду (10); 11 – місце підключення хлорид­срібного електроду (12); 13 – термометр; 14 – штатив з рухомим столиком (15) для ємності з досліджуваним розчином.

 

Виміри виконують таким чином:

1. Вмикають прилад у мережу і прогрівають протягом 15 хвилин (тумблер "Включено").

2. Перемикач "Виды работ" – у положення "рН".

3. Перемикач "Пределы измерений" – у положення "–2 – 14".

4. Перемикачем "Температура раствора" встановлюють кімнатну температуру.

5. Виконують калібрування приладу за допомогою стандартних буферних розчинів.

5.1. Електродну систему занурюють у стандартний буферний розчин 1,68 рН. Перемикач "Пределы измерений" встановлюють у положення "–2–2". По верхній шкалі приладу реєструють показання. Якщо на приладі не встановлюється показання 1,68, то перемикачем "Настройка по буф. раствору" встановлюють це значення.

5.2. Промивають електродну систему дистильованою водою.

5.3. Занурюють електроди в наступний стандартний буферний розчин 9,18 рН. Перемикач "Пределы измерений" встановлюють у положення "6 –10" і обертанням перемикача "Крутизна" домагаються положення стрілки приладу на рН 9,18.

5.4. Промивають електродну систему дистильованою водою.

5.5. Цю процедуру (пп. 5.1 – 5.4) повторюють, поки на приладі самовільно не встановляться певні значення рН.

6. Занурюють електроди в досліджуваний розчин. Встановлюють межу вимірювань "–2 – 14". По нижній шкалі приладу визначають приблизне значення рН. Потім вибирають межу вимірювань відповідно до попередньо отриманого значення рН і реєструють точне значення рН розчину по верхній шкалі.

Універсальний йономір ЭВ–74

Призначений для вимірювань концентрацій йонів Гідрогену (Н⁺) (рН) та інших йонів у водних розчинах з відповідними йонселективними електродами. Може бути застосований для вимірювання окисно-відновних потенціалів у розчинах. У КДЛ прилад, головним чином, використо­вується для вимірювання рН. Діапазон вимірювання рН від –1 до 14. Межа основної похибки при вимірюванні рН складає + 0,05. Границі температурної компенсації приладу від 0 до 100 ⁰С. Йономір складається з перетворювача і системи електродів. На передній панелі перетворювача розташовані органи оперативного управління і показуваль­ний пристрій (рис. 11). Електродна система складається зі скляного та допоміжного хлоридсрібного електродів.

 

Виміри виконують таким чином:

1. Увімкнути прилад у мережу (тумблер "Включено") і прогріти протягом 15 хвилин.

2. Натиснути кнопку "t^о" на передній панелі. Регулятором "Температура раствора" встановлюють температуру досліджуваного розчину по шкалі "0 – 100".

3. Натиснути кнопки "Анионы/Катионы", "рХ" і необхідного діапазону вимірювання.

4. Виконати калібрування приладу за допомогою стан­дартних буферних розчинів.

4.1. Занурити електроди в склянку з першим буферним розчином (0,1 моль/л розчин хлоридної кислоти) – рН 1,1. Натиснути кнопку "–1 – 4" і регулятором "Калибровка" встановити на шкалі "–1 – 4" значення 1,1.

4.2. Вимкнути режим вимірювання, натиснувши кнопку "t^о".

4.3. Промити електроди в склянці з дистильованою водою, осушити фільтрувальним папером.

4.4. Занурити електроди в склянку з другим буферним розчином – рН 9,18. Натиснути кнопку "9 – 14" і "рХ". Регулятором "Крутизна" встановити стрілку показувального пристрою на рН 9,18. Відлік роблять за шкалою "0 – 5", підсумовуючи її значення з цифрою "9".

4.5. Натиснути кнопку "t^о".

4.6. Промити електроди в склянці з дистильованою водою, осушити фільтрувальним папером.

4.7. Операції 4.1 – 4.6 повторюють декілька разів, домагаючись стабільності показань приладу. В цьому випадку прилад готовий до вимірювань рН.

 

 

10 9 в д г 1 6 4 б а 2 5 7 8 3

 

Рис. 11. Універсальний йономір ЭВ–74

1 – перетворювач; 2 – показувальний пристрій: а – шкала, б – вказівна стрілка; 3 – тумблер "Сеть"; 4 – регулятор "Калибровка"; 5 – регулятор "Крутизна"; 6 – регулятор "Температура раствора"; 7 – кнопки вибору режиму роботи; 8 – кнопки вибору діапазону вимірювання ("–1 – 19"; "–1 – 4"; "4 – 9"; "9 – 14"; "14 – 19"); 9 – система електродів: в – вимірювальний електрод, г – допоміжний електрод, д – термокомпенсатор; 10 – штатив з рухомим столиком для ємності з досліджуваним розчином.

 

5. Провести вимірювання. Занурюють електроди у склянку з досліджуваним розчином. Натиснути кнопки "–1 – 19" і "рХ". Для точного вимірювання рН натиснути кнопку відповідного вузького діапазону і зняти показання по необхідній шкалі показувального пристрою.

6. По закінченні вимірювання натиснути кнопку "t^о". Промити електроди у склянці з дистильованою водою, осушити фільтрувальним папером. Прилад готовий до наступного вимірювання.

7. По закінченні роботи вимкнути тумблер "Сеть". Електроди занурити у склянку з дистильованою водою.

 

Контрольні питання до розділів 1 – 2

 

1. Дайте загальну характеристику фізико-хімічним методам дослідження, які найчастіше застосовуються у медицині.

2. Сформулюйте основний закон фотометрії.

3. Дайте визначення поняття – екстинкція. В якому випадку вона лінійно залежить від концентрації розчину?

4. Сформулюйте послідовність проведення фотомет­ричних вимірювань. Як визначити світлофільтр, якщо довжина хвилі не вказана у лабораторній методиці?

5. Які види розрахунків у фотометричних методиках використовують у КДЛ?

6. Які види розрахунків застосовують у методиках з добрим підпорядкуванням результатів вимірювань основному закону фотометрії?

7. Поясніть, чому оптичні методи аналізу частіше використовують у медицині?

8. Чим відрізняються між собою нефелометрія і турбідиметрія?

9. Що загальне і що відрізняє приведені типи фото­електроколориметрів?

10. Поясніть, чому на вашу думку, у медицині широко застосовують із потенціометричного аналізу тільки вимірювання рН?

11. Поясніть поняття “калібровка рН–метру” чи “ка-лібровка йономіру”. Етапи калібрування цих приладів.

12. Наведіть переваги та недоліки фотометричних та потенціометричних приладів, рефрактометру та поляри­метру.

13. Для аналізу яких речовин можна застосовувати поляриметри?

14. Обчисліть молярний коефіцієнт поглинання розчину купрум (ІІ) аміакату, який містить 9,6 мг/л катіонів Си²⁺ у кюветі товщиною 2 см, якщо оптична густина його дорівнює 0,127. (423,3).

15. Визначте концентрацію рутину (вітаміну Р) (у моль/л і мг/л), якщо оптична густина досліджуваного розчину дорівнює 0,780, а стандартного розчину з молярною концентрацією 6,1 · 10^–5 моль/л станове 0,650 за довжини хвилі 258 нм (М_рутину = 610 г/моль). (7,32·10^–5 моль/л, 44,7 мг/л).

16. Оптична густина розчину речовини у кюветі товщиною 3 см дорівнює 0,750. Стандартний розчин, який містить 5 мг/л цієї речовини має оптичну густину 0,550 у кюветі з товщиною 5 см. Обчисліть концентрацію розчину у мг/л. (11,36 мг/л.)

17. Розрахуйте масову частку розчину рибофлавіну, якщо показання флуорометру для досліджуваного розчину 0,64, контрольного 0,12, стандартного розчину (1,2 мкг/мл) 0,47, а його контрольного 0,08? (1,6 · 10^-4 %.)

 

Розділ 3