Анализ ректификованного спирта

Подготовка к анализу

Приготовление раствора реакционной смеси

Перед проведением анализа готовят раствор реакционной смеси путем смешивания равных объемов раствора гидроксиламина гидро­хлорида концентрацией 2 моль/дм³ и раствора гидроксида натрия кон­центрацией 3,5 моль/дм³,учитывая, что на проведение анализа одного образца испытуемого спирта расходуется 12 см³ смеси. Полученную смесь перемешивают и используют для анализа не позднее чем через 6 ч с момента приготовления.

Проведение анализа

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 см³ вносят по 6 см³ ре­акционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 см³ раствора соля­ной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.

В обе колбы приливают по 18 см³ анализируемого спирта и одновре­менно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см³ раствора соляной кислоты с(НСТ) = 4 моль/дм³ и перемешивают в течение 1 мин.

В обе колбы добавляют по 3 см³ раствора железа (III) хлорида 6-водного c(FeCl₅-6H₂0) = 0,37 моль/дм³ и одновременно перемешиваю, их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора д измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной волны 540 нм в кювете с толщиной поглощаю­щего свет слоя 50 мм.

Полученное значение оптической плотности используют для опре­деления количества сложных эфиров в спирте.

Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в спирте, мг/дм³ без­водного спирта, вычисляют по формуле:

С_эф = (8.4)

где D - среднее арифметическое значение оптической плотности для двух па­раллельных определений;

0,0303 - постоянный коэффициент, полученный экс­периментально;

С - объемная доля спирта в анализируемом образце, %.

 

Анализ спирта-сырца

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 см³ вносят по 2 см³ рас­твора гидроксиламина с (HONH₂HCl) = 2 моль/дм³ и по 2 см³ раствора гидроксида натрия c(NaOH) = 3,5 моль/дм³. Затем в одну из колб прили­вают 2 см³ раствора соляной кислоты с(НС1) = 4 моль/дм³ и перемеши­вают. Содержимое этой колбы именуют раствором Б, содержимое вто­рой колбы - раствором А.

В обе колбы приливают по 2 см³ анализируемого спирта-сырца. одновременно их содержимое перемешивают и выдерживают при тем­пературе (20±5)°С в течение 1,5-2,0 мин.

Затем в колбу с раствором А приливают 2 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают.

В обе колбы добавляют по 2 см³ раствора железа (III) хлорида и одновременно перемешивают их содержимое в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора Л измеряют в сравнении в раствором Б в течение 3-й или 4-й минуты на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 им в кювете с толщиной светопоглошаюшего слоя 5 мм.

Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в спирте-сырце, мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формуле:

С_эф = , (8.5)

где D - оптическая плотность;

0,00099 - постоянный коэффициент, получен­ный экспериментально;

С - объемная доля спирта в анализируемом образце.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух зна­чащих цифр) принимают среднее арифметическое (С_средн.) результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости r, равного 2,85 S_r при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

 

Задание 4 Сделать выводы по проделанной работе и ответить на контрольные вопросы

Вопросы для контроля:

1. Перечислите физико-химические показатели ректификованного спирта и спирта-сырца.

2. Расскажите методику определения массовой концентрации альдегидов в этиловом спирте фотоэлектроколориметрическим способом.

3. Каким образом можно определить массовую долю свободных кислот в этиловом спирте? В чем она выражается?

4. Расскажите методику определения массовой концентрации сложных эфиров в этиловом спирте фотоэлектроколориметрическим способом.

5. Каким методом определяют содержание токсичных микропримесей в ректификованном этиловом спирте согласно ГОСТ Р 51652-2000?

 

 

 

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

 

1. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс метод определения токсичных микропримесей [Текст]: ГОСТ Р 51698-2000. - Введ. 2001-07-01. - М.: Госстандарт России, 2001. - 40 с.

2. Инструкция по технохимическому и микробиологическому контролю спиртового производства [Текст] – М.: ДеЛи принт, 2007. – 480 с.

3. Полыгалина, Г.В. Определение активности ферментов [Текст]: справочник / Г.В. Полыгалина, В.С. Чередниченко, Л.В. Римарева. - М.: ДеЛи принт, 2003. – 375 с.

4. Полыгалина, Г.В. Технохимический контроль спиртового и ликероводочного производств [Текст] / Г.В. Полыгалина. – М.: Колос, 1999. – 336 с.

5. Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа [Текст]: ГОСТ Р 52473-2005. - Введ. 2007-01-01. - М.: Госстандарт России, 2008. - 28 с.

6. Спирт этиловый питьевой 95 %-ный. Технические условия [Текст]: ГОСТ Р 51723-2001. - Введ. 2002-01-01. - М.: Госстандарт России, 2001. – 8с.

7. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия [Текст]: ГОСТ Р 51652-2000. - Введ. 2001-07-01. - М.: Госстандарт России, 2008. - 8 с.

8. Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Технические условия [Текст]: ГОСТ Р 52193-2003. - Введ. 2005-01-01. - М.: Госстандарт России, 2005. - 4 с.

9. Технология спирта [Текст]: учебник / В.Л.Яровенко [и др.]. – М.: Колос, 2002. – 464 с.

10. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах [Текст]: в 3 т. - М.: Изд-во стандартов, 2001 - Т. 1. - 2001. - 143 с.

11. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах [Текст]: в 3 т. - М.: Изд-во стандартов, 2001 - Т. 2. - 2001. - 227 с.

12. Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах [Текст]: в 3 т. - М.: Изд-во стандартов, 2001 - Т. 3. - 2001. - 86 с.

13. ТУ 9181-289-00008064-99 Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые. Технические условия.