Определение содержания примесей

 

Оставшуюся часть аналитической пробы после отсева измельченных частиц (для цельного сырья) или сход с верхнего и нижнего сит (для резаного, дробленого и другого измельченного сырья) помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье. Обычно к примесям относят:

- части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);

- другие части этого растения, не соответствующие установленному описанию сырья;

- органическую примесь (части других неядовитых растений);

- минеральную примесь (земля, песок, камешки).

Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей.

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью +/-0,1 г при массе аналитической пробы более 100 г и с погрешностью +/-0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее.

Содержание каждого вида примеси в процентах (X) вычисляют по формуле:

 

m1 x 100

Х = ----------,

m2

 

где m1 - масса примеси в граммах; m2 - масса аналитической пробы сырья в граммах.

 

6. Тио- и цианогенные гликозиды. Значение ферментативного распада их при изготовлении и применении лекарственных препаратов.

Тиогликозиды особенно характерны для растений семейства Craciferae (горчица, хрен, редька, редис и др.), но они содержатся также и в некоторых растениях других семейств, например Liliaceae (Allium), Tropaeolaceae (Tropaeolum) и др. Тиогликозиды обладают одним общим свойством — при гидролизе раздражающе действовать на слизистые оболочки и кожу. Благодаря этому свойству некоторые растения, содержащие тиогликозиды, издавна используются в качестве сырья для получения лекарств, оказывающих местное раздражение или отвлекающее действие.

Тиольные гликозиды (тиоцианатные, изотиоцианатные, сульфо- и неорганические агликоны) в основном встречаются в растениях семейства крестоцветных (Cruciferae): например, синигрин, выделенный из семян черной горчицы и корней хрена, синальбин из семян белой горчицы и глюкотропеолин из садовой настурции.

Цианогенные гликозиды, содержащие в составе агликона синильную кислоту, довольно часто встречаются в растительном мире. Большее их число (амигдалин, пруназин, прулауразин, самбунигрин и др.) в качестве второго компонента содержат бензальдегид. В некоторых гликозидах синильная кислота образует соединения с ацетоном (линамарин) или с метилэтилкетоном (лотаустралин). Цианогенные гликозиды наиболее характерны для растений семейства розоцветных и прежде всего подсемейства сливовых, где они локализуются в основном в семенах. Из цианогенных гликозидов в медицинской практике нашел применение амигдалин
Цианогенные гликозиды (циангидрин, синильная кислота) обнаружены в сотнях видов растений: амигдалин из горького миндаля, дуррин из сорго и лотузин из Lotus arabicus.

В виду нестойкости и трудности выделения гликозидов их редко применяют в чистом виде. Чаще выделяют гликозиды кардиотонического действия (дигитоксин). Используют сырье для приготовления водных настоев, отваров, новогаленовых препаратов. Учитывая нестойкость гликозидов, при изготовлении лекарственных средств, содержащих гликозиды, избегают их сочетания с кислотами, щелочами, дубильными веществами и солями тяжелых металлов (несовместимости).

Сырье, содержащее гликозиды, необходимо собирать в сухую, солнечную погоду, лучше в полуденные часы. Собранное сырье не должно долго лежать в таре (оно самосогревается, и в присутствии тепла и влаги активизируются ферменты). Сушка должна быть быстрая, желательно искусственная при температуре 55-60°С или на чердаках под железной или шиферной крышей, раскладывать сырье нужно тонким слоем, ворошить. Медленная сушка вызывает ступенчатый распад гликозидов (сердечные гликозиды).

Пути использования сырья.

Сырье используется для приготовления различных препаратов:

1) Из безрецептурного отдела аптек листья толокнянки, брусники, трава хвоща полевого, зверобоя, плоды жостера, черемухи, черники, подземные органы змеевика, лапчатки, кровохлебки, семена льна и т. д. отпускаются населению для изготовления в домашних условиях настоев и отваров;

2) Изготовление настоев и отваров производится и в аптеках по рецептам врачей (настой горицвета весеннего);

3) На фармацевтических фабриках готовят настойки, концентраты, экстракты, таблетки (настойка пустырника, жидкий экстракт горца перечного, таблетки "Адонисбром", концентрат - листья наперстянки пурпуровой);

4) На химико-фармацевтических заводах готовят суммарные препараты, выделяют индивидуальные гликозиды (дигитоксин, гранулы мать-и-мачехи, бессмертника). Сборы (потогонный, мочегоный, желудочный); брикеты (трава зверобоя, пустырника, полевого хвоща и др.).

 

7. Составьте таблицу отличительных диагностических признаков плодов зонтичных (по внешнему виду).

Семейство зонтичные – Apiaceae или Umbelliferae относится к порядку Зонтикоцветные – Apiales, подклассу Розиды – Rosidae в классе Двудольных – Magnoliopsida (Dicotyledones) отдела Покрытосеменные растения – Magnoliophyta (Angiospermae).

Название лекарственного сырья	Внешние признаки
Плоды Аниса обыкновенного	По ГФ XI плоды должны быть мелкие, яйцевидной или обратногрушевидной формы (вислоплодники), покрытые волосками, преимущественно не распадающиеся на полуплодики (мерикарпии). На верхушке плода находится пятизубчатая чашечка и надпестичный диск, внизу - плодоножка. Каждый полуплодик имеет 5 продольных маловыдающихся ребрышек. Длина цельных плодов 3-5 мм.
Плоды Кориандра посевного	Плод кориандра - шаровидный вислоплодник на верхушке с зубчатыми остатками чашечки, чаще всего нераспадающийся на полуплодики (мерикарпии). Размер плодов варьирует от 2 до 4 мм в зависимости от сорта. Цвет зрелых плодов желтовато-бурый.
Плоды Фенхеля обыкновенного	Согласно ГФ XI, плоды должны быть зеленовато-бурые, голые, продолговатые, почти цилиндрические, двураздельные зерновки (вислоплодник), легко распадающиеся на 2 полуплодика (мерикарпия) длиной от 4 до 10 мм, шириной около 3 мм. Одна сторона полуплодика плоская, другая - выпуклая, с 5 выдающимися ребрышками. Имеются чашечка и надпестичный диск.

 

8. Определение чистоты эфирных масел по ГФ- XI.

Подлинность. Цвет и прозрачность определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем свете. Запах определяют, нанося около 0,1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15 мин с запахом контрольного образца, нанесенного таким же образом на фильтровальную бумагу. В течение 1 ч запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца. Вкус определяют, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивают 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.

Посторонние примеси. Спирт. 2-3 капли эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое стекло, и наблюдают на черном фоне; не должно быть заметного помутнения вокруг масла. 1 мл масла наливают в пробирку, закрывают ее рыхлым комочком ваты, в середину которого помещен кристаллик фуксина, и подогревают до кипения; не должно быть фиолетово - розового окрашивания ваты.

Жирные и минеральные масла. 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта; не должно наблюдаться помутнения и капель жирного масла.

Определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки с водяным паром из растительного сырья с последующим измерением объема. Содержание масла выражают в объемно - весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье.

 

Определение проводят одним из четырех описанных ниже методов. Сырье, содержащее эфирное масло, которое при перегонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает или имеет плотность, близкую к единице, анализируют методами 3 или 4.

 

Метод 1. Для определения эфирного масла берут навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой с обратным шариковым холодильником. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл.

Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в соответствующей нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье.

Объем масла в градуированной части приемника замеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры.

После 6-8 определений холодильник и градуированный приемник необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Содержание эфирного масла в объемно - весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

 

V х 100 х 100

Х = -------------,

m(100 - W)

 

где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

 

Метод 2. Для определения эфирного масла используют прибор для определения эфирного масла состоит из круглодонной колбы вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки, холодильника, градуированной трубки приемника, оканчивающейся внизу спускным краном и сливной трубкой. В верхней части приемника имеется расширение с боковой трубкой, которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка "и" с внутренним диаметром 4,5-5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30-40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Примечание. Допускается применение такого же разборного прибора, у которого паропроводная трубка б сочленена с холодильником через нормальный шлиф, а сливная трубка е заменена каучуковой.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60-65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответствующей нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье.

Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приемника, и еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

Содержание эфирного масла в объемно - весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

 

V х 100 х 100

Х = -------------,

m(100 - W)

 

где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

 

Метод 3. Для определения эфирного масла методом 3 используют навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Затем через боковую трубку при помощи пипетки вливают в приемник около 0,5 мл декалина и точно замеряют его объем, опуская для этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методе 2.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

 

(V - V1) х 100 х 100

Х = ---------------------,

m(100 - W)

 

где V - объем раствора масла в декалине в миллилитрах; V1 - объем декалина в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

 

Метод 4. Для определения эфирного масла методом 4 используют прибор, который состоит из круглодонной колбы с коротким горлом вместимостью 1000 мл, паропроводной трубки, холодильника, отстойника с термометром до 100 град. С ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки с ценой деления 0,001 мл, спускного крана и сливной трубки. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка с внутренним диаметром 4,5 - 5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30-40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор последовательно промывают ацетоном и водой.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прибавляют необходимое количество воды. Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкообразной части отстойника не наберется слой воды высотой 8-12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье. Во время перегонки температура в отстойнике не должна превышать 25 град. С. Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

 

V х 100 х 100

Х = -------------,

m(100 - W)

 

где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

 

9. Качественные реакции на сердечные гликозиды с объяснением ме- ханизма и условий проведения.

Качественный анализ сердечных гликозидов. Для обнаружения сердечных гликозидов используются 3 группы цветных реакций - реакции на сахарный компонент, на стероидное ядро и реакции на лактонный цикл.

 

1. Реакции на стероидное ядро.

Основаны на способности стероидного ядра кардиотонических гликозидов подвергаться дегидратации под действием кислотных реагентов (уксусный ангидрид, кислота серная концентрированная, кислота трихлоруксусная и др.) с образованием окрашенных комплексных соединений. Для кардиотонических гликозидов обычно проводят реакции:

· Реакция Либермана – Бурхарда. При взаимодействии кардиотонических гликозидов со смесью уксусного ангидрида и кислоты серной концентрированной (50:1) появляется розовое окрашивание, переходящее в зеленое, а затем в синее.

· Реакция Розенгейма. При взаимодействии кардиотонических гликозидов с 90 % водным раствором кислоты трихлоруксусной появляется розовое окрашивание, переходящее в лиловое, а затем в синее.

· Реакция с хлоридом сурьмы (III). Кардиотонические гликозиды при взаимодействии с раствором сурьмы треххлористой в среде уксусного ангидрида образуют лиловое окрашивание.

2. Реакции на ненасыщенное пятичленное лактонпое кольцо. Основаны на способности ненасыщенного лактонного кольца легко окисляться полинитросоединениями в щелочной среде с образованием окрашенных продуктов реакции. Для кардиотонических гликозидов обычно проводят реакции:

· Реакция Балье. При взаимодействии с кислотой пикриновой в щелочной среде кардиотонические гликозиды образуют комплексы, окрашенные в оранжевый цвет.

· Реакция Кедде. При взаимодействии с кислотой 3,5-динитробензойной кардиотонические гликозиды образуют комплексы, окрашенные в фиолетово-красный цвет.

· Реакция Легаля. При взаимодействииcнатрия нитропруссидом в щелочной среде кардиотонические гликозиды образуют комплексы, окрашенные в красный цвет.

· Реакция Раймонда. При взаимодействии с мета -динитробензолом кардиотонические гликозиды образуют комплексы, окрашенные в красно-фиолетовый цвет.

3. Реакции на углеводную часть молекулы. Основаны на способности моносахаридов углеводной цепи образовывать окрашенные комплексы с различными реактивами.

· Моносахара, входящие в состав кардиотонических гликозидов, после предварительного гидролиза вступают во все цветные реакции, свойственные углеводам (Фелинга, серебряного зеркала и др.).

· Для дезоксисахаров предложена реакция Келлера – Килиани. Дезоксисахара в присутствии железа сульфата (III) с кислотой уксусной ледяной и кислотой серной концентрированной образуют комплексы, окрашенные в синий или сине-зеленый цвет. Необходимым условием для проведения этой реакции является отсутствие на конце углеводной цепи обычных сахаров (глюкозы).

 

10. Дайте описание сырья кукурузы. Укажите препараты и применение в медицине