Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Тема: контроль качества лекарственных средств, производных ароматических кислот и фенолокислот. Ароматические кислоты, фенолокислоты и их соли (изучение лекарственных средств по обучающей программе).

Поиск

 

ЦЕЛИ:

­ Самостоятельно изучить ацетилсалициловую кислоту по тексту программированного обучения и составить конспект.

­ Освоить методику экспресс-анализа микстуры с натрия-бензоата.

­ Освоить методику фармакопейного количественного анализа ацетилсалициловой кислоты.

­ Овладеть методикой анализа натрия салицилата (анализ дефектуры).

­ Закрепить умения решать исследовательскую задачу.


СТУДЕНТЫ ДОЛЖНЫ ЗНАТЬ К ЗАНЯТИЮ:

1. Лекарственные средства: бензойная кислота, бензоат натрия, салициловая кислота, салицилат натрия.

2. Качественные реакции на сложноэфирную группу.

3. Метод нейтрализации – обратное титрование.

4. Расчёты.

 

СТУДЕНТЫ ДОЛЖНЫ ВЫПОЛНИТЬ НА ЗАНЯТИИ:

1. Ответить на вопросы тестового задания.

2. Изучить ацетилсалициловую кислоту.

3. Провести фармакопейный анализ ацетилсалициловой кислоты.

4. Решить исследовательские задачи №3-4.

5. Сдать результаты работы преподавателю и оформить протокол и журналы.

 

ПОСЛЕ ВЫПОЛНЕНИЯ ЗАНЯТИЯ СТУДЕНТ ДОЛЖЕН УМЕТЬ:

1. Проводить качественный и количественный фармакопейный анализ ацетилсалициловой кислоты в соответствии с программой.

2. Решать исследовательскую задачу на известный препарат.

 

ЛИТЕРАТУРА:

1. ГФ XI.

2. Н.Н. Глущенко, Т.В. Плетенева, В.А. Попков. Фармацевтическая химия стр. 221-229.

3. Конспект лекций

 

ОБУЧАЮЩАЯ ПРОГРАММА

С ЭЛЕМЕНТАМИ ПРОГРАММИРОВАННОГО ОБУЧЕНИЯ

НА ТЕМУ: «АРОМАТИЧЕСКИЕ КИСЛОТЫ, ФЕНОЛОКИСЛОТЫ И

ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ»

 

Шаг № 1: Кислота ацетилсалициловая

 

Задание № 1

Напишите формулу лекарственного средства, который является сложным эфиром, образованным салициловой кислотой (фенольный гидроксид) и уксусной кислотой.

Дайте химические названия.

 

Проверь себя

 

 

Задание № 2

 

Вопрос 1: Выберите правильное основное латинское название фармпрепарата:

1. Acidum acethylsalicylicum

2. Acidi acetylsalicylicum Осторожно, ошибки!

3. Acidum acetylsalicylicum

 

Вопрос 2: Напишите латинский синоним фармпрепарата.

 

Проверь себя

Ответ на 1 вопрос: Acidum acetylsalicylicum

Ответ на 2 вопрос: Aspirinum

 

Шаг № 2: Получение

 


При взаимодействии салициловой кислоты с уксусным ангидридом при нагревании до 50-60°С.

 

 

Шаг № 3: Физико-химические свойства:

 

Задание № 3

 

Рассмотрите образец препарата, определите цвет и структуру порошка. Есть ли у препарата запах, вкус? Проверьте растворимость в воде, спирте, растворе гидроксида натрия, взяв по 0,1 препарата и 1 мл растворителя.

Проверь себя: бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, или со слабым запахом, слабокислого вкуса, препарат устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с образованием уксусной и салициловой кислоты. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в хлороформе, эфире, растворах едких и углекислых щелочей.

 

Задание № 4

Вопрос 1: Объясните, почему препарат неустойчив во влажном воздухе? Подтвердите соответствующими уравнениями реакций.

Вопрос 2: Почему препарат растворим в едких и углекислых щелочах?

 

Проверь себя и запиши

 

Ответ на 1 вопрос: препарат является сложным эфиром, образован двумя органическими кислотами, поэтому является непрочным. Легко гидролизуется при действии влаги воздуха.

Ответ на 2 вопрос: Препарат растворим в растворах едких и углекислых щелочей, т.к. обладает кислотными свойствами за счёт свободной карбоксильной группы.

Шаг № 4: Подлинность

 

Задание № 5 (демонстрационный опыт)

 

0,5 препарата прокипятите в течение трёх минут в 5 мл раствора гидроксида натрия, в вытяжном шкафу. Что при этом наблюдается?

После охлаждения подкислите раствор серной кислотой. Что наблюдается? Почему?

Раствор слейте в другую пробирку, добавьте к нему 2 мл этанола и 2 мл концентрированной серной кислоты. Что ощущается?

К осадку добавьте 2 капли раствора хлорида железа III. Что появляется? Почему? (демонстрационно).

Напишите методику выполнения испытания, наблюдения и уравнения реакций.

 

Проверь себя

При нагревании с раствором гидроксида натрия препарат, как сложный эфир гидролизуется с образованием:

 

При добавлении серной кислоты выпадает в осадок салициловая кислота (серная кислота, минеральная, вытесняет более слабую органическую кислоту из её соли).

 

 

 

 

Наличие салициловой кислоты подтверждается по фиолетовому окрашиванию с раствором хлорида железа III (реакция на фенольный гидроксид).

Наличие уксусной кислоты подтверждается по реакции образования уксусно-этилового эфира.

 

 

Задание № 6

0,2 препарата поместите в фарфоровую чашку, добавьте 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешайте стеклянной палочкой, добавьте 1 каплю воды. Что ощущается? Добавьте 2 капли раствора формальдегида. Что появляется?

Напишите методику выполнения испытания, наблюдения, уравнения реакции.

 

Проверь себя

 

В присутствии концентрированной серной кислоты происходит кислотный гидролиз, образуется салициловая кислота и уксусная, последнюю определяют по запаху.

 

Салициловая кислота (фенолокислота) с раствором формальдегида (альдегида) образует продукт конденсации розового цвета.

Определяют температуру плавления =133-138 °С.

Шаг № 5: Чистота

 

­ хлориды, сульфаты, органические примеси в пределах эталонного раствора

­ определяют свободную салициловую кислоту

­ сульфатную золу и тяжёлые металлы

 


Шаг № 6: Количественное определение

 

1. Каким методом количественно определяют фармпрепарат? Почему?

2. Вариант, какого титрования?

3. На чём основан?

4. Что следует взять в качестве растворителя, индикатора, титрованного раствора?

5. До какого окрашивания следует титровать и почему?

6. Чему равен f эквивалентности и молярная масса эквивалента.

 

Проверь себя

Метод алкалиметрии. Расчёт прямого титрования. Определение основано на кислотных свойствах препарата за счёт наличия свободной карбоксильной группы.

Методика: Т.н. препарата растворяют в нейтрализованном по фенолфталеину спирте, охлаждают при температуре 8-10°С и титруют 0,1н раствором гидроксида натрия с тем же индикатором до слабо-розового окрашивания. Индикатор меняет окраску при рН 8,2-10,0.

 

Натриевая соль ацетилсалициловой кислоты

 

Задание № 7

Объясните, почему титрование надо вести при охлаждении до 8-10°С?

 

Проверь себя и напиши

 

Охлаждают до температуры 8-10°С для предотвращения гидролиза препарата, как сложного эфира.

f эквивалентности и молярная масса эквивалента = М, т.к. 1 молекула препарата взаимодействует с 1 эквивалентом гидроксида натрия.

 

 

Шаг № 7: Применение

 

Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство в виде порошков и таблеток.

Задание № 3

Решить исследовательскую задачу. Определите концентрацию кислоты салициловой в мази.

Методика: 0,1 г препарата (мази) помещают в колбу для титрования, добавляют 2 мл спирта, взбалтываем до растворения основы и препарата. Затем прибавляют 2 мл воды, 6-7 капель фенолфталеина и титруют при взбалтывании 0,1н раствором гидроксида натрия до розоватого окрашивания водного слоя. 1 мл 0,1н гидроксида натрия соответствует 0,01381 г салициловой кислоты.

 

Задание №4



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2016-04-26; просмотров: 1870; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.217.26.8 (0.007 с.)