Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Анализ этилового спирта. Часть 1
Цель работы: изучить методики определения основных физико-химических показателей качества спирта этилового ректификованного, спирта-сырца, спирта этилового питьевого 95 %-го. Аппаратура и реактивы: - лабораторная посуда, пипетки; - набор ареометров, пикнометры; - -электроплитка, термометр на 150 0С; - 0,1 н раствор гидроксида натрия; - концентрированная серная кислота; - анилин, ледяная уксусная кислота; - основной раствор КMnO4; - дистиллированная вода; - титровальная установка.
Задание 1 По лекциям, справочной и нормативной литературе изучить требования, предъявляемые к качеству этилового спирта из пищевого сырья [2-12] Этиловый спирт выделяют из бражки путем перегонки его на брагоректификационном аппарате. Полученный продукт с объемной долей спирта около 90%, со своеобразным запахом и вкусом носит название спирта этилового-сырца, так как содержит в большом количестве различные примеси (альдегиды, эфиры, высшие спирты, кислоты). Кроме летучих примесей в спирте-сырце находятся азотсодержащие вещества (амины, аминокислоты, аммиак), серосодержащие (сероводород, сернистый ангидрид, сульфокислоты). Могут присутствовать карбоновые соединения (следы кротонового альдегида и акролеина), терпены. Содержание летучих примесей, сопутствующих спирту-сырцу, зависит от сырья, использованного для его производства. Спирт-сырец предназначается для изготовления этилового ректификованного спирта путем освобождения от избытка примесей. Полученный этиловый ректификованный спирт с содержанием воды около 4% и с небольшим количеством примесей представляет собой бесцветную прозрачную жидкость без посторонних частиц, с запахом, характерным для конкретного наименования этилового ректификованного спирта, выработанного из пищевого сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ. В зависимости от количественного содержания примесей в этиловом ректификованном спирте различают следующие его сорта: «Альфа», «Люкс», «Экстра», «Базис», высшей очистки и 1-го сорта. Качество этилового ректификованного спирта должно соответствовать требованиям действующего ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия». Качество спирта этилового-сырца должно соответствовать требованиям действующего ГОСТ Р 52193-2003 «Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Технические условия».
Качество спирта этилового питьевого должно соответствовать требованиям действующего ГОСТ Р 51723-2001 «Спирт этиловый питьевой 95%-ный. Технические условия». Отбор проб Анализ качества спирта проводят в объединенной пробе. Объединенную пробу спирта составляют из точечных проб, отбираемых несколько раз пробоотборником равными порциями из верхнего, среднего и нижнего слоев цистерны. Объем точечных проб должен быть не менее 0,2 дм3. Точечные пробы спирта помещают в чистую стеклянную емкость, ополоснутую тем же спиртом, и тщательно перемешивают. Объем объединенной пробы должен быть не менее 2,0 дм3. Пробу разливают в четыре чистые бутылки вместимостью 0,5 дм3, предварительно ополоснутые тем же спиртом, и закрывают плотно пригнанными, с прокладкой из пергаментной бумаги корковыми или полиэтиленовыми пробками. Две бутылки с объединенной пробой опечатывают сургучной печатью или пломбируют и сохраняют до окончания срока реализации спирта для проведения анализов в случае разногласий в оценке качества. Две оставшиеся бутылки с частью объединенной пробы спирта используют для проведения физико-химического и органолептического анализов.
При выполнении лабораторной работы подгруппа делится на бригады, каждая из которых анализирует разные образцы этилового спирта из пищевого сырья.
Задание 2 Определение объемной доли этилового спирта (концентрации) Объемную долю этилового спирта определяют ареометрическим или пикнометрическим методами согласно действующему ГОСТ 3639-79 «Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта». Допускается определять объемную долю этилового спирта с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений.
Задание 3 Определение чистоты Метод основан на реакции окисления посторонних или избыточного количества сопутствующих органических примесей в ректификованном спирте (альдегидов, эфиров, высших спиртов, кислот) концентрированной серной кислотой. Чем больше содержится этих примесей в спирте, тем интенсивнее окрашивается смесь спирта с кислотой. При отсутствии посторонних примесей или при содержании сопутствующих примесей, не превышающем нормативное количество, реакционная смесь остается бесцветной.
Проведение анализа 10 см3 анализируемого спирта помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и быстро, в три-четыре приема при постоянном помешивании добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты особой чистоты. Полученную смесь тотчас же нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться 30-40 с с момента начала нагревания. Для этого открытая площадь обогреваемой части электроплитки должна быть около 3 см2, а остальная обогреваемая часть покрыта асбестом. Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают окраску смеси с окраской спирта, а затем с окраской серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах. Результат анализа считают положительным, если окраска смеси совпадает с окраской испытуемого спирта и серной кислоты при просмотре сверху вниз в направлении оси пробирки на белом фоне при дневном свете или освещении лампами дневного света.
Задание 4 Определение наличия фурфурола Фурфурол образуется во время перегонки бражки в результате подгорания клетчатки или воздействия на нее кислот. Обладая высокой температурой кипения (160-162 °С), фурфурол при ректификации спирта собирается в основном в хвостовых погонах, фурфурол является самой вредной для организма примесью спирта. Метод определения основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии ледяной уксусной кислоты с образованием окрашенных растворов. Проба на фурфурол определяется в ректификованном спирте, полученном из зерно-картофельного сырья, согласно действующему ГОСТ Р 51710-2001 «Спирт этиловый. Метод определения фурфурола» В ректификованном спирте, полученном из сахаросодержащего сырья, также в спирте-сырце проба на фурфурол не определяется. Проведение анализа В пробирку вместимостью 25 см3 с пришлифованной пробкой помешают 10 см3анализируемого спирта, добавляют 0.5 см3 свежеперегнанного анилина и 2 см3 ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин. Если в течение 20 мин раствор остается бесцветным, то он не содержит фурфурола. Появление светло-розового окрашивания указывает на наличие фурфурола.
Задание 5 Определение окисляемости Проба на окисляемость основана на раскислении перманганата калия некоторыми примесями, содержащимися в спирте, вследствие чего изменяется окраска раствора. Проба с КМп04 наиболее чувствительна к непредельным альдегидам (акролеину и кротоновому альдегиду), присутствие которых в спирте даже в минимальных концентрациях ускоряет реакцию раскисления в несколько раз. Подготовка к анализу Раствор перманганата калия массовой концентрации 0,02 г/100 см3 готовят из основного раствора перманганата калия.
Основной раствор перманганата калия: навеску перманганата калия массой (10,000±0,001) г. взвешенную на лабораторных весах высокого класса точности, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают около 500 см3 бидистиллированной воды (или свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды) и содержимое колбы помешивают до полного растворения навески. Объем раствора доводят до метки бидистиллированной или свежепрокиняченной дистиллированной водой при температуре (20±0,2)°С, перемешивают и выдерживают в темном месте в течение суток. Рабочий раствор перманганата калия массовой концентрации 0,02 г/100 см3 готовят из основного раствора: в мерную колбу вместимостью 100 см' помешают 2 см3 основного раствора перманганата калия, доводят объем до метки бидистиллированной или свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой при температуре (20±0,2) °С и перемешивают. Перед использованием полученного раствора проводят проверку его концентрации по раствору щавелевой кислоты концентрации 0,01 моль/дм3. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 40-50 см3 бидистиллированной воды, приливают 10 см3 раствора щавелевой кислоты концентрации 0.01 моль/дм3 и 5 см3 серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:4. Раствор перемешивают, нагревают до температуры (60+5) °С, титруют рабочим раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей при нагревании. На титрование должно быть израсходовано 15,8 см3 рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0.020 г/100 см3. Если расход раствора марганцовокислого калия меньше или больше указанного объема, то концентрацию раствора корректируют, добавляя необходимое количество основного раствора марганцовокислого калия или бидистиллированной воды соответственно. Пример. Проверяем концентрацию рабочего раствора перманганата калия. На титрование 10 см3 раствора щавелевой кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм3 израсходовали 16,3 см3 раствора перманганата калия массовой концентрации 0,02 г/100 см3 вместо 15,8 см3. 15,8 см3 раствора перманганата калия массовой концентрации 0,02 г/100 см3 содержат 0,00316 г КМп04, а 16,3 см3 раствора будет содержать 0,00316·16,3/15,8 = 0,00326 г. КМп04. Следовательно, для получения раствора надлежащей концентрации не хватает 0,00326 - 0,003 16 = 0,0001 или 0,0001·1000/16,3=0,00613 г/дм3. Таким образом, для получения раствора надлежащей концентрации
следует добавить 0,00613/0,00316= 1,94 см3 основного раствора перманганата калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3. Проведение анализа В цилиндр вместимостью 50 см3 с пришлифованной пробкой наливают до метки анализируемый спирт. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой (20±0,2) °С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, чтобы спирт принял температуру (20+0,2) °С. Затем к спирту приливают 1 см3 раствора перманганата калия массовой концентрации 0,020 г/100 см3, закрывают цилиндр пробкой, содержимое перемешивают и снова погружают в водяную баню с температурой (20+0,2) °С. Цилиндр с содержимым выдерживают в бане до тех пор, пока красно-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски эталона. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и сравнивают окраску анализируемого спирта с окраской эталона, помещенного в цилиндр одинакового размера и качества стекла. Сравнение проводят путем просмотра через толщу раствора сверху вниз. Время совпадения окраски принимают за окончание реакции окисления и выражают в минутах. Полученный результат не должен быть ниже нормативного значения, приведенного в ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия». Задание 6 Сделать выводы по проделанной работе, ответить на контрольные вопросы Вопросы для контроля: 1. Назовите требования, предъявляемые к качеству спирта-сырца, спирта этилового ректификованного из пищевого сырья, 2. Назовите сорта спирта этилового ректификованного. В чем состоят этих сортов? 3. Расскажите, что характеризует показатель окисляемости спирта и как он определяется. 4. Какие существуют методы определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах? 5. Каким образом определяется наличие фурфурола в спирте?
Лабораторная работа №8
|
||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2017-01-19; просмотров: 756; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.190.156.212 (0.022 с.) |