Розрахунок вмісту іонів натрію у пробі воді (мг/л)

    Визначене значення  для проби води, що досліджують, занотовують до табл. 14.1.

    Виходячи з того, що   методом потенціювання визначають значення активності іонів натрію як = (у моль/л).

    Оскільки відомо, що , то для знаходження (моль/л)спочатку необхідно знайти коефіцієнти активності іонів натрію (g±) в досліджуваній воді. Для цього за даними табл. 14.1 будують графік залежності   і за ним знаходять коефіцієнт активності іонів натрію.

    Вміст іонів натрію Х (мг/л) розраховують за формулою

 ,

де 23 - молярна маса іону натрію (г/моль).

 

                  

Лабораторна робота № 15

Визначення перманганатної окисності води методом Кубеля

Проробити такі питання:

1. Перманганатометрія. Сутність методу. Робочі розчини метода. Фактори еквівалентності окисників і відновників. Окисно–відновні потенціали. Вплив рН на окислювальні властивості .Умови проведення перманганатометричного титрування. Використання перманганатометрії в аналізі води.

2. Що таке окисність води? Що таке часткова й повна, перманганатна й дихроматна окисність води?

3. В яких одиницях вимірюють окисність води?

4. Яка окисність джерельної, артезіанської і річкової води? Яка окисність питної води?

5. Чому перманганатом калію неможливо визначити повну окисність води?

6. У чому сутність метода Кубеля при визначенні перманганатної окисності води?

 

Загальні положення

Перманганатна окисність води характеризує загальний вміст у природній воді органічних відновників, що легко окислюються. Перманганатна окисність води вимірюється числом міліграмів атомарного кисню або  (в перерахунку на атомарний кисень), що витрачається на окиснення органічних речовин у1 л води. Одиниця вимірювання окисності – мг О/л.

Визначенню окисності заважають іони і . Їх визначають окремо, перераховують на кисень, який іде на їхнє окислення (мг О/л), і віднімають від перманганатної окисності. Доведено, що

1 мг відповідає 0,47 мг спожитого кисню

1 мг – 0,35 мг

1 мг – 0,14 мг.

Робота в лабораторії

Посуд, реактиви

1. Колба мірна ємкістю 1 л.

2. Циліндр мірний ємкістю 25 мл.

3. Бюретка ємкістю  25 мл.

4. Піпетка ємкістю 100 мл.

5. Лійка.

6. Конічні колби ємкістю 200–250 мл.

7. Перманганат калію (к.).

8. Оксалатна кислота (к.) або фіксанал.

9. Розбавлений розчин (1:3). Додають при збовтуванні 1 об’єм концентрованої сульфатної кислоти  (r=1,84 г/см³) до 3 об’ємів дистильованої води.

10. Концентрований розчин KMnO₄, підкислений .

11. Концентрований розчин HCl.

12. Скляні кульки або капіляри.

 

15.2. Приготування і стандартизація ~ 0,01 н. розчину

( = 1/5)

Для виконання роботи необхідно:

а) приготувати приблизно 0,01н. робочий розчин KMnO ₄ (готується заздалегідь);

б) приготувати стандартний 0,01н. розчин оксалатної кислоти;

в) визначити точну концентрацію розчину KMnO ₄ за розчином оксалатної кислоти.

15.2.1. Приготування приблизно 0,01н. розчину ( = 1/5)

Кристалічний завжди містить деяку кількість різних домішок, головною з яких є . Окрім того, концентрація розчину , унаслідок високої окислювальної властивості перманганату калію, за часом змінюється. Отже приготувати точно 0,01 н. розчин ( = 1/5) за точною наважкою неможливо. Тому його готують швидко, за приблизною наважкою, трохи більшою за необхідну. Для приготування 1 л 0,01н. розчину ( = 1/5) необхідна наважка 0,3161 г. Практично ж зважують ~ 0,32–0,33 г і переносять у склянку або колбу. Потім відміряють 1 л води і приблизно половину її нагрівають до кипіння. Невеликими порціями гарячої води обробляють наважку KMnO₄, час від часу зливаючи розчин у іншу мірну склянку. Коли вся наважка розчиниться, дають розчину охолонути, переливають у склянку емкістю 1 л, туди ж додають залишки води. Нерозчинену частину наважки відкидають. Розчин ретельно перемішують і залишають відстоюватися в темному місці 7 – 10 діб для того, щоб відбулися всі окисно-відновні реакції з домішками, що містяться у воді. Потім розчин фільтрують крізь скляний фільтр і стандартизують за первинним 0,01 н. розчином оксалатної кислоти, який був приготовлений з фіксаналу або за точною наважкою.

 

15.2.2. Приготування 0,01н. розчину ( = 1/2)

Якщо 0,01н. розчин оксалатної кислоти неможливо приготувати з фіксаналу, то його готують за точною наважкою після очищення оксалатної кислоти перекристалізацією. Приготовлений розчин зберігають у темному місці, бо інакше оксалатна кислота поступово розкладається і довго зберігатися не може. Для підвищення терміну зберігання розчину до нього додають 300 мл розбавленої (1:5) на 1 л розчину.

15.2.3. Стандартизація ~0,01 н. розчину  

Визначення точної концентрації (стандартизацію) приготовленого приблизно 0,01н. розчину  ( = 1/5) за 0,01 н. розчином оксалатної кислоти проводять наступним чином.

    Заповнюють бюретку до верхнього меніску робочим розчином , перед тим двічі ополіскуючи її розчином . До конічної колби відбирають піпеткою 20–25 мл 0,01 н. розчину оксалатної кислоти, додають до нього 10‑15 мл 2 н. розчину (  і нагрівають до 80–90⁰С, ні в якому разі не доводячи до кипіння, бо оксалатна кислота розкладається при кип’ятінні.

    Отриманий гарячий розчин оксалатної кислоти титрують ~ 0,01 н. розчином ( = 1/5), додаючи його повільно краплями доти, доки розчин у колбі не забарвиться в стійкий блідо–рожевий колір, що не зникає протягом 1–2 хвилин. При цьому має місце перебіг такої реакції:

→

             (методом напівреакції розставити коефіцієнти).

Титрування з результатами, що збігаються і відрізняються не більше ніж на 0,1 мл, повторюють тричі; об’єм розчину KMnO₄, що пішов на титрування, занотовують до журналу, визначають середнє значення цього об’єму і обчислюють молярну концентрацію еквівалента  перманганату калію в розчині за формулою

                            ,           

де – молярна концентрація еквівалента  у розчині, моль/л; – молярна концентрація еквівалента  у розчині, моль/л; – об’єм розчину , що пішов на титрування, мл;

– об’єм розчину оксалатної кислоти, взятий для титрування, мл.