Определение суммарного содержания активных оксидов кальция и магния в кальциевой извести

 

Цель работы. Определение свойств негашеной извести: определение суммарного содержания активных оксидов кальция и магния в кальциевой извести и определение содержания в извести непогасившихся зёрен.

Приборы и реактивы.

1. Фарфоровая ступка с пестиком.

2. Коническая колба V=250 мл.

3. Дистиллированная вода.

4. Воронка или часовое стекло.

5. Раствор фенолфталеина спиртовой 1%-ный.

6. Соляная кислота 1 н.

7. Сито с сеткой №063.

8. Стеклянная палочка с резиновым наконечником.

9. Фарфоровая чашка.

10. Сушильный шкаф.

11. Весы лабораторные аналитические.

 

Описание работы.

Навеску негашёной извести массой 4-5 г предварительно растирают в течение 5 минут в фарфоровой ступке. Навеску растёртой извести массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 100-150 мл дистиллированной воды, кладут 3-5 стеклянных бус, закрывают часовым стеклом и нагревают 5-7 минут до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30 ⁰С, промывают стенки колбы дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1н раствором соляной кислоты HCl до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 минут при периодическом взбалтывании раствор остаётся бесцветным.

Содержание СаО и MgO в процентах по массе (активность) А определяют по формуле

где V – количество 1н раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование, мл; К – поправка к титру 1н раствора соляной кислоты; 2,804 – количество оксида кальция, соответствующее 1 мл 1н раствора соляной кислоты, умноженное на 100; G – навеска извести, взятая для титрования, г.

 

Результаты испытаний заносят в таблицу 3.

Таблица 3 – Результаты определения содержания активных оксидов кальция и магния в кальциевой извести.

№	Навеска извести, г	Расход 1н раствора соляной кислоты, мл	Поправка к титру К	Содержание активных СаО и MgO, %	Среднее содержание активных СаО и MgO,%

 

Для определения количества непогасившихся зерен извести предварительно приготовляют известковое тесто, всыпая 1 кг негашеной извести в 3,5 – 4 л нагретой до температуры 85-90 ⁰С воды, и выдерживают его 2 часа. Затем это тесто разбавляют водой до консистенции известкового молока и переносят на сито с сеткой №063, одновременно промывая его слабой струёй воды, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Остаток на сите собирают фарфоровую чашку, высушивают в сушильном шкафу при температуре 140-150 ⁰С до постоянной массы и взвешивают. Полученное значение остатка, делённое на 10, даёт содержание непогасившихся зёрен в процентах. При проведении лабораторных занятий навеска может быть взята в количестве 100 г. В таком случае содержание в процентах будет равно массе сухого остатка.

Результаты заносят в таблицу 4.

Таблица 4 – Результаты определения содержания в извести непогасившихся зёрен.

№	Навеска извести, г	Остаток на сите после высушивания, г	Содержание непогасившихся зёрен, %

 

 

Лабораторная работа №3.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ НАНО- И МИКРОМЕТРОВОГО ПОРЯДКА НА АНАЛИЗАТОРЕ РАЗМЕРА СУБМИКРОННЫХ ЧАСТИЦ И ДЗЕТА-ПОТЕНЦИАЛА DELSANANO

Цель работы. Определение размера диспергированных частиц микро- и нанометрового порядка.

Приборы и реактивы.

1. Анализируемые диспергированные образцы.

2. Анализатор размера субмикронных частиц DelsaNano.

3. Дистиллированная вода.

4. Дозатор.

 

Описание работы.

Размер частиц определяют в суспензии с концентрацией твёрдой фазы около 0,05-0,1 %. Для этого предварительно высушенную и диспергированную навеску исследуемого препарата разводят водой (или другим растворителем) до указанной концентрации. После перемешивания дозатором отбирают 3-4 мл суспензии и помещают в кювету. Кювету устанавливают в ячейку прибора, закрывают крышку. Проводят измерение, используя программное компьютерное обеспечение.

Пример протокола испытаний приведён на рисунке 1.

За результат определения принимают среднее из трёх параллельных определений. Результаты заносят в таблицу 5.

Таблица 5 – Полученные значения размеров частиц и дзета-потенциала

Образец	Параметры измельчения	ζ-потенциал, мВ	Размер частиц (с указанием распределения по фракциям)	Степень полидисперсности
Сапонит фракция №1	Исходный сапонит (5 мин)
Сапонит фракция №2	Продолжительность помола 30 мин
Сапонит фракция №3	Продолжительность помола 2 часа

 

Рисунок 1 – Пример протокола испытаний размера частиц.

Лабораторная работа №4.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОПРОТИВЛЕНИЯ ВДАВЛИВАНИЮ

ПО БУХГОЛЬЦУ

В соответствии с ИСО 2815

Цель работы. Испытание на твердость и прочность полимерных, порошковых и жидких лакокрасочных покрытий методом определения сопротивления вдавливанию по Бухгольцу по ИСО 2815.

Приборы и реактивы.

1. Твердомер константа ТБ.

 

Устройство прибора и технические характеристики.

Прибор состоит из прямоугольного параллелепипеда блока металла, который образует корпус прибора, который образует корпус прибора, индентора «Бухгольца» и двух острых выступающих опор.

Индентор представляет собой изготовленную из закалённой инструментальной стали фрезу с острыми кромками.

 

Порядок проведения измерений.

1. Покрытие, нанесенное на подложку, сушат и определяют толщину пленки по ИСО 2808.

2. Пластины для испытаний должны быть размером 150 100 мм, толщиной более 1 мм.

3. Пластину для испытаний помещают на плоскую горизонтальную поверхность слоем краски к прибору.

4. Прибор медленно опускают параллельно плоскости образца на покрытие так, чтобы сначала пришли в соприкосновение с образцом опоры, а затем уже индентор, не допуская при этом движений в горизонтальной плоскости.

5. По истечении 30 секунд прибор осторожно снимают с образца, так, чтобы прежде отрывался от исследуемого покрытия индентор, а затем опоры.

6. Для определения длины вдавливания источник света при измерении должен находиться под углом более 60⁰ относительно нормали к поверхности.

7. Не мешая источнику света, с помощью оптической лупы с увеличением 20^* и измерителем линейных размеров, с точностью 0,1 мм определяют длину вдавливания.

8. Измерения проводят в пяти различных частях образца и вычисляют среднее значение.

9. Сопротивление вдавливанию вычисляют по данным таблицы 6 или по уравнению

,

Где L – номинальное значение длины вдавливания в мм.

 

Таблица 6 – Зависимость между длиной вдавливания и сопротивлением вдавливанию

Длина вдавливания, мм	Сопротивление вдавливанию	Глубина вдавливания, мкм	Минимальная толщина покрытия, для которой справедливо измерение, мкм
0,8
0,85
0,9
0,95
1,0
1,05
1,1
1,15
1,2
1,3
1,4
1,5
1,6
1,7

 

Лабораторная работа №5.