Расчеты в объемном методе анализа

 

В объемном методе, как и в весовом, рассчитывают или массу определяемого вещества (m_A) или его массовую долю (Х_А).

Массу анализируемого вещества рассчитывают по формуле:

 

,

где V – объем титранта см³;

С – нормальная концентрация, моль·экв/дм³;

M_ЭА – масса -эквивалента анализируемого вещества, г.

Массу анализируемого вещества рассчитывают по формуле

,

где a – масса вещества (г), взятого для анализа.

Если для анализа взята лишь часть анализируемого раствора, то: ,

где V₁ – общий объем анализируемого раствора, см³;

V₂ – объем анализируемого раствора, взятого для титрования, см³.

Часто в объемном методе рассчитывают титр одного вещества по другому:

Тa/b ,

где С н_а – нормальная концентрация вещества а;

Мэв – масса -эквивалента вещества в.

Тогда массу анализируемого вещества можно рассчитать по формуле

 

.

 

 

Кислотно-основное титрование

 

В основе кислотно-основного титрования лежит реакция:

.

По этому методу можно проводить количественное определение оснований, титруя их кислотами с известной концентрацией, и кислот, титруя их основаниями с известной концентрацией. В случае, если титрантом является кислота, метод называют ацидиметрическим (acidium – кислота), а если основание – алкалиметрическим (alkali – щелочь). Основными титрантами являются HCl, или H₂SO₄ (в ацидиметрии), или NaOH и KOH (в алкалиметрии). Эти вещества не отвечают требованиям, предъявляемым к стандартам, поэтому их концентрацию предварительно устанавливают по первичным стандартам.

Стандартизация – определение нормальности и Т раствора, титранта по первичным стандартам.

Стандартными для кислотно-основного титрования являются растворы сильных кислот и оснований, т.к. заметное изменение pH в области точки эквивалентности наблюдается в том случае, если в реакции участвует сильная кислота или сильное основание.

Для приготовления растворов первичных стандартов с определенной концентрацией берут навеску первичного стандарта, помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки. Затем отбирают часть раствора первичного стандарта и оттитровывают его титрантом, концентрацию которого необходимо определить.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2. 1 Лабораторная работа № 1 «Ацидиметрия» (6 часов)

Краткая характеристика метода

При определении в растворах концентрации различных оснований (гидроксида натрия, калия, кальция, аммиака в нашатырном спирте) солей, имеющих вследствие гидролиза щелочную реакцию, а также для определения жесткости воды применяют в качестве рабочих растворов растворы сильных кислот (например, НС1, Н₂SO₄).

Эти определения составляют ацидиметрию.

Для определения концентрации кислот пользуются тетраборатом натрия Ма₂В₄О₇•10H₂O (бура), безводным карбонатом натрия Na₂СО₃ (сода), КJO₃ (иодатом калия) и др.

Наиболее удобен для определения концентрации НС1 тетраборат натрия, т.к. путем перекристаллизации эту соль легко получить химически чистой и точно соответствующей своей формуле Nа₂В₄О₇•10H₂O.

2.1.2 Приготовление 0,1 н раствора буры (Nа₂В₄О₇•10H₂O)

По точной навеске

Для приготовления раствора навеску буры рассчитывают по формуле

С_Б · М_ЭБ · V

m_буры = ________________,

где С_Б – нормальная концентрация тетрабората натрия, моль·экв/дм³;

V– объём мерной колбы, см³;

М_ЭБ – масса эквивалента тетрабората натрия, г/моль.

М_Э(Nа₂В₄О₇•10H₂O) = 1/2М(Nа₂В₄О₇•10H₂O)= 190,69 г/моль.

Навеску взвешивают на технических весах (1,9 г), высыпают в сухой бюкс и взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой. Записывают полученный результат в журнал, отвешенную соль высыпают в мерную колбу на 100 см³ через сухую чистую стеклянную воронку. После этого бюкс вновь взвешивают на аналитических весах и по разности находят массу соли, внесенные в мерную колбу. Соль тщательно смывают со стенок воронки внутрь колбы горячей дистиллированной водой, добавляют воды до половины объема колбы. Перемешивают содержимое колбы вращательным движением. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. По навеске рассчитывают титр (Т _Б) и нормальную концентрацию (С _Б) раствора буры по формуле

Т _Б = г/см³; моль·экв/дм³

или

С _Б = моль·экв/л.