Качественный анализ смеси ионов

 

Качественный анализ смеси ионов проводят с использованием дробного или систематического анализа.

В процессе дробного анализа используют специфические реакции ионов. Открытие проводят в отдельных пробах раствора в присутствии всех остальных ионов. Метод дробного анализа можно использовать для анализа раствора, содержащего небольшое число ионов.

Систематический анализ предполагает предварительное разделение ионов смеси на аналитические группы (осаждение с использованием групповых реагентов). Образующиеся осадки переводят в растворимые формы и получают растворы, содержащие ионы одной аналитической группы, которые открывают с использованием специфических реакций.

Катионы и анионы обычно открывают независимо друг от друга.

Порядок работы.

 

Предварительные испытания раствора

1. Перед началом исследования обратите внимание на цвет раствора и сравните его с цветами отдельных ионов. Сделайте предварительное заключение о возможном составе анализируемого раствора.

2. Используя универсальный индикатор, измерьте рН раствора. Обратите внимание на тот факт, что в сильнощелочных растворах невозможно существование ионов аммония (он выделяется в виде аммиака) и ионов металлов, которые образуют нерастворимые основания. В сильнокислых растворах невозможно существование карбонат-ионов (выделение СО₂).

 

1. Анализ анионов

 

1. Возьмите в пробирку 2 – 3 капли исследуемого раствора и добавьте 2 – 3 капли нитрата бария. Образование белого осадка служит указанием на присутствие анионов 1-ой аналитической группы. Добавьте избыток разбавленной азотной кислоты и, используя различные внешние эффекты (сохранение осадка, выделение газа или растворение осадка без выделения газа), сделайте заключение о присутствии в растворе сульфат-, карбонат- или фосфат-ионов.

 

2. Возьмите в пробирку 2 – 3 капли исследуемого раствора и добавьте 2 капли азотной кислоты и 1 каплю раствора нитрата серебра. Образование осадка указывает на присутствие в растворе анионов 2-ой аналитической группы. Исследуйте растворимость осадка в избытка гидроксида аммония и сделайте вывод о присутствии в растворе конкретного аниона (осадок AgI в отличие от AgCl не растворяется в избытке NH₄OH).

 

3. Используя отдельную пробу раствора (2 – 3 капли), проведите качественную реакцию нитрат-иона и сделайте вывод о его присутствии в исследуемом растворе.

 

2. Анализ катионов

 

1. Еще раз обратите внимание на цвет раствора. В том случае, если он не имеет цвета, можно утверждать, что в нем отсутствуют окрашенные ионы: Cr³⁺ (фиолетовый), Fe³⁺ (желтый), Cu²⁺ (голубой), Co²⁺ (розовый), Ni²⁺ (зеленый). Если раствор окрашен, сделайте предположение о его составе (обратите внимание на то, что зеленый цвет, например, может означать не только присутствие ионов никеля, но и наличие смеси Fe³⁺ и Cu²⁺.

2. Используя дробный анализ, проведите в отдельных пробах раствора специфические реакции (методику их выполнения смотрите в предыдущей лабораторной работе) и определите присутствие следующих катионов:

(a) NH₄⁺ (проба с NaOH);

(б) Fe²⁺ (проба с K₃[Fe(CN)₆]);

(в) Fe³⁺ (проба с NH₄SCN);

(г) Mn²⁺ (проба с NaBiO₃);

(д) Cr³⁺ (проба с H₂O₂).

Обратите внимание на то, что ионы Fe³⁺ почти всегда присутствуют в виде примеси в растворах, содержащих ионы Fe²⁺.

3. Остальные ионы открываются с использованием систематического анализа, предполагающего предварительное разделение ионов на аналитические группы.

 

 

Систематический анализ катионов

 

1. Осаждение хлоридов катионов второй аналитической группы

 

(a) Налейте в центрифужную (коническую) пробирку 2-3 мл изучаемого раствора и добавьте 1 – 2 мл разбавленного раствора HCl. Образование осадка служит указанием на то, что в растворе присутствуют катионы 2-ой аналитической группы. Используя центрифугу, отделите осадок, перелейте раствор (центрифугат) в отдельную пробирку. Используйте осадок 1 и центрифугат 1 для дальнейшего раздельного изучения.

 

Осадок 1 Центрифугат 1

PbCl₂, Hg₂Cl₂, AgCl Катионы I, III, IV, V, VI аналит. групп

Анализ катионов II аналитической группы

(б) Промойте осадок 1 дистиллированной водой. Для этого добавьте к нему 1 мл дводы, размешайте стеклянной палочкой, отцентрифугируйте (отделите осадок от раствора на центрифуге) и слейте раствор над осадком в раковину. Отделите ионы Pb²⁺, используя повышенную растворимость хлорида свинца в горячей воде. Для этого добавьте к осадку 2-3 мл горячей дистиллированной воды, хорошо перемешайте и центрифугируйте.

 

Осадок 2 Центрифугат 2

AgCl, Hg₂Cl₂ Pb²⁺

(в) Определите присутствие в центрифугате 2 ионов Pb²⁺, используя специфическую реакцию (проба с KI).

 

(г) Добавьте 2-3 мл концентрированного раствора NH₄OH к осадку 2 и перемешайте. Центрифугируйте раствор.

 

Осадок 3 Центрифугат 3

[HgNH₂]Cl + Hg [Ag(NH₃)₂]⁺

 

(д) Изменение цвета осадка на черный или серый подтверждает присутствие в растворе ионов Hg₂²⁺ (сохранение белого цвета осадка означает, что вам не удалось полностью перевести в раствор осадок PbCl₂).

 

(е) Добавьте к центрифугату 3 3-4 мл концентрированного раствора HNO₃. В том случае, если в растворе находятся ионы серебра, добавление азотной кислоты приведет к разрушению комплексного соединения и выпадению осадка хлорида серебра. Сделайте вывод о присутствии ионов Ag⁺ в изучаемом растворе.

 

 

2. Осаждение сульфатов катионов третьей аналитической группы

 

 

(a) Налейте в центрифужную пробирку 2-3 мл центрифугата 1 и добавьте 2-3 мл разбавленного раствора H₂SO₄ и 1-2 мл этанола для понижения растворимости CaSO₄. Перемешайте и нагрейте раствор на водяной бане в течение 2-3 минут, затем центрифугируйте.

 

Осадок 4 Центрифугат 4

CaSO₄, BaSO₄ Катионы I, IV, V, VI аналит. групп