Определение содержания связанной о-аминобензойной кислоты методом потенциометрического титрования

 

Потенциометрический метод анализа основан на определении разности электродных потенциалов, возникающих между двумя электродами, которые опущены в раствор определенного состава. Величина электродного потенциала зависит от состава и концентрации раствора, от природы электродов, температуры и других факторов. Окончание титрования устанавливают по резкому изменению потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности.

Ход анализа.

В коническую колбу емкостью 100 мл помещали (0,35±0,01) г (с точностью до 0,0002 г) навеску исследуемого вещества и смачивали 10 мл этанола. Колбу закрывали пробкой и для лучшего набухания образца ставили на 15 минут в термостат, имеющий температуру 56-60 °С. По истечении этого времени в колбу добавляли 10 мл раствора KOH (0,5 моль×л-1) и оставляли до полного омыления на 1 сутки при температуре 55-60 °С. Затем содержимое колбы потенциометрически титровали раствором HCl (0,5моль×л-1); электрод сравнения - хлорсеребряный, индикаторный электрод - стеклянный.

Содержание связанной о-АБК вычисляется по формуле:

 

, (2.2)

 

где С - содержание связанной КК, %;щ - нормальность раствора NaOH;щ - объем раствора NaOH;к - объем соляной кислоты, пошедшей на титрование;к - нормальность соляной кислоты;

Э - эквивалентная масса о-АБК;

q - масса навески.

 

2.7 Определение кислых гидроксильных групп в лигнине хемосорбционным методом[

 

Для определения кислых гидроксильных групп в лигнине используют хемосорбционный метод. Хемосорбционный метод, разработанный для определения кислых гидроксильных групп в нерастворимых высокомолекулярных органических веществах (углях, гуминовых веществах, лигнинах) Т.А. Кухаренко и К.И. Сысковым, не требует сложной аппаратуры и малодоступных реактивов и потому нашел широкое применение. В основе метода лежит ионный обмен между кислыми группами анализируемого вещества и Ва(ОН)₂:

 

 

После контактирования навески вещества с определенным объемом титрованного раствора Ва(ОН)₂ избыток последнего оттитровывают кислотой и по найденному количеству связанного Ва(ОН)₂ вычисляют общее количество кислых групп.

Ход анализа.

В сухую мерную колбу емкостью 25 мл помещают навеску лигнина (40-60 мг), прибавляют точно 5 мл 0,1 н. LiOH и 2 мл 96 %-ного этанола и ставят закрытую колбу на 3 мин в нагретую до 85 °С водяную баню. К горячему раствору или суспензии прибавляют 1 мл 10 %-ного раствора хлорида бария, закрывают колбу и оставляют на 15 мин для охлаждения, после чего смесь доводят до метки прокипяченной дистиллированной водой, перемешивают, быстро переливают в пробирку, которую закрывают крышкой и центрифугируют 3-5 мин. Затем пипеткой отбирают 20 мл прозрачного фугата и выливают в коническую колбу, в которую предварительно налито точно 5 мл 0,1 н. HCl. Прибавляют индикатор и избыток кислоты оттитровывают 0,1 н. LiOH из микробюретки. В идентичных условиях, но без навески лигнина проводят холостой опыт.

Расчет содержания ОН-групп, %

 

 (2.3)

 

где а, а_о - объемы 0,1 н. LiOH, израсходованные на титрование в рабочем и холостом опытах соответственно, мл; фактор к титру 0,1 н. LiOH;

,25 -коэффициент пересчета на полный объем;

,7 - масса ОН-групп, эквивалентная 1 мл 0,1 н. LiOH, мг;

А- навеска лигнина, мг.