Специальность 260204 Технология бродильных производств

И виноделие

 

Специализация Технология спирта, ликероводочных изделий и хлебопекарных дрожжей

 

 

 

Уфа 2011

УДК 663.5

ББК 36.87

М 54

 

 

Рекомендовано к изданию методической комиссией факультета пищевых технологий (протокол № 8 от 19 апреля 2011 г.)

 

 

Составитель: старший преподаватель А.Р. Нафикова

 

Рецензент: к.х.н. доцент Н.Г. Нигматуллин

 

Ответственный за выпуск: зав. кафедрой ТХППР, д.т.н., доцент С.А. Леонова

 

 

г. Уфа, БГАУ, Кафедра технологии хранения и переработки продукции растениеводства

ОГЛАВЛЕНИЕ

	Введение
	Методы определения массовой доли влаги. Анализ качества зерна
	Методы определения массовой концентрации углеводов. Определение условной крахмалистости зерна
	Анализ качества осахаривающих материалов. Часть I
	Анализ качества осахаривающих материалов. Часть II
	Приготовление и анализ качества разваренной и осахаренной массы. Методы определения кислотности
	Анализ зрелой бражки. Методы определения объемной доли этилового спирта
	Анализ этилового спирта. Часть I
	Анализ этилового спирта. Часть II
	Библиографический список

ВВЕДЕНИЕ

Данный практикум предназначен для выполнения лабораторных работ по дисциплине ДС.03 «Технохимический контроль спиртового производства» студентами, обучающимися по специальности 260204 «Технология бродильных производств и виноделие» со специализацией «Технология спирта, ликероводочных изделий и хлебопекарных дрожжей».

Цель лабораторных работ в том, чтобы научить студента определять комплекс показателей, характеризующих химический состав и физико-химические показатели сырья, полуфабрикатов, ингредиентов, вспомогательных материалов, используемых в производстве спирта этилового из пищевого сырья.

Лабораторный практикум предусматривает выполнение восьми взаимосвязанных лабораторных работ, включающих анализ сырья (зерна, ферментных препаратов), приготовление и анализ полуфабрикатов спиртового производства (разваренной и осахаренной масс, зрелой бражки), анализ спирта этилового ректификованного. Лабораторная работа № 9 посвящена изучению лабораторной и технологической документации в производстве спирта.

Преподаватель заранее дает задание на лабораторную работу, и студенты должны прийти на занятие подготовленными.

Результаты анализа физико-химических показателей необходимо записать в табличном виде по форме таблицы 1.

Таблица 1 Результаты анализа физико-химических показателей объекта (наименование объекта анализа)

№ п/п	Наименование показателя, единица измерения	Нормативное значение	Фактически полученное значение	Вывод о соответствии показателя требованиям НД
…
n
Заключение

По окончании каждой работы, студенты оформляют лабораторный журнал, делают выводы и защищают работу преподавателю.

Лабораторная работа №1

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ.

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЗЕРНА

Цель работы: изучить требования, предъявляемые к показателям качества различных видов зерна, используемых в спиртовом производстве, освоить методы анализа основных органолептических и физико-химических показателей.

Аппаратура и реактивы:

- сушильный шкаф СЭШ-3М с набором металлических бюксов;

- эксикатор, тигельные щипцы;

- весы лабораторные;

- пурка литровая;

- набор сит;

- лабораторная посуда.

 

Задание 1 По учебной и нормативной литературе изучить виды и характеристику зерна, используемого в производстве спирта. Изучить схемы контроля качества зерна, методики отбора проб зерна [2, 4, 9].

Задание 2 По учебной литературе изучить методы определения массовой доли влаги в объектах спиртового производства [2, 4].

При проведении лабораторной работы необходимо проанализировать различные виды зерна: рожь, пшеницу, ячмень, тритикале, овес. Подгруппа делится на две бригады, каждая из которых анализирует три различных образца зерна.

 

Задание 3 Определение органолептических показателей качества зерна.

Внешний вид зерна. При поступлении зерна осуществляют пред­варительный его осмотр перед определением отдельных органолептических показателей - цвета и запаха. Отмечают наличие или отсутствие однородности внешнего состояния зерен по цвету и запаху, наличию проросших и заплесневелых зерен.

Цвет зерна определяют придневном рассеянном свете. 100-150 г зерна помещают рядом со стандартным образцом на исследуемую куль­туру, сравнивая их цвет при дневном рассеянном свете.

Запах зерна. Определяют в целом и размолотом зерне.

Навеску зерна массой около 100 г отбирают из средней пробы зер­на, помещают в чашку и определяют его запах.

При ощущении в навеске зерна постороннего запаха, не свойствен­ного нормальному зерну, для усиления запаха навеску зерна про­гревают одним из двух способов.

При первом способе зерно помещают на сито и в течение 2 -3 мин пропаривают над кипящей водяной баней. Пропаренное зерно помещают на чистый лист бумаги и определяют наличие постороннего запаха.

При втором способе зерно помещают в чистую коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ и выдерживают при 35-40 °С в течение 30 мин, используя любой источник тепла. Затем, периодически открывая на короткое время колбу, определяют наличие постороннего запаха.

Для усиления постореннего запаха зерно навески размалывают и наличие постороннего запаха определяют вышеописанным способом.

При этом различают зерно без запаха, с «амбарным запахом», т. е. таким, который исчезает при проветривании, и с «затхлым запахом», свидетельствующим об изменении в составе зерна под влиянием микро­организмов.

Вкус зерна. Определяют в размолотом, предварительно очищен­ном от сорной примеси зерне. Для этого из пробы отбирают около 100 г зерна, освобождают его от сорной примеси и размалывают на лабора­торной мельнице. От полученного помола отбирают навеску массой около 50 г и смешивают ее со 100 см³ питьевой воды. Полученную сус­пензию помещают в сосуд, содержащий 100 cm^j нагретой до кипения воды, и закрывают стеклянной пробкой или часовым стеклом. После охлаждения смеси до 30-40 °С определяют вкус.

Вкус нормального зерна должен быть несколько сладковатым без кислого привкуса.

Задание 4 Определение содержания сорной примеси

Получаемое на спиртовых заводах зерно всегда содержит некото­рое количество примесей, зависящих от засоренности полей сорными растениями, условий обмолота, очистки, болезней зерна и т. д.

Примеси в зерне разделяются на две основные группы: зерновую и сорную.

Зерновой примесью считают поврежденные зерна основной куль­туры (битые, изъеденные, проросшие, испорченные бактериями и насе­комыми).

Зерновую примесь в спиртовом производстве не относят к общей сорной примеси, т. к. она содержит крахмал. Ее содержание не должно превышать 5%, а испорченных зерен - 3%.

К сорной примеси относятся примеси минерального происхожде­ния (земля, песок, камешки, шлак и т. п.), органические примеси (соло­ма, мякина, полова и т. п.), растительные примеси (семена сорняков) и вредная примесь (головня, спорынья, вязель, горчак и др.). Семена ди­корастущих злаков, зерно, поврежденное вредителями, к сорной приме­си не относятся.

Из средней пробы зерна выделяют навеску, в которой определяют сорную примесь. Масса навески зерна для определения сорной и зерно­вой примесей в зависимости от культуры зерна приведена ниже:

 

 

Таблица 1.1 Масса навески зерна для определения сорной и зерно­вой примесей в зависимости от культуры зерна

Наименование культуры зерна	Масса навески, г
Кукуруза и бобовые	90-100
Овес, пшеница, рожь, рис, ячмень, гречиха, вика	40-50
Просо, сорго	20-25

 

Навеску зерна просеивают через лабораторные сита для выделения сорной примеси. Для облегчения разбора и выделения примесей ис­пользуют дополнительные сита с продолговатыми или круглыми отвер­стиями разных размеров в зависимости от наименования культуры зер­на. Набор таких сит представлен в таблице 1.2.

Таблица 1.2 Перечень лабораторных сит

Наименование культуры зерна	Диаметр отверстий сит, мм
для облегчения разбора	для выделения сорной примеси
Пшеница	2,5 и 2,2	1,0
Рожь	2,2; 2,0 и 1,6	1,0
Кукуруза	-	2,5
Ячмень	2,5	1,5
Овес	2,2	1,5
Просо	2,7 и 1,7	1,2
Гречиха	3,7 и 3,4	2,0
Тритикале	1,5 и 2,2	1,0

 

Комплект сит диаметром 20 см устанавливают в следующем поряд­ке: поддон, сито, предусмотренное стандартом для выделения сорной примеси, и сито, рекомендуемое для облегчения разбора навески зерна.

Набор сит с навеской помещают на гладкую поверхность (стол или стекло) и производят просеивание вручную, производя продольно-возвратные движения ситом по направлению длины продольных отвер­стий сит без встряхивания. Амплитуда колебания сит должна быть око­ло 10 см и время просеивания 3 мин при 110-120 движениях в минуту.

Из прохода через сита для облегчения разбора вручную выделяют сорную и зерновую примеси, взвешивают и выражают их содержание в процентах к взятой навеске зерна.

Из сходов всех сит выделяют сорную и зерновую примеси, разби­рая пинцетом исследуемый материал, высыпанный на стекло.

Выделенные фракции сорной и зерновой примесей взвешивают с точностью до 0,01 г и выражают в процентах от взятой навески.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух па­раллельных определений, допускаемые расхождения между которыми приведены в таблице 1.3

Таблица 1.3 Нормы допустимых отклонений при определении сорной и зерновой примесей

Массовая доля сорной и зерновой примесей, %	Допустимые нормы отклонений при двух параллельных определениях и при контрольных, %	Массовая доля сорной и зерновой примесей, %	Допустимые нормы отклонений при двух параллельных определениях и при контрольных, %
До 0,5	0,2	6,0-7,0	1,6
0,5-1,0	0,4	7,0-8,0	1,8
1,0-2,0	0,6	8,0-9,0	2,0
2,0-3,0	0,8	9,0-10,0	2,2
3,0-4,0	1,0	10,0-15,0	3,0
4,0-5,0	1,2	Свыше 15,0	3,8
5,0-6,0	1,4

 

Расхождение между результатами двух параллельных определений засоренности зерна одной и той же средней пробы не должно превы­шать допускаемую норму, устанавливаемую по средней арифметиче­ской величине этих определений. Если расхождение превышает допус­каемую норму, то определение повторяют.

При контрольном определении за окончательный результат при­нимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами первоначального и контрольного определения не превышает допускаемую норму, устанавливаемую по результату кон­трольного определения. Если расхождение превышает допускаемую норму - за окончательный результат принимают данные контрольного определения.

Пример 1. По данным лаборатории, содержание сорной примеси в зерне равно 2,2%, а по данным арбитражного определения - 3,4%. При содержании сорной примеси 3,4% норма допустимого отклонения на основании данных табл. 3.4 составляет 1%. Расхождение между лабора­торными и арбитражными определениями превышает допустимую нор­му (3,4-2,2 = 1,2%). Следовательно, анализ признается неверным.

Пример 2. При определении содержания сорной примеси в двух параллельных пробах зерна получили 1,42% и 1,84%. Расхождение между значениями составляет 0,42%. Допустимая норма расхождений между значениями двух параллельных определений составляет 0,6%. Сле­довательно, полученное расхождение меньше допустимого, что указывает на достоверность полученных результатов.

Среднее арифметическое двух параллельных определении равно (1,42+1,84) = 1,63%, что и является окончательным результатом анализа.

Задание 6 Определение натурной массу зерна

Натурной массой называют массу (в граммах) одного литра зерна, определяемую на литровой пурке с падающим грузом.

Определение натурной массы зерна проводят после выделения из средней пробы навесок для определения влажности и других качествен­ных показателей.

Для каждого образца зерна производят два параллельных определения натурной массы.

За результат анализа натурной массы зерна принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхожде­ние между которыми не превышают 10,0 г для овса и 5,0 г для всех дру­гих культур зерна.

Задание 6 Определение массовой доли влаги в зерне.

Определение массовой доли влаги является одним из наиболее важных показателей качества в контроле спиртового производства, так как производится почти на всех его стадиях - при анализе сырья, вспо­могательных материалов, полупродуктов. Производственное качество зерна в значительной степени зависит от влаги. Влажность зерна непо­средственно влияет на условия его переработки и по влажности судят о его пригодности к длительному хранению.

В контроле спиртового производства содержание влаги определя­ют в зерне, поступающем на завод, в солоде, сухой барде, кормовых дрожжах и др.

Существует несколько методов определения содержания влаги. Вы­бор метода зависит от количества влаги в продукте, необходимой точно­сти определения, а также от однородности анализируемого образца.

В основном применяются термические методы, основанные на вы­сушивании исследуемого образца при высокой температуре (120-130 ⁰С) или при температуре 105 °С до постоянной массы.

Обычно кристаллизационную влагу удаляют путем высушивания ана­лизируемого материала в сушильном шкафу при 120-130 °С, а гигроскопи­ческую - методом высушивания в сушильном шкафу при 100-105 ⁰С.

Полученный после высушивания сухой остаток от первоначальной навески указывает на содержание сухих веществ. Это содержание сухих веществ называется истинным. Однако эта величина условная, т. к. она зависит от принятого метода определения. При увеличении времени высу­шивания и повышении температуры нагревания может произойти неболь­шое разложение или окисление и другие побочные реакции. При пониже­нии температуры замедляется процесс высушивания и при этом может быть удалена не вся влага. Поэтому при определении влаги методом высу­шивания следует строго придерживаться условий методики высушивания.

Подготовка проб к анализу

Перед определением массовой доли влаги зерно предварительно размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы размолотое зерно полностью проходило через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Влажность размолотого зерна не должна превышать 17%, в про­тивном случае определение проводят с предварительным подсушивани­ем зерна. Для овса и кукурузы предварительное подсушивание проводят при влажности свыше 15,5%.

Предварительное подсушивание целого зерна проводят при темпе­ратуре 105 °С в течение 15 мин. Высушивание зерна проводят в стек­лянной бюксе с пришлифованной пробкой.

Перед подсушиванием зерна сушильный шкаф разогревают до температуры 110 ⁰С. Бюксу перед определением влажности зерна по­мещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 105 °С в течение 60 мин. Охлаждают в эксикаторе с прокаленным хлоридом кальция или концентрированной серной кислотой с плотностью 1,84 г/см³.

Плотность серной кислоты периодически проверяют и при необхо­димости кислоту заменяют свежей. Хлорид кальция прокаливают на металлическом противне до превращения его в аморфную массу.

 

Определение массовой доли влаги с предварительным подсушиванием

Определение массовой доли влаги в зерне с повышенной влажно­стью (более 17%) производят в два приема.

Вначале проводят предварительное подсушивание целого зерна при температуре 105 °С, а затем окончательное высушивание навески размолотого зерна при температуре 130 "С.

Отбирают навеску зерна массой (20,0±0,1) г и подсушивают в пло­ской фарфоровой чашке в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 30 мин. После охлаждения навески зерна в эксикаторе в тече­ние 5 мин проводят взвешивание.

Продолжительность подсушивания навесок зерна в зависимости от исходной влажности, предварительно определенной с помощью влаго­мера, устанавливают согласно таблице 1.4

Подсушенную и охлажденную навеску зерна размалывают на ла­бораторной мельнице в течение 30 с и отбирают две навески массой по (5,0±0,1) г каждая в подготовленные просушенные металлические бюк­сы. Бюксы закрывают крышками и помещают в эксикатор.

Таблица 1.4 Продолжительность подсушивания навесок зерна в зависимости от исходной влажности

Наименование культуры зерна	Продолжительность подсушивания, мин, при влажности, %
До 25	От 25 до 35	Более 35
Пшевица, рожь, овес, просо, ячмень, сорго, гречиха, рис, тритикале
Кукуруза

 

Подготавливают сушильный шкаф к работе, переключая контакт­ный термометр на температуру 130 "С. По достижении в сушильном шкафу температуры 130 °С в него помещают бюксы с навесками размо­лотого зерна. Крышки бюксов ставят в сушильный шкаф, а рядом по­мешают бюксы с навесками. Размолотое зерно всех культур, кроме ку­курузы, высушивают в течение 40 мин, размолотое зерно кукурузы - в течение 60 мин. Затем бюксы закрывают крышками и охлаждают в эк­сикаторе 15-20 мин. После охлаждения бюксы с высушенным помолом зерна взвешивают с точностью до 0.01 г и вычисляют влажность.

 

Задание 7 Сравнить полученные результаты анализов зернового сырья с нормативными значениями [2]. Сделать выводы

 

Вопросы для контроля:

1 Перечислите показатели качества, контролируемые в зерне для производства спирта.

2 Каким образом проводится отбор проб зерна для анализа?

3 Какие методы определения массовой доли влаги применяются в технохимическом контроле спиртового производства?

 

 

Лабораторная работа №2

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ УГЛЕВОДОВ.