Анализ катионов III аналитической группы

 

(б) Перенесите осадок 4 в фарфоровую чашку и добавьте 2-3 мл насыщенного раствора карбоната натрия. Перемешайте и нагрейте на водяной бане в течение 2-3 минут. Осторожно слейте раствор с осадка. Повторите процедуру еще 2 раза.

 

Осадок 5

CaCO₃, BaCO₃

 

(в) Добавьте в фарфоровую чашку, содержащую смесь сульфатов и карбонатов кальция или бария, 2-3 мл разбавленного раствора уксусной кислоты. В том случае, если растворение осадка не полное, перенесите раствор с осадком в центрифужную пробирку и отделите раствор от осадка. Осадок отбросьте, а центрифугат 5 исследуйте дальше.

 

Центрифугат 5

Ca²⁺, Ba²⁺

 

(г) Возьмите в центрифужную пробирку 1-2 мл центрифугата 5 и проведите специфическую реакцию на ионы Ba²⁺ (проба с хроматом бария). Отцентрифугируйте осадок BaCrO₄ и добавьте к раствору раствор оксалата аммония (проба на ионы Cа²⁺). Сделайте вывод о присутствии ионов бария и кальция в исследуемом растворе.

 

 

3. Осаждение гидроксидов катионов V и VI аналитических групп

 

(a) Возьмите 2-3 мл центрифугата 4 в центрифужную пробирку и добавьте избыток NaOH. Перемешайте и отделите осадок от раствора.

 

Осадок 6 Центрифугат 6

Cu(OH)₂, Co(OH)₂, Mn(OH)₂, K⁺, Na⁺, [Al(OH)₆]³ ,

Ni(OH)₂, Fe(OH)₂, Fe(OH)₃ [Cr(OH)₆]³ , [Zn(OH)₄]²

 

(б) Растворите осадок 6 в разбавленной азотной кислоте и проанализируйте получившийся раствор дробным методом на присутствие в нем ионов:

- Cu²⁺ (проба с NH₄OH);

- Co²⁺ (проба с NH₄SCN);

- Ni²⁺ (проба с диметилглиоксимом).

(Обратите внимание на то, что если в растворе присутствуют ионы Fe³⁺, перед открытием ионов кобальта добавьте к раствору несколько кристаллов NH₄F)

 

 

4. Анализ центрифугата 6

 

Добавьте к центрифугату 6 1-2 мл раствора HCl и проанализируйте полученный раствор дробным методом. Определите присутствие следующих ионов:

- K⁺ (проба с Na₃[Co(NO₂)₆]);

- Al³⁺ (проба с ализарином);

- Zn²⁺ (проба с дитизоном).

 

 

5. Открытие ионов натрия

 

Повторите процедуру 3а, добавляя к центрифугату 4 избыток КОН вместо NaOH. Отделите раствор от осадка и откройте в центрифугате ионы Na⁺ (проба с K[Sb(OH)₆]).

 

 

Проанализируйте полученные результаты и сделайте вывод о том, какие ионы присутствуют в исследованном вами растворе.

 

 

Форма лабораторного отчета.

1. Раствор № …..

2. Цвет раствора - ……

3. рН = ……

4. В растворе обнаружены следующие ионы:

а) …. (ион, аналитическая реакция, условия ее проведения и наблюдаемый эффект);

б) ……

в) …. (и т.д.)

5. Возможные формулы солей: …….

 

Лабораторная работа 13

Приготовление раствора кислоты заданной концентрации

Теоретические основы. Растворы - это гомогенные системы переменного состава. Они состоят из растворителя и растворенного вещества, соотношение между которыми определяется концентрацией раствора.

Способы выражения концентрации раствора:

а) массовая доля раствора (процентная концентрация) показывает массу растворенного вещества в 100 г раствора

w =

 

(например, 3%-ный раствор NaOH, раствор NaOH с w =3% или w =0,03);

 

б) молярная концентрация раствора (молярность) показывает количество растворенного вещества в 1 л раствора

С_М =

 

(например 2 М раствор HCl или раствор HСl с С_М = 2 моль/л);

 

в) молярная концентрация эквивалента (нормальная концентрация или нормальность) показывает количество эквивалентов вещества в 1 л раствора

C_н =

 

(например, 0,1н раствор НNO₃ или раствор НNO₃ c C_н =0,1 моль/л).

 

Цель работы. По плотности исходного раствора соляной кислоты, экспериментально определенной с помощью ареометра, найти по таблице его концентрацию. Рассчитать объем концентрированного раствора соляной кислоты и воды, необходимые для приготовления требуемого объема кислоты заданной концентрации. Приготовить раствор кислоты.

 

Порядок работы.

1. Налейте исходный раствор кислоты в цилиндр без делений примерно на половину его объема.

2. Осмотрите ареометры. Ареометр, рассчитанный на измерение меньших плотностей, опустите в раствор кислоты в мерном цилиндре. Если шкала ареометра полностью находится над поверхностью, замените его на другой - для измерения больших плотностей. Для снятия показаний на шкалу смотрят несколько снизу, сквозь толщу раствора. Верхняя видимая при этом метка соответствует плотности раствора (r).

3. В таблице зависимости плотности раствора от концентрации найдите массовую долю раствора соляной кислоты. При необходимости проведите интерполяцию.

4. Рассчитайте объемы исходного раствора V_исх и дистиллированной воды, необходимые для приготовления 250 мл 0,1 н раствора соляной кислоты.

5. Мерным цилиндром объемом 10 мл отмерьте в склянку рассчитанный объем исходного раствора НCl и мерным цилиндром объемом 250 мл - рассчитанный объем дистиллированной воды.

6. Закройте склянку пробкой и перемешайте содержимое, опрокидывая склянку не менее 20 раз.

7. На листе бумаги запишите: “HCl 0,1н”, свою фамилию, номер группы, закрепите его на склянке и оставьте раствор кислоты до следующего занятия.

 

Форма лабораторного отчета.

1. Название лабораторной работы.

2. Краткое описание, цель работы.

3. Задание: приготовить 250 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Образец концентрированной кислоты №......

4. Характеристика исходного раствора соляной кислоты:

плотность r =.......

интерполяция:........

массовая доля исходного раствора кислоты w =.......

5. Расчеты:

а) масса соляной кислоты, содержащаяся в 250 мл 0,1 N раствора соляной кислоты

m _HCl = M_{Э (HCl)} C_н V_р-ра =.......

б) масса исходного раствора соляной кислоты, содержащая рассчитанное количество соляной кислоты

m_{исх.р-ра} = =......

в) объем исходного раствора соляной кислоты

V_{исх.р-ра} = m_{исх. р-ра} / r =......

г) объем дистиллированной воды

V_воды = 250 - V_{исх.р-ра}

 

 

Контрольные вопросы

1. Почему, измеряя плотность жидкости, надо сначала использовать ареометр для измерения меньших плотностей?

2. На каком законе основано действие ареометра?

3. Какая масса серной кислоты содержится в 400 мл 0,2 N раствора?

4. Пользуясь данными таблицы зависимости плотности от массовой доли раствора и применив метод интерполяции, рассчитайте массовую долю раствора соляной кислоты с плотностью 1,163 г/мл.

Лабораторная работа 14