Приготовление и Анализ качества разваренной и осахаренной массы

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

Цель работы: приготовить разваренную и осахаренную массу, проконтролировать процесс разваривания и осахаривания крахмалсодержащего сырья.

Аппаратура и реактивы:

- лабораторная посуда, пипетки, титровальная установка;

- лабораторная мельница, кастрюля объемом 5 литров;

- электроплитка, термометр на 150 ⁰С;

- 0,1 н раствор гидроксида натрия;

- 0,1 %-ного раствора метиленового красного;

- рабочий раствор йода;

- стеклянная палочка, белая фарфоровая пластинка;

- растворы Фелинга I и Фелинга II;

- стандартный раствор глюкозы;

- дистиллированная вода;

- амилолитические ферментные препараты.

 

Задание 1 По учебной литературе изучить методы определения кислотности и содержания углеводов в объектах технохимимческого контроля спиртового производства [2, 4].

Задание 1 Приготовить разваренную и осахаренную массу из зерна

Помол зерна пропускают через сито (1 мм) и проход в количестве 200 г заливают водой температурой 30°С в количестве 600 см³ и перемешивают. При перемешивании нагревают до температуры 65-70°С, добавляют бактериальную а-амилазу из расчета 1 ед./г крахмала, т.е. 100 ед. Выдерживают при этой температуре 20 минут

Замес нагревают до температуры 90-95°С при помешивании на водяной бане, выдерживают при этой температуре 20 минут, затем охлаждают до температуры 60°С.

К разваренной массе добавляют ферментные препараты в зависимости от их активности на 1 г условного крахмала: 1,5..2,0 ед. α-амилазы и 6,0..6,5 ед. глюкоамилазы. Осахаривание осуществляют при температуре 62°С в течение 1 часа.

Получают осахаренное сусло. Полноту осахаривания контролируют по йодной пробе.

Задание 2 Провести анализ полученного осахаренного сусла

2.1 Определение органолептических показателей

Органолептические показатели осахаренного сусла определяют визуально. Осахаренное сусло должно иметь светло-желтый или желтый цвет и не иметь запаха пригоревшего хлеба.

2.2 Определение массовой концентрации сухих веществ

Анализ проводят в фильтрате сусла с применением сахариметра или рефрактометра. При необходимости ввести температурные поправки.

2.3 Определение кислотности

Кислотность сусла определяют титриметрическим методом, вы­ражая ее в градусах. Один градус кислотности соответствует 10 см³ раствора гидроксида натрия (NaOH) = 0,1 моль/дм³, расходуемого на нейтрализацию кислот, содержащихся в 20 см³ фильтрата сусла.

Проведение анализа

20 см³ фильтрата сусла помещают в фарфоровую чашку и, помешивая стеклянной палочкой, титруют раствором гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³. Периоди­чески проверяют реакцию среды, для этого каплю жидкости сме­шивают с каплей 0,1 %-ного раствора метиленового красного на бе­лой кафельной плитке.

Титрование ведут до получения капли желтой окраски, указыва­ющей на нейтральную реакцию.

Контролем служит капля раствора индикатора и дистиллирован­ной воды.

Кислотность сусла (град) рассчитывают по объему израсходо­ванного раствора гидроксида натрия, деленному на 10. Кислотность сусла должна быть в пределах 0,20—0,35°.

Пример. На титрование 20 см³ пшеничного солодового сусла израсходовали 2,5 см³ раствора гидроксида натрия с поправочным коэффициентом 1,045. Расход раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ составит 1,5 ·1,045 = 2,61 см³.

2.4 Определение массовой концентрации сбраживаемых углеводов методом прямого титрования

Метод основан на способности редуцирую­щих углеводов восстанавливать оксид меди (II) раствора Фелинга в оксид меди (I). Образовавшийся в процессе реакции оксид меди (I) образует с железоаммонийными квасцами комплексное соедине­ние и в осадок не выпадает. Сахар реагирует с индикатором метиленовым голубым, образуя бесцветное лейкосоединение, изменяя ок­раску раствора из синей в желтую.

Этот метод значительно проще и быстрее, чем перманганатный метод.

Проведение анализа.

Анализируемый продукт разбав­ляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в 100 см³ его содержалось от 0,02 до 0,18 г сахара.

Сначала проводят предварительное титрование. Для этого в ко­ническую колбу вместимостью 50 см³ из трех микробюреток нали­вают 2,5 см³ анализируемого раствора и по 5 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II. Колбу с реакционной жидкостью помещают на элек­троплитку, покрытую асбестовой сеткой с вырезом в центре, и на­гревают до начала кипения в течение 2 мин. Кипятят раствор 0,5 мин. Затем добавляют каплю раствора метиленового голубого, энергично кипятят 3-4 с, далее жидкость титруют стандартным ра­створом глюкозы, прибавляя ее по каплям из микробюретки с изог­нутым наконечником. Титрование заканчивают, когда жидкость приобретет слабо-желтую окраску. Отмечают объем израсходован­ного стандартного раствора глюкозы.

Затем проводят основное титрование для установления истин­ного расхода раствора глюкозы на реакцию. Для этого готовят пробу следующим образом: в колбочку наливают по 5 см³ растворов Фе­линга I и Фелинга II, 2,5 см³ анализируемого раствора и такое коли­чество раствора глюкозы, которое было израсходовано на предва­рительное титрование, за вычетом 0,10-0,15 см³. Далее к раствору приливают такое количество дистиллированной воды, чтобы в сум­ме с раствором глюкозы объем составил 2,5 см³. Реакционную жид­кость нагревают до кипения и дотитровывают раствором глюкозы. Отмечают объем раствора глюкозы, израсходованного на титрова­ние, и рассчитывают массовую концентрацию углеводов (г/100 см³) по формуле (5.1):

Су = (5.1)

 

где Кг - глюкозный коэффициент раствора Фелинга I (объем стандартоного раствора глюкозы, израсходованного на титрование смеси); Vг - объем стандартного раствора глюкозы, израсходованного на титрование, см³; n-коэффициент разведения; 0,1/100-масса глюкозы в 1 см³ стандартного раствора глюкозы, г.

Глюкозный коэффициент для каждого приготовленного раствора Фелинга определяют следующим образом: в колбу вместимостью 100 см³ наливают по 5 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II, добавляют из бюретки 9 см³ 0,1 %-ного раствора глюкозы и титруют при кипячении. Объем раствора глюкозы, израсходованного на восстановление оксида меди, обозначают как глюкозный коэффициент данного раствора Фелинга и применяют для расчета результатов анализа.

Пример. На гидролиз взяли 50 см³ фильтрата бражки. Объем полученного гидролизата разбавлен водой до 100 см³. Для определения массовой концентрации сахара из разбавленного раствора отобрали 2,5 см³. На титрование израсходовано 0,65 см³ стандартного раствора глюкозы. Глюкозный коэффициент равен 10,9. Коэффициент разбавления п = 100·100/2,5·50=80.

Массовая концентрация углеводов (г/100 см³) в бражке

2.5 Определение видимой чистоты

Под чистотой понимают величину, показывающую, сколько массовых частей углеводов содержится в 100 массовых частях сухих веществ фильтрата сусла, пересчитанных на глюкозу, и выражен­ную в процентах.

Под видимой чистотой понимают отношение массовой концен­трации сбраживаемых углеводов к видимой концентрации сухих ве­ществ.

Видимую концентрацию сухих веществ в сусле определяют арео­метром или рефрактометром, отградуированным по сахарозе.

Видимую чистоту (%) сусла рассчитывают по формуле (5.2)

Ч = С _сб.у·100 / С_св (5.2)

где С _сб.у - массовая доля сбраживаемых углеводов, %;

С_св видимая концентрация растворенных сухих веществ в сусле, %.

Чистота сусла зависит от вида сырья, из которого получено сус­ло, его сорта и качества, а также частично от способа предваритель­ной обработки сырья.

Чистота картофельного сусла колеблется в пределах 80-92 %, ржаного - 84-87% и кукурузного 90-91 %.

Задание 4 Сделать выводы по проделанной работе, ответить на контрольные вопросы

Вопросы для контроля:

1. Расскажите, каким образом контролируется процесс получения замеса, разваренной и осахаренной масс в производстве спирта?

2. Как проводится отбор проб разваренной и осахаренной масс?

 

Лабораторная работа №6

АНАЛИЗ ЗРЕЛОЙ БРАЖКИ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА.

Цель работы: физико-химические методы анализа основных показателей качества зрелой бражки, освоить методы определения объемной доли этилового спирта.

Аппаратура и реактивы:

- лабораторная посуда, пипетки, титровальная установка;

- 0,1 н раствор гидроксида натрия;

- 0,1 %-ного раствора метиленового красного;

- растворы Фелинга I и Фелинга II;

- стандартный раствор глюкозы;

- дистиллированная вода;

- наборы ареометров, пикнометры, термометр;

- зрелая бражка;

- рН-метр, сахарометр;

- установка для перегонки спирта.

 

Задание 1 По учебной и нормативной литературе изучить методы определения объемной доли этилового спирта и схемы контроля процессов дрожжегенерирования и брожения [2, 4, 9].

Брожение - заключительный этап сложного превращения сахара в спирт. Все ошибки, допущенные на предыдущих стадиях технологического процесса, выявляются при анализе физико-химических показателей бражки.

Для сбраживания углеводов осахаренного сусла используют чистые культуры дрожжей. Используемые дрожжи должны обладать высокой бродильной способностью, содержать не более 3 % мерт­вых клеток и не давать нарастания кислотности.

Физико-химический состав зерно-картофельной бражки приведен в таблице 6.1.

Таблица 6.1 Состав зерно-картофельной бражки

Показатель	Значение показателей
Концентрация сухих веществ, %: в натуральной бражке в фильтрате бражки	6,1—8,9 3,2—4,0
Видимая концентрация сухих веществ в фильтрате бражки, %	0,2—1,3
Кислотность фильтрата бражки, град	0,25—50,00
Массовая концентрация кислот в фильтрате в пересчете на уксусную, г/100 см^3	0,09—0,15
Объемная концентрация спирта, %	7,5—9,5
Массовая доля в фильтрате растворимых сбраживаемых угле­водов, г/100 см^3	0,10-0,45
Массовая доля в натуральной бражке, %: пентоз и пентозанов крахмала клетчатки гемицеллюлоз золы жира	0,35— 1,2 0,02—0,20 0,30—0,85 0,15—0,95 0,4—0,7 0,1—0,8
Амилолитическая активность, ед/см^3	4,5—8,0
Осахариваюшая активность, ед/см^3	0,3—2,0

К суслу, предназначенному для дрожжегенерации, предъявля­ются особые требования. Оно должно иметь концентрацию сухих веществ 16-18%, кислотность до 0,7-0,8 º (при использовании зернового сусла) и 0,8-0,9° (при использовании картофельного сусла), при этом рН дрожжевого сусла должен быть не ниже 3,6.

Бражка — это гетерогенная среда, состоящая из жидкой и твер­дой фаз. Поэтому отбор проб следует проводить так, чтобы соотно­шение обеих фаз было такое же, как и в исходной бражке.

Для анализов используют методы, применяемые для контроля процессов разваривания и осахаривания крахмалистого сырья.

 

Задание 2 Определение титруемой кислотности бражки

Титруемую кислотность в фильтрате бражки определяют титро­ванием и выражают в градусах. Один градус кислотности соответ­ствует 10 см³ раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, расходуемого на нейтрализацию кислот, содержащихся в 20 см³ фильтрата бражки.

Проведение анализа

20 см³ фильтрата бражки поме­щают в фарфоровую чашку и, помешивая стеклянной палочкой, титруют раствором гидроксида натрия. Периодически после приливания раствора щелочи анализируемую жидкость перемешивают и проверяют реакцию среды. Для этого каплю жидкости смешивают на белой фарфоровой пластинке с каплей 0,1 %-ного раствора мети­лового красного. Титрование ведут до получения капли желтой ок­раски, указывающей на нейтральную реакцию.

Определив кислотность (кислотность в нормальной бражке дол­жна быть в пределах 0,35—0,50°), устанавливают нарастание кис­лотности в процессе брожения, вычитая из полученного значения величину кислотности сусла. При нормальном процессе брожения нарастание кислотности в бражке не должно превышать 0,2°.

Пример. Анализировали зрелую бражку. Кислотность исходного сусла 0,24°. На титрование 20 см³ фильтрата бражки пошло 3,6 см³ раствора NaOH концентра­ции 0,1 моль/дм³ с поправочным коэффициентом 1,06. Расход раствора NaOH со­ставил 3,6 • 1,06 = 3,82 см³.

Кислотность бражки равна 3,82/10 = 0,38°. Нарастание кислотности составило 0,38-0,24 = 0,14°.

 

Задание 3 Определение рН зрелой бражки

Этот показатель определяют в сусле, дрожжах и бражке потенцио-метрическим методом. Величина рН имеет большое значение для жизнедеятельности дрожжей и действия ферментов. рН зернового сусла лежит в пределах 5,1-5,5, составляя в среднем 5,35. Оптимум рН для осахаривания крахмала амилолитическими ферментами солода и культур плесневых грибов состав­ляет 4,6-5,3, что близко к рН сусла.

Это определение основано на измерении электрического потен­циала, возникающего на электродах, опущенных в раствор с анали­зируемым веществом. Электрический потенциал возникает на электродах вследствие прохождения окислительно-восстановительных реакций. Величина окислительно-восстановительного по­тенциала определяется по отношению к водородному электроду, который изменяется в зависимости от концентрации водородных ионов в растворе.

В потенциометрическом анализе используют стеклянные элект­роды, потенциал которых зависит от концентрации водородных ионов. Принцип действия этих электродов основан на том, что стеклянный электрод проницаем для других катионов и анионов. Поэтому при помещении электродов в раствор между ними возни­кает разность потенциалов, поддающаяся.измерению. Эта разность зависит от концентрации ионов в растворе.

Измерение рН среды на потенциометре отличается быстротой и достаточной точностью. В лабораториях заводов для определения рН в основном используют приборы следующих типов: ЛПУ-01, рН-340, рН-673 и другие.

 

Задание 4 Определение видимой концентрации сухих веществ в бражке

Видимую концентрацию сухих веществ определяют в фильтрате дрожжей или бражки сахарометром с ценой деления 0,1%. Спирт из бражки не удаляют. Рефрактометр в данном случае не применяется, т.к. показатель видимых сухих веществ установлен по сахарометру.

Проведение анализа

Бражку наливают в стеклянный цилиндр, погружают сахарометр и снимают отсчет показаний при 20°С. Если при снятии показаний температура раствора имеет отклонение от 20°С, то в полученное значение вводится поправка на температуру.

Показание сахарометра равно величине видимой концентрации сухих веществ в процентах. Этот показатель не дает истинного представления о содержании сухих веществ в фильтрате бражки, т.к. наличие спирта, несбраживаемых углеводов и неуглеводных компонентов сырья, обладающих различной видимой концентрацией сухих веществ будут влиять на показания сахаромера.

Задание 5 Определение концентрации спирта в зрелой бражке

Метод основан на измерении показателя преломления анализи­руемого водно-спиртового раствора с помощью погружного реф­рактометра с последующим пересчетом этого показателя в объем­ные доли этилового спирта по специально таблице.

Рефрактометрический метод чаще всего используют для опреде­ления концентрации этилового спирта в бражке.

Подготовка к анализу

Концентрацию этилового спирта в бражке определяют в дистилляте, полученном после пере­гонки его из бражки.

В колбу вместимостью 250—300 см³ наливают 100 см³ фильтрата бражки, предварительно нейтрализованной раствором гидроксида натрия с (NaOH) = 1,0 моль/дм³. Колбу, в которой отмеривали фильтрат бражки, ополаскивают 50см³ дистиллированной воды, присоединяя ее к объему бражки. Во избежание вспенивания при нагревании в колбу следует поместить несколько стеклянных ка­пилляров, запаянных с одного конца. Колбу с содержимым закры­вают стеклянной или каучуковой пробкой с каплеуловителем, со­единяют с холодильником и начинают перегонку. Установка изоб­ражена на рисунке 1.

Рисунок 1 Установка для перегонки спирта с прямоточным холодильником: 1 - плоскодонная колба; 2 - каплеуловитель; 3 - холодильник; 4 - алонж; 5 -приемная колба

 

Проведение анализа

В круглодонную колбу наливают мерной колбой 100 см³ фильтрата бражки, ополаскивают колбу 50 см³ дистиллированной воды, присоединяя ополоски к бражке в круглодонную колбу, нейтрализуют бражку раствором щелочи концентрацией 1 моль/дм³ (в присутствии фенолфталеина) и бросают в колбу несколько капилляров, чтоб бражка не пенилась при кипении. Собирают установку, используя мерную колбу емкостью 100 см³ в качестве приемной, в которую предварительно наливают 10-20 см³ дистиллированной воды. После этого включают обогрев. Перегонку проводят медленно, особенно вначале; прекращают перегонку, когда приемная колба наполняется на 4/5, доводят объем до метки дистиллированной водой. Доводят температуру дистиллята до 20°С и определяют концентрацию спирта на погружном рефрактометре ИРФ-1; с помощью пикнометра или интерферометра ИТР-2. Можно также определить содержание спирта стеклянным спиртомером, но точность определения меньше, чем при определении погружным рефрактометром или пикнометром. Концентрация спирта в бражке должна составлять 7,5-9 об.%.

Задание 6 Сделать выводы по проделанной работе, ответить на контрольные вопросы

 

Вопросы для контроля:

1. Что такое бражка?

2. Каков состав зерно-картофельной бражки?

3. Каким методом определяют кислотность бражки?

4. Каким методом определяют концентрацию спирта в зрелой бражке?

 

 

Лабораторная работа №7