Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Определение условной крахмалистости зернаСодержание книги
Поиск на нашем сайте Цель работы: изучить основные методы определения массовой концентрации углеводов, освоить метод определения условной крахмалистости зерна поляриметрическим методом. Аппаратура и реактивы: - поляриметр или сахариметр; - весы аналитические; - водяная баня; - электрическая плитка, водяная баня, термометр; - лабораторная посуда, бюретки; - раствор соляной кислоты массовой концентрации 1,124 г/100 см3; - раствор сульфата цинка массовой концентрации 30 г/100 см3; - раствор гексацианоферрата калия массовой концентрации 15 г/100 см3; - воронки, бумажный фильтр; - дистиллированная вода; Задание 1 По учебной литературе изучить методы определения массовой концентрации углеводов в объектах технохимического контроля спиртового производства [2, 4].
Задание 2 Определить условную крахмалистость зерна поляриметрическим методом Сущность метода заключается в растворении и последующем гидролизе крахмала и других содержащихся в зерне (кроме пшеницы) углеводов в горячем разбавленном растворе соляной кислоты или в насыщенном растворе хлорида кальция (при анализе пшеницы), последующем осаждении белковых веществ, фильтрации и измерении угла вращения плоскости поляризованного света при прохождении через полученный раствор. Вследствие специфичности физико-химических свойств крахмала различных культур зерна степень его гидролиза в условиях анализа, а также различна и состав продуктов гидролиза неодинаков. Поэтому для расчета условной крахмалистости различных культур зерна применяют переводные коэффициенты (К),выведенные для каждой культуры на основе экспериментальных исследований. Эти коэффициенты имеют следующие значения: для картофеля - 1,775; для ячменя - 1,912; для овса - 1,914; для ржи - 1,957; для кукурузы - 1,849; для риса - 1,866; для проса и чумизы - 1,818; для вики, гороха и чечевицы - 1,747; для сорго и гаоляна - 1,865; для гречихи - 1,805; для тритикале - 1,883; тапиоки - 1,854; для пшеницы - 4,271 при анализе условной крахмалистости с применением насыщенного раствора хлористого кальция. В дефектном зерне условную крахмалистость определяют биологическим методом бродильной пробы. Подготовка зерна к анализу Очищенное от сорной примеси зерно размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы все размолотое зерно при просеивании прошло через сито с отверстиями диаметром 1 мм, для кукурузы - 0,5 мм. Зерно, влажность которого превышает 17%, перед размолом подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не более 50 0С. Размолотое зерно помещают на стол с гладкой поверхностью и двумя плоскими совками перемешивают и разравнивают слоем, не превышающим 5 мм. Для анализа отбирают совком не менее чем из 10 разных мест слоя по две параллельных навески массой (5,00±0,01) г каждая для метода с раствором соляной кислоты и (2,00±0,01) г для метода с насыщенным раствором хлорида кальция.
Поляриметрический метод с применением раствора соляной кислоты массовой концентрации 1,124 г/100 см3 Две параллельные навески размолотого зерна массой (5,00±0,01) г переносят без потерь через воронки в две сухие мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая. Стаканчики ополаскивают 25 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрации 1,124 г/100 см3 смесь выливают в колбы с помолом зерна. После добавления первой порции раствора соляной кислоты содержимое колб перемешивают до полного смачивания помола и исчезновения комочков. Следующими 25 см3 раствора соляной кислоты смывают частицы помола со стенок горлышка колб, смесь осторожными вращательными движениями перемешивают и помешают колбы с содержимым в кипящую водяную баню на 15 мин. В течение первых трех минут, не вынимая колб из бани, перемешивают их содержимое круговыми движениями, а затем колбы оставляют в бане без перемешивания. При этом вода в бане должна быть выше уровня жидкости в колбах и непрерывно кипеть. Через (15±0,5) мин колбы вынимают из бани, быстро приливают и них по 25-30 см3 холодной дистиллированной воды и растворы охлаждают до температуры (20±0,1) 0С в холодной проточной воде. Затем в колбы приливают по 1 см3 раствора сульфата цинка массовой концентрации 30 г/100 см3 и после перемешивания добавляют по 1 см3 раствора гексацианоферрата калия массовой концентрации 15 г/100 см3 для осаждения белков и осветления растворов. Содержимое колб снова перемешивают, объем доводят до метки дистиллированной водой при (20,0±0,2) °Си после тщательного перемешивания фильтруют через бумажные складчатые фильтры в две сухие конические колбы. Взамен указанных осадителей допускается использовать раствор молибдата аммония массовой концентрации 2,5 г/100 см3, добавляя его в количестве 6 см3. Если после добавления осадителей образуется пена, то от нее избавляются путем добавления 1-2 капель этилового эфира или головной фракции этилового спирта. Первые 20 см3 фильтрата отбрасывают, а остальной фильтрат используют для измерения угла вращения плоскости поляризации. Измерение проводят в поляризационной кювете длиной 200 мм при температуре (20±0,2) 0С, при анализе овса используют кювету длиной 100 мм, удваивая при этом полученные результаты. Кювету перед определением ополаскивают исследуемым раствором, затем осторожно, чтобы в жидкость не попали пузырьки воздуха, заполняют ее фильтратом, закрывают покровным стеклом и пробкой и досуха вытирают трубку снаружи. Кювету с фильтратом помещают в камеру поляриметра (сахариметра) и снимают отсчет по шкале прибора. Всего делают не менее трех измерений в каждой анализируемой пробе. Расхождение между результатами показаний не должно превышать погрешности используемого поляриметра (сахариметра). В противном случае делают дополнительные отсчеты с использованием новых порций фильтрата. За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных показаний. Обработка результатов Условную крахмалистость зерна (X) впроцентах, при использовании сахариметров и поляриметров с нормальной сахарной шкалой вычисляют по формуле: Х = (2.1) где К – переводной коэффициент для каждой культуры зерна; П – показатель сахариметра (поляриметра), градусы; W1 – массовая доля влаги зерна, %, W2 – массовая доля влаги помола, %, Мс – массовая доля сорной примеси в зерне, %, 100 – перевод процентов в доли.
Поляриметрический метод определения условной крахмалистости пшеницы с раствором хлорида кальция Метод основан на превращении крахмала в растворимую форму с п0мошью насыщенного раствора хлорида кальция и уксусной кислоты. Приэтом гидролиза такою крахмала не происходит и низкомолекулярные углеводы, занижающие удельный угол вращения плоскости поляризации, не образуются. В связи с этим для расчета условной крахмалистости используют удельный угол вращения плоскости поляризации натурального крахмала, а не продуктов его гидролиза. Насыщенный раствор хлорида кальция при этом переводит в раствор несбраживаемые компоненты зерна (пентозаны, гемицеллюлозы, белки, азотистые вещества и др.) в незначительной степени, что повышает точность определения. Проведение анализа В две сухие круглодонные колбы вместимостью 100 см3 с широкой горловиной (диаметр не менее 2,5 см) вносят по (2,00±0,01) г помола пшеницы, добавляют по 5 см3 дистиллированной воды и размешивают стеклянной палочной до исчезновения комочков. Затем приливают по 60 см3 насыщенного раствора хлорида кальция и по 2 см3 раствора уксусной кислоты. Содержимое колб тщательно перемешивают. Колбы закрепляют в штативе на некотором расстоянии от источника нагрева и равномерно нагревают до кипения в течение 5 мин (пламя газовой горелки должно быть покрыто асбестовой сеткой). Во время нагрева содержимое колб перемешивают стеклянной палочкой. Кипячение проводят в течение 15 мин. В процессе кипячения следят за тем. чтобы кипение было умеренным, без вспенивания жидкости и образования комков помола зерна на стенках колб. После кипячения содержимое колбы в горячем состоянии переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и охлаждают в проточной холодной воде до комнатной температуры. Круглодонную колбу ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в мерную колбу. Для осаждения белков и осветления растворов добавляют к содержимому no 1см3 раствора сульфата цинка и после перемешивания - но ' см раствора гексацианоферроата калия. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20±0,2) °С, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в сухие Колбы. Если растворы плохо фильтруются, то в следующих анализах количество раствора уксусной кислоты увеличивают до 3 см3 Фильтрацию и снятие показаний по шкале сахариметра проводят аналогично вышеописанному. Обработка результатов анализа Условную крахмалистость пшеницы (Х„, %) при использовании сахариметра с нормальной шкалой вычисляют по формуле (2.1). При использовании поляриметров с круговой шкалой показания прибора П в формуле (2.1) делят на 0,3468 - коэффициент перевода градусов круговой шкалы в градусы нормальной сахарной шкалы. Вычисления по формуле (2.1) проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до трех значащих цифр. Задание 3 Сравнить полученные результаты анализов условной крахмалистости зернового сырья с нормативными значениями [2]. Сделать выводы.
Вопросы для контроля: 1. В каких объектах спиртового производства определяются содержание углеводов? 2. Что лежит в основе поляриметрического определения условной крахмалистости зерна?
Лабораторная работа №3
|
||
Последнее изменение этой страницы: 2017-01-19; просмотров: 698; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.138.179.120 (0.008 с.) |