Кількісне визначення фотометричним методом

    Кількісне в изначення сумарного вмісту аміаку й іонів  проводять фотометричним методом (с утність фотометричного методу аналізу наведена в 3.3.3.), згідно з ГОСТ 4192-82.

Методика визначення

1. Побудова градуювального графіка

  Виходячи  з попередньої якісної оцінки вмісту азоту аміаку(іонів амонію) у воді, готують серію стандартних розчинів для побудови градуювального графіка.

Для цього в ряд мірних колб місткістю 50 мл послідовно вносять 0–0,5–1–1,5–2–3 мл робочого стандартного розчину (1 мл розчину містить 0,05 мг іонів  ) і доводять безаміачною водою до позначки. Отримані в такий спосіб розчини мають концентрацію іонів  відповідно 0–0,5–1–1, 5–2–3 мг/л. До кожного розчину додають піпеткою по 1 мл розчину сегнетової солі й реактиву Несслера, збовтують і витримують точно 10 хв. Фотометрують у кюветах 2–5 см (залежно від концентрації), з фіолетовим світлофільтром (l= 400–425 нм). За нульову пробу беруть безаміачну воду, до якої додані ті ж реактиви, що й до стандартних розчинів. Забарвлення стійке 1 год.

    Градуювальний графік будують у координатах оптична густина – концентрація іонів NH₄ ⁺ (мг/л).

   

    2. Визначення вмісту аміаку і NH₄ ⁺ - іонів у пробі води

    У колбу на 50 мл наливають досліджувану воду, додають по 1 мл сегнетової солі й реактиву Несслера, витримують 10 хв. і фотоколориметрують щодо нульової проби. Сумарний вміст аміаку й іонів (мг/л) знаходять за градуювальним графіком.

        13.4. Визначення вмісту - іонів

    Нітрити – нестійкі сполуки, тому їх слід визначати одразу після відбору проб води. Якщо це неможливо, то пробу води необхідно консервувати додаванням 1 мл сульфатної кислоти або 2–4 мл хлороформу на 1 л відібраної проби.

    Принцип методу. Метод ґрунтується на здатності іонів  утворювати забарвлені в червоний колір азосполуки з реактивом Грисса. Реактив Грисса  являє собою суміш -нафтиламіну та сульфанілової кислоти в 12% -вому розчині оцтовій кислоті. Реакція протікає в дві стадії.

    Спочатку азотиста кислота , що утворюється в кислому середовищі в присутності іонів , взаємодіє з сульфаніловою кислотою з утворенням солі діазонію:

 

а потім сіль діазонію вступає в реакцію з - нафтиламіном (реакція азосполучення) з утворенням азобарвника червоного кольору          

 

 

    Інтенсивність забарвлення, пропорційна вмісту нітритів, виміряють на фотоелектроколориметрі з зеленим світлофільтром при довжині хвилі 520 нм.

 

                Реактиви, посуд, прилади

1. Пробірки діаметром 13–14 мм.

2. Колби місткістю 50 мл.

3. Піпетки місткістю 1, 2, 5, 50 мл.

4. Реактив Грисса, сухий реактив або 10% розчин у 12 % розчині оцтової кислоти. Якщо немає готового препарату, то його готують у такий спосіб: а) 0,5г сульфанілової кислоти розчиняють у 150 мл 12% розчині оцтової кислоти; б) 0,1г a-нафтиламіну розчиняють при нагріванні в 20 мл дистильованої води, фільтрують і змішують з 150 мл 12% розчину оцтової кислоти. Розчини зберігають окремо на холоді протягом 2-х місяців. Перед застосуванням одну частину розчину «а» змішують з рівною за об'ємом частиною розчину «б».

Суміш зберігають у склянці з темного скла. Реактив повинен бути безбарвним. Допускається слабко-рожеве забарвлення, яке зникає при розведенні 1:40. Якщо забарвлення не зникає, то реактив знебарвлюють цинковим пилом і для аналізу використовують відстояний безбарвний розчин.

5. Оцтова кислота, 12 %-вий розчин. Дистильованою водою розбавляють 25 мл крижаної оцтової кислоти до 200 мл.

6. Стандартні розчини NaNO₂: а) головний стандартний розчин – у мірній колбі на 1 л у бідистильованій воді розчиняють 1,497 г висушеного при 105⁰ С нітриту натрію і доводять об’єм до позначки. В 1 мл міститься 1 мг NO₂ ^-. Розчин консервують, додаючи 1 – 2 мл хлороформу; б) робочий розчин – 1 мл головного стандартного розчину вміщують у мірну колбу на 1 л і доводять дистильованою водою до позначки. В 1 мл цього розчину міститься 0,001 мг NO₂^¯ - іонів. Застосовують свіжеприготовленим.   

7. Фотоелектроколориметр ЛМФ–72 М; кювети товщиною 2–5 см; зелений світлофільтр (l= 520 нм).

13.4.2. Якісне визначення вмісту    - іонів з приблизною  кількісною оцінкою

У пробірку діаметром 13–14 мм наливають 10 мл досліджуваної води, додають декілька кристалів реактиву Грисса або 1 мл 10 % - вого розчину реактиву Грисса і нагрівають до 70 – 80⁰ С на водяній бані. Через 10 хв. забарвлення, що з'явилося, порівнюють зі шкалою візуального визначення

вмісту нітрит–іонів (табл.13. 2).

Таблиця 13.2. Орієнтовний вміст    - іонів

Забарвлення при розгляданні збоку	Забарвлення при розгляданні зверху	Вміст нітритів, мг/л
Немає	Немає	<0,003
Немає	Надзвичайно слабко-рожеве	0,003
Ледь помітне рожеве	Дуже слабко-рожеве	0,007
Дуже слабко-рожеве	Слабко-рожеве	0,013
Слабко рожеве	Світло-рожеве	0,05
Світло-рожеве	Рожеве	0,10
Рожеве	Сильно-рожеве	0,20
Сильно-рожеве	Червоне	0,50
Червоне	Яскраво-червоне	1,00

 

13.4.3. Кількісне фотометричне визначення вмісту NO₂ ^¯ - іонів

    Виходячи з наближеної кількісної оцінки вмісту нітрит-іонів готують розчини для побудови градуювального графіка.

Методика визначення

1. Приготування робочого розчину

1 мл головного стандартного розчину вміщують у мірну колбу на 1 л і доводять дистильованою водою до позначки. В 1 мл цього розчину міститься 0,001 мг –іонів.