Приготовлсние и установка концентрации щелочи

Для приготовления 0,1 нормального раствора используют обычно концентрированный раствор с известной плотностью и массовой долей. Объем концентрированного раствора NаОН, необходимый дня приготовления разбавленного, рассчитывают по формуле

 

V(NaOH)конц. , см³

Найденный объем отмеривают цилиндром и разбавляют водой до нужного объема.

Концентрацию раствора щелочи устанавливают по приготовленному раствору щавелевой кислоты. В коническую колбу переносится аликвотный объем раствора щавелевой кислоты (10, 15 или 20 см³), прибавляется 6─8 капель раствора фенолфталеина и титруется раствором щелочи из бюретки. Появляющаяся при титровании окраска раствора сначала быстро исчезает при перемешивании. Когда вся кислота оттитрована, поучается более устойчивая розовая окраска.

Титрование заканчивают, когда в перемешанном после прибавления последней капли щелочи растворе окраска сохраняется около 30 секунд. Титрование проводят 3─4 раза. По затраченным при титровании объемам растворов и известной концентрации щавелевой кислоты вычисляют концентрацию раствора щелочи его титр и поправочный коэффициент:

 

моль/л; К = ;

 

, г/см³.

Определение содержания кислоты в растворе

Имея титрованный раствор щелочи, можно определить содержание различных кислот в растворах. При этом если кислота сильная, ее титруют с метилоранжевым, а при определении слабых кислот титрование ведут с фенолфталеином. В последнем случае титруют соответствующую кислоту щелочью до появления неисчезающего в течение 30 секунд бледно-розового окрашивания раствора. К слабым кислотам относятся, например, следующие: щавелевая (К=5,4•10^-2), винная (К= 1•10^-3), лимонная (К=7,4 •10^-4), муравьиная (К =1,8•10^-4), уксусная (К = 1,75•10^-5), борная (К = 7,3 •10^-10).

Ход определения: к полученному для анализа раствору кислоты прибавляют соответствующий индикатор (метилоранжевого 2 капли, фенолфталеина 6─8 капель) и титруют из бюретки щелочью до изменения окраски. Титрование проводят 2─3 раза. Рассчитывают массу кислоты по формуле

 

m к-ты , г.

 

Содержание отчета

Отчет должен содержать следующие разделы:

- цель работы;

- основные теоретические положения качественного анализа;

- результаты экспериментальных определений;

- таблица с результатами экспериментальных определений;

- выводы о проделанной работе;

- решение задач.

 

ВОПРОСЫ ДЛЯ ЗАЩИТЫ РАБОТЫ

Вопросы для защиты работы № 1

1. Какое вещество является титрантом в данной работе?

2. Какое вещество является установочным веществом в данной работе?

3. Каким образом устанавливают точку эквивалентности при титровании соды?

4. Какую мерную посуду используют в данной работе?

5. Каким образом можно рассчитать нормальную концентрацию и титр буры, жёсткость воды и массу соды?

6. Напишите реакции взаимодействия буры, соды и гидрокарбонатов кальция и магния с титрантом.

7. Основные операции при проведении лабораторной работы.

8. Основные расчеты при проведении лабораторной работы.

Вопросы для защиты работы № 2

1. Какое вещество является титрантом в данной работе?

2. Какое вещество является установочным веществом в данной работе?

3. Каким образом устанавливают точку эквивалентности при титровании щавелевой и серной кислот?

4. Чем алкалиметрия отличается от ацидиметрии?

5. Каким образом можно рассчитать нормальную концентрацию и титр щёлочи, и массу серной кислоты?

6. Напишите реакции взаимодействия щавелевой кислоты с титрантом.

7. Основные операции при проведении лабораторной работы.

8. Основные расчеты при проведении лабораторной работы.

ЗАДАЧИ

Задачи к работе № 1

1. Из 2,500 г Na₂CO₃ приготовили 500,0 см³ раствора. Рассчитать для этого раствора: а) молярную концентрацию; б) молярную концентрацию эквивалента; в) титр; г) титр по HCl.

2. К 15,00 см³ 0,1 М раствора КОН добавлено 17,50 см³ 0,084 М раствора НС1. Рассчитать рН раствора.

3. К 50,00 см³ 0,1 М раствора НСl добавлено 49,95 см³ 0,1 М рас­твора NaOH. Рассчитать рН раствора.

4. К 20,00 см³ 0,12 М раствора NaOH добавлено 5,20 см³ 0,24 М рас­твора НСl. Рассчитать рН раствора.

5. К 15,00 см³ 0,1М раствора едкого калия добавлено 18,15 см³ 0,084 М раствора азотной кислоты. Рассчитать рН раствора.

6. Какой объем 0,1965 н раствора НС1 потребуется на нейтрализа­цию 0,6215 г буры, содержащей 2,5 % индифферентных примесей?

7. Сколько процентов серной кислоты содержал образец, если на­веска его 5 г доведена водой в мерной колбе до 200 см³? На ней­трализацию 25 см³ этого раствора затрачивается 16,50 см³ NaOH с Т=0,007815 г/см³.

8. Сколько процентов НС1 содержит техническая соляная кислота, если навеска ее 10 г доведена в мерной колбе до 500см³, а на ней­трализацию 50 см³ этого раствора затрачивается 30,50 см³ 0,2Н раствора NaOH с К=0,9851.

9. Сколько процентов индифферентных примесей содержит обра­зец буры, если на титрование навески его 0,5618 г затрачивается 14,6 см³ 0,2 н раствора НС1 с К=0,9865?

10. На титрование раствора, полученного растворением 3,1580 г едкого кали, расходуется 27,45 см³ раствора НС1 (Т_НСl/КОН = 0, 07862 г/см³). Сколько процентов КОН в образце?

Задачи к работе № 2

 

1. К 30,00 см³ 0,15 Н раствора уксусной кислоты добавили 60,00 см³ 0,075Н раствора едкого натрия. Рассчитать рН раствора.

2. К 25,00 см³ 0,04Н раствора НСООН добавлено 19,00 см³ едкого натра той же концентрации. Рассчитать рН раствора.

3. К 50,00 см³ 0,1Н раствора гидроксида аммония добавлено 50,04 см³ соляной кислоты той же концентрации. Рассчитать рН раствора.

4. К 10,00 см³ 1Н раствора гидроксида аммония прибавили 10,00 см³ 0,1 Н раствора серной кислоты. Рассчитать рН раствора.

5. К 20,00 см³ 0,1 Н раствора гидроксида аммония прибавили 2 см³ соляной кислоты, плотность которой 1,198 г/см³, а массовая доля составляет 38 %. Рассчитать рН раствора.

6. 7,2860 г кристаллической соды растворили в мерной колбе на 250 см³. На титрование 25,00 см³ полученного раствора в присутст­вии метилового оранжевого расходуется 22,75 см³ раствора серной кислоты (Т=0,01020 г/см³). Сколько процентов Na₂CO₃ в образце?

7. В мерную колбу на 500 см³ влили 25,00 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, объем довели до метки водой. На титрова­ние 20,00 см³ полученного раствора расходуется 25,13 см³ раствора едкого натра (Т=0,01976 г/мл). Какова нормальная концентрация исходного раствора и какую массовую долю НС1 она содержала?

8. В титровальную колбу с дистиллированной водой ввели мик­робюреткой 0,50 см³ анализируемой серной кислоты с плот­ностью 1,498 г/см³. На титрование полученного раствора расходу­ется 41,94 см³ раствора КОН (Т=0,01268 г/см³). Сколько процентов H₂SO₄ в образце?

9. На нейтрализацию 0,5 г смеси, состоящей из Na₂CO₃ и К₂СО₃, при титровании с метиловым оранжевым затрачено 40,3 см³ 0,2Н раствора НС1. Рассчитать, сколько процентов Na₂CO₃ содержит эта смесь.

10. 50,00 см³ азотной кислоты плотностью 1,4 г/см³ разбавили до метки в мерной колбе на 1000 см³. На титрование 20,00 см³ этого раствора КОН (Тkoh/H₂S0₄)= 0,044904 г/см^З расходуется 26,88 см³ приготовленного раствора кислоты. Определить массовую до­лю НNОз в исходном растворе.

 

 

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

 

1. При работе в лаборатории аналитической химии следует соблюдать следующие правила

2. К работе допускаются лица, прошедшие инструктаж и обучение безопасным методам работы.

3. Нарушивший правила ТБ подвергается в обязательном порядке внеочередному инструктажу и проверке знаний.

4. Каждый работающий должен иметь халат и салфетку для вытирания посуды.

5. Категорически запрещается в лаборатории принимать пищу и пить воду.

6. До начала выполнения эксперимента необходимо изучить свойства веществ, с которыми предстоит работать, а также методику выполнения эксперимента.

7. Категорически запрещается выполнение любых экспериментов, не предусмотренных планом лабораторных работ.

8. Работы, связанные с использованием летучих и неприятнопахнущих веществ, а также с концентрированными кислотами, необходимо выполнять только в вытяжном шкафу.

9. При работе с концентрированными растворами кислот и щелочей одевать защитные очки или маску.

10. В лаборатории запрещается носить контактные линзы, ювелирные изделия, широкополую одежду и длинные волосы.

11. При применении хромовой смеси для мытья посуды необходимо соблюдать особую осторожность, т.к. она может причинить химические ожоги.

12. При использовании электронагревательных приборов нужно проверить заземление приборов и их исправность.

13. По окончани работы следует убрать рабочее место, вымыть посуду, выключить приборы, сдать рабочее место дежурному студенту или преподавателю.

 

 

ЛИТЕРАТУРА

1. Крешков, А.П. Основы аналитической химии / А.П Крешков. - М.: Химия, 1976. - Т.1. - 480 с.

2. Алексеев, В.Н. Количественный анализ / В.Н. Алексеев. - М.:Химия, 1972. - 504 с.

3. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия В.Д. Пономарев. - М.: Высшая школа, 1982. - 304 с.

4. Скуг, Д.А. Основы аналитической химии /Д.А Скуг, Д.М. Уэст. - М.:Мир, 1979. - 480 с.

5. Основы аналитической химии / под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Химия, 1999. - Кн. 1-2.

 

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение высшего

профессионального образования

«Алтайский государственный технический университет

им. И.И. Ползунова»