Кількісне визначення сульфат-іонів

Кількісно сульфат-іони визначають комплексонометричним методом за допомогою трилону Б. Сутність методу полягає в тому, що до проби води додають надлишок іонів – стандартний розчин і (10 г і 4 г в 1 л води). Частина іонів барію зв’язує сульфат-іони в нерозчинний осад . Іони , що залишилися в розчині, відтитровують стандартним розчином трилону Б, з яким іони барію утворюють комплексні сполуки. Вміст сульфат-іонів розраховують за різницею витрат трилону Б, який іде на зв’язування іонів барію до і після осаджування сульфат-іонів. Оскільки досліджувана вода завжди містить іони і , які також утворюють комплексні сполуки з трилоном Б, то на присутність цих іонів потрібно ввести відповідні поправки.

Методика кількісного визначення сульфат-іонів [2]

Дослід 1. У конічну колбу місткістю 200–250 мл піпеткою набирають 50 мл проби води, циліндром додають 5 мл амонійного буферного розчину (для створення і підтримки рН ~ 10), додають шпателем 10–15мг сухої суміші кристалів індикатора хромогену чорного з . Отриманий розчин титрують 0,05 н. розчином трилону Б  від вишнево-червоного до синього забарвлення і занотовують до журналу об’єм трилону Б (, витрачений на титрування проби води. Таким чином, визначають загальний вміст іонів і у воді (загальна твердість води).

Дослід 2 (холостий дослід). У конічну колбу на 200–250 мл піпеткою набирають 50 мл дистильованої води і піпеткою додають 1 мл стандартного розчину , що містить іони магнію. Іони магнію потрібні для більш точного встановлення точки еквівалентності. Далі циліндром додають 5 мл амонійного буферного розчину і 10–15 мг індикатора хромогену чорного з . Отриманий розчин титрують 0,05 н. розчином трилону Б  від вишнево-червоного до синього забарвлення і занотовують до журналу об’єм трилону Б (, витрачений на титрування холостої проби води.

Дослід 3. У конічну колбу на 200–250 мл піпеткою набирають 50 мл досліджуваної води, додають 2–3 краплі розчину індикатора метилового червоного (рТ = 5,5) і підкисляють пробу води 0,1 М розчином хлоридної кислоти до появи червоного забарвлення. Колбу встановлюють на газовий пальник и кип’ятять 3–5 хв. від початку закипання. При цьому спостерігають, щоб протягом усього процесу кип’ятіння колір розчину залишався червоним. Якщо він стане блідим або жовтим, потрібно додати ще декілька краплин 0,1 М розчину . Присутність  потрібна для того, щоб гідрокарбонати кальцію і  магнію перевести в добре розчинні хлориди кальцію і магнію (для збереження іонів кальцію і магнію), а кип’ятіння – для інтенсивного видалення , який утворюється в результаті реакцій:   

,

.

Після кип’ятіння до розчину додають 1 мл стандартного розчину , що містить іони магнію, і кип’ятять ще 10–15 сек. для більш повного осадження іонів іонами . Далі пробу води охолоджують 10–15 хв. і нейтралізують 0,1 М розчином до появи жовтого забарвлення. Потім до проби води циліндром додають 5 мл амонійного буферного розчину і 10–15 мг індикатора хромогену чорного з . Отриманий розчин титрують 0,05 н. розчином трилону Б  від вишнево-червоного до синього забарвлення і занотовують до журналу об’єм трилону Б (, витрачений на титрування проби води.

Вміст сульфат–іонів (Х) розраховують за формулою

                                 мг/л,

де С – молярна концентрація еквівалента трилону Б  , моль/л;

– об’єм трилону Б, який пішов на титрування іонів і  

(дослід 1), мл;

– об’єм трилону Б, який пішов на титрування іонів і  

(дослід 2), мл;

– об’єм трилону Б, який пішов на титрування іонів ,  і надлишкового , що не зв’язався з сульфат–іонами (дослід 3), мл;

– молярна маса еквівалента іонів , що дорівнює 48 г/моль;

– об’єм проби води, мл.

Лабораторна робота № 10