Тема. Определение степени чистоты молока

Цель работы:

- освоить стандартный метод определения степени чистоты молока.

Задачи:

- изучить метод определения чистоты молока (метод фильтрации);

- научиться оценивать достоверность полученных результатов в соответствии с нормативными документами.

Сущность метода:

метод определения чистоты основан на отделении механической примеси из дозированной пробы молока путем процеживания через фильтр и визуального сравнения наличия механической примеси на фильтре.

Оборудование и материалы:

фильтры, посуда мерная вместимостью 250 см, термометр стеклянный жидкостной (нертутный), баня водяная лабораторная, образцы молока.

 

Показатель чистоты молока характеризует санитарные условия его получения. Для определения количества механической примеси в молоке существует несколько методов: весовой, метод отстоя и метод фильтрации.

Ход работы.

1. Из объединенной пробы отбираем 250 млхорошо перемешенного молока в колбу, которое подогревают до температуры 35±5⁰ С, что способствует растворению комочков сливок, которые, задерживаясь на фильтре маскируют наличие механических примесей.

2. Складчатый бумажный фильтр вставляют в воронку, воронку с фильтром – в колбу и через этот фильтр фильтруют тщательно перемешанное молоко (не давая механическим примесям осесть).

3. По окончании фильтрации фильтр вынимают и помещают на лист пергаментной бумаги или другой непромокаемой бумаги.

4. Обработка результатов:

В зависимости от количества механической примеси на фильтре

молоко подразделяют на три группы чистоты (I, II, III) путем сравнивания фильтра с образцом.

Образец сравнения для определения группы чистоты молока

(при фильтровании пробы объемом 250 см )

Группа чистоты	Образец сравнения	Характеристика
Первая		На фильтре отсутствуют частицы механической примеси. Допускается для сырого молока наличие на фильтре не более двух частиц механической примеси
Вторая		На фильтре имеются отдельные частицы механической примеси (до 13 частиц)
Третья		На фильтре заметный осадок частиц механической примеси (волоски, частицы корма, песка)

 

Полученные результаты сравниваем с ГОСТ Р 52090-2003.

 

Контрольные вопросы

С какой целью проводят определение чистоты молока?

2. Сущность метода определения чистоты молока, используемый в данной работе.

3. Методы определения показателей чистоты молока.

 

Лабораторная работа №6

Тема. Ознакомление с работой сахариметра универсального СУ-5

Цель работы:

- выработать навыки умения работы на сахариметре универсальном СУ-5.

Задачи:

- изучить методику измерения массовой доли сахарозы поляриметрическим методом;

- определить массовую долю сахарозы в исследуемых образцах;

- оценить достоверность полученных результатов в соответствии с нормативными документами.

Сущность метода:

Поляриметрический метод основан на способности сахарных растворов вращать поляризованный луч света. Угол вращения пропорционален концентрации раствора.

Оборудование и материалы:

сахариметр универсальный СУ-5, весы лабораторные, термометр, баня водяная, колбы, цилиндры, воронки лабораторные, бумага фильтровальная.

Реактивы: уксуснокислый цинк 30 %, гексацианоферрат калия 15 %, буферный раствор (рН 13,1-13,5).

Поляриметрическим методом определяют содержание углеводов в сырье, полуфабрикатах, готовых изделиях в ряде отраслей пищевой промышленности – сахарной, кондитерской, крахмало-паточной и других. Вещества, которые вызывают вращение плоскости поляризованного света называются оптически активными. К ним относятся сахароза, фруктоза, глюкоза, винная кислота. Также этот метод применяется в клинических лабораториях для определения концентрации сахара в прозрачных биологических средах (например, в моче).

 

Задание 1. Изучить работу сахариметра универсального СУ-5

Сахариметр универсальный СУ-5.

Ход работы

1. Изучить устройство сахариметра

- поверните ручку резистора 18 до упора против часовой стрелки;

- включите сахариметр в сеть;

- включите кнопкой осветитель 17;

- установите обойму 8 в положение «С» (светофильтр) при работе с бесцветными и слабоокрашенными растворами или в положение «Д» (диафрагма) – при работе с темноокрашенными растворами;

- установите вращением окуляра зрительной трубы 20 максимальную резкость изображения вертикальной линии раздела полей сравнения;

- установите ручкой резистора 18 такую яркость поля, которая наименее утомляет зрение и при которой наиболее четко воспринимается разница в яркости полей сравнения, если сместить нониус на одно деление с его нулевого положения.

2. Произвести установку нуля

Нуль устанавливают при отсутствии кюветы в кюветном отделении и при уравненной яркости полей сравнения.

- установка нуля - закрыть крышку кюветного отделения без установки в нем кюветы;

- уровнять яркость полей сравнения вращением рукоятки клинового компенсатора 19 (нижняя шкала);

- установить ключ 4 в механизм установки нониуса;

- совместите нулевое деление нониуса (верхняя короткая шкала) с нулевым делением шкалы, перемещая нониус юстировочным ключом (4).

Деление нониуса и шкалы

 

 

3. Подготовка кюветы к работе

-в кювету, закрытую с одной стороны стеклом и гайкой (через прокладку), налить столько исследуемого раствора, чтобы она выступила поверх краев трубки;

- после того, как пузырьки воздуха, содержащегося в растворе, поднимутся вверх, закрыть кювету сверху предварительно вымытым и вытертым насухо стеклом;

- для того, чтобы под стеклом не оставалось воздушного пузырька, ставьте стекло быстро, надвигая его на торец трубки и при этом как бы срезая выступившую жидкость;

- установка кюветы - поместите кювету с раствором в кюветное отделение;

- установите ее, вращая вокруг оси, в такое положение, чтобы линия раздела полей сравнения делила поле зрения на две равные части.

4. Проведение измерений

- произвести установку нуля (пункт 2);

- установите поляриметрическую кювету с анализируемым раствором в кюветное отделение (пункт 3);

- уравняйте яркость полей сравнения вращением рукоятки клинового компенсатора 19;

- произведите отсчет показаний по шкале и нониусу с точностью до 0,05 ⁰S;

- снова уравняйте яркость полей сравнения и произведите отсчет по шкале и нониусу;

- данные операции произведите не менее трех раз вращением рукоятки клинового компенсатора против и по часовой стрелке;

- вычислите среднеарифметическое трех отсчетов, которое равно углу вращения плоскости поляризации раствора в ⁰S.

 

Задание 2. Определение массовой доли сахарозы в сгущенном молоке

В процессе сгущения молока частично удаляют влагу, вводят консервант (сахар). Высокая концентрация сухих веществ отрицательно влияет на микроорганизмы, герметическая упаковка способствует стерильности молока.

Ход работы

1. В стакан вместимостью 100 мл взять навеску 26 г сгущенного молока, добавить 30 мл дистиллированной воды, подогретой в колбонагревателе до t = 40 ^оС, тщательно перемешать;

2. Подготовленный образец перелить в коническую колбу на 250 мл, промывая колбу дистиллированной водой ~ 100мл;

3. Охладить колбу с исследуемым образцом под проточной водой до 20⁰ С

4. Прилить в колбу с исследуемым образцом

+ 5 мл уксуснокислого цинка,

+ 5 мл гексацианоферрата калия,

перемешать круговыми движениями, не допуская образования пузырьков, оставить на 10 минут;

5. Довести объем водой до метки 200 мл, отфильтровать через бумажный складчатый фильтр в другую колбу, емкостью 250мл;

6. Отобрать цилиндром 25 мл фильтрата и перенести в мерную колбу (стакан) 100 мл, добавить 25 мл буферного раствора (рН 13,1-13,5), перемешать.

Состав буферного раствора: тетраборат натрия (Na₂B₄О₇*10Н₂О) + гидроксид натрия (NaOH). Буферными являются растворы, поддерживающие постоянное значение рН при добавлении небольших количеств кислот или оснований.

7. Поместить колбу на водяную баню при t= 80⁰ С на 5 мин (сначала поставить, а потом включить).

8. Охладить раствор до t = 20⁰ С, прилить 3 мл концентрированной уксусной кислоты (точным дозатором) и довести объем водой до метки 100 мл, перемешивая круговыми движениями;

9. Полученный раствор поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете сахариметра, проводят до трех отсчетов по шкале поляриметра.

10. Обработка результатов измерений.

Массовую долю сахарозы (Х) в % вычисляют по формуле:

5 - коэффициент перевода градуса поляриметра в массовую долю

сахарозы в %;

Р - показания поляриметра, градус поляриметра;

К - поправка на объем осадка, смотреть ГОСТ 30305.2 – 95 стр. 5

Полученный результат сравнить с ГОСТ Р 53436-09.

 

Контрольные вопросы

1. Какой принцип положен в основу поляриметрического метода?

2. Как градуируется шкала сахариметра и как осуществляют замер показаний по нониусной шкале?

3. Для какой цели удаляют влагу из молока и добавляют сахар?

Лабораторная работа №7

Тема. Рефрактометрический метод (экспресс-метод) анализа

Сырья и продуктов.

Цель работы:

- освоить методы анализа сырья и продуктов на рефрактометре.

Задачи:

-изучить принцип работы рефрактометра ИРФ – 454 Б2М;

-освоить оптический метод анализа на лабораторном рефрактометре;

-провести исследование продукции и определение показателя массовой доли сухих веществ и массовой доли влаги;

- оценить достоверность полученных результатов в соответствии с нормативными документами.

Сущность метода:

Рефрактометрический метод основан на определении массовой доли сухого вещества анализируемого продукта по показателю преломления света.

Оборудование и материалы:

рефрактометр лабораторный ИРФ – 454 Б2М, центрифуга лабораторная, пробирки центрифужные, водяная баня (термостат жидкостной LAUDA A 103), ступка, пестик, штатив для пробирок, палочки стеклянные, пробки резиновые, часы песочные, исследуемые образцы.

Задание 1. Изучить принцип работы рефрактометра

1. Рефрактометр ИРФ- 454Б2М используют при контроле качества на производстве соусов, кетчупов, майонезов, консервированных сиропов, супов, горчицы, детского питания, меда, желе, джемов, мороженого и прочих продуктов.

2. Рефрактометр ИРФ предназначен для измерения показателя преломления жидких и твердых сред. Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта и концентрацией сахарозы.

3. Рефрактометр ИРФ обладает рядом достоинств: минимальным расходом исследуемого вещества, что особенно важно при работе с дорогостоящими материалами; быстротой измерения; простотой обслуживания.

Ход работы

1.Изучить внешний вид рефрактометра и оптическую схему.

2.Подключить блок питания к осветителю рефрактометра и

включить его в сеть 220 В;

3.Проверить перед началом работы нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды, для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.

Изображение в окуляре зрительной трубы

4.Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20^оС) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.

5.На чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой, не касаясь призмы, чтобы ее не поцарапать, нанести 2-3 капли исследуемого раствора.

6.После помещения исследуемого раствора на рабочую неподвижную призму рефрактометра, сразу же накрыть подвижной призмой, прижав ее застежкой.

7.Поворотом зеркала слева добиться наилучшей освещенности шкалы.

8.Наблюдая в окуляр, маховиком перевести линию, разделяющую темное и светлое поля в окуляре, точно на перекрестие в окошке окуляра и по шкале показателей преломления снять отсчет.

Индексом для отсчета служит неподвижный вертикальный штрих.

Измерения проводятся несколько раз и вычисляется среднее

значение.

РеР

Рефрактометр ИРФ-454Б2М

Задание 2. Определение содержания молочного сахара в молоке.

Лактоза (молочный сахар) – углевод, который содержится исключительно в молочных продуктах. Лактоза является незаменимым источником энергии, мощным стимулятором нервной системы, нормализует кальциевый обмен в организме, поддерживает нормальную микрофлору кишечника, способствуя размножению лактобактерий, предотвращающих гнилостные процессы в кишечнике.

Отсутствие или низкое содержание лактозы в молоке может говорить о том, что это молоко получено из растительных продуктов (соевое молоко) или низкокачественный заменитель (нормализованное молоко).

Ход работы

1. Отбирают пипеткой 5 мл исследуемого образца молока в центрифужную пробирку.

2. Приливают 6 капель 4%-ного раствора хлористого кальция (CaCl₂).

3. Пробирки закрывают пробками, содержимое перемешивают, путем переворачивания пробирки и помещают в баню с кипящей водой на 10 мин, после этого охлаждают под проточной водой до 15⁰С.

4. Охлажденные пробирки центрифугируют в течение 10 мин при скорости 1500 об/мин.

5. Осторожно вынуть пробирки из центрифуги, не взбалтывая осадок и слить надосадочную жидкость (сыворотку) в чистую пробирку.

6. Каплю сыворотки нанести на поверхность нижней призмы рефрактометра и провести отсчет по верхней шкале.

7. Обработка результатов:

 

Процентное содержание молочного сахара находят по таблице.

Показатель преломления	Содержание молочного сахара, %	Показатель преломления	Содержание молочного сахара, %	Показатель преломления	Содержание молочного сахара, %
1,3390	3,01	1,3405	3,72	1,3420	4,49
1,3391	3,06	1,3406	3,77	1,3421	4,54
1,3392	3,11	1,3407	3,82	1,3422	4,59
1,3393	3,16	1,3408	3,87	1,3423	4,64
1,3394	3,21	1,3409	3,92	1,3424	4,69
1,3395	3,26	1,3410	3,98	1,3425	4,74
1,3396	3,31	1,3411	4,03	1,3426	4,79
1,3397	3,36	1,3412	4,08	1,3427	4,84
1,3398	3,42	1,3413	4,13	1,3428	4,89
1,3399	3,47	1,3414	4,18	1,3429	4,95
1,3400	3,52	1,3415	4,23	1,3430	5,00
1,3401	3,57	1,3416	4,28	1,3431	5,05
1,3402	3,62	1,3417	4,33	1,3432	5,10
1,3403	3,67	1,3418	4,38	1,3433	5,15
1,3404	3,70	1,3419	4,44	1,3434	5,20

 

По полученным результатам сделать выводы о натуральности молока.

Содержание молочного сахара в молоке колеблется от 3,5 до 4,5 %.

 

Задание 3. Определение массовой доли влаги в сгущенных молочных консервах.

 

Определение сухих веществ, один из физико-химических показателей качества – характеризует пищевую ценность продукта, соблюдение рецептуры.

Ход работы

При определении массовой доли влаги рефрактометром необходимо всю лактозу, содержащуюся в сгущенных консервах, растворить, для этого пробу продукта подвергают нагреванию.

1. В сухую пробирку помещают продукт, закрывают пробкой и помещают на 5 минут в кипящую водяную баню, затем на 2-3 минуты осторожно под проточную воду, для охлаждения до комнатной температуры.

2. Содержимое пробирки перемешивают хорошо оплавленной стеклянной палочкой и быстро наносят 2 – 3 капли пробы на сухую чистую поверхность нижней призмы рефрактометра.

3. При нанесении капель нельзя касаться палочкой поверхности призмы.

4. Определяют показатель преломления и массовую долю сухих веществ (%) по шкале прибора.

5. Во время определения показателя преломления линия раздела светлого и темного полей должна быть четко выражена.

6. Обработка результатов:

Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по формуле:

 

 

где С - массовая доля сухих веществ (по показанию рефрактометра), %.

Полученный результат измерения сопоставляют с ГОСТ Р 53436-2009.

По окончании проведения анализа поверхность стеклянных призм рефрактометра очищают водой, остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой.

 

Термостат жидкостной LAUDA A 103

Жидкостный термостат – это высокоточное лабораторное оборудование, способствующее поддержанию постоянной температуры. Достижение и поддержание нужной температуры обеспечивается терморегуляторами. Рабочий диапазон температур - +25…+100^0 С. Объем ванны – 3,5 л.

 

Задание 4. Определение качества томатных кетчупов

(определение массовой доли растворимых сухих веществ).

Жидкие продукты, содержащие большое количество взвешенных частиц, и пюреобразные продукты центрифугируют или фильтруют через бумажный фильтр, первые порции фильтрата отбрасывают, а остальную часть используют для испытаний.

Ход работы

1. Провести анализ различных образцов соусов томатных.

2. Стеклянной палочкой нанести 2 – 3 капли пробы на сухую чистую поверхность нижней призмы рефрактометра.

3. Определить показатель преломления и массовую долю сухих веществ (%) по шкале прибора, во время определения показателя преломления линия раздела светлого и темного полей должна быть четко выражена.

4. Обработка результатов:

Снять показания. Полученный результат сравнить с ГОСТ 52141-2003.

 

 

Задание 5. Определение качества винограда сушеного (изюма).

В зависимости от сортов и способов обработки сушеный виноград вырабатывают следующих видов:

Характеристика видов сушеного винограда

Вид сушеного винограда	Характеристика
Кишмиш:	Сушеный виноград без семян:
сояги	из светлых сортов винограда, полученный путем сушки в специальных помещениях без воздействия прямых солнечных лучей
сабза	из светлых сортов винограда, полученный путем воздушно-солнечной или механизированной сушки с предварительной обработкой щелочью, а для получения сабзы золотистого цвета - с дополнительной сульфитацией
бедона	из светлых сортов винограда, полученный путем воздушно-солнечной или механизированной сушки без предварительной обработки
шигани	из темных сортов винограда, полученный путем воздушно-солнечной или механизированной сушки без предварительной обработки
Изюм:	Сушеный виноград с семенами:
изюм светлый	из светлых сортов винограда, полученный путем воздушно-солнечной или механизированной сушки с предварительной обработкой щелочью, а для получения золотистого цвета с дополнительной сульфитацией
изюм окрашенный	из окрашенных сортов винограда, полученный путем воздушно-солнечной или механизированной сушки без предварительной обработки
Авлон	Сушеный виноград из смеси кишмишных и изюмных сортов винограда различной окраски, полученный различными способами обработки

 

Ход работы

1. Навеску 20 – 25 г сушеного винограда растирают в ступке до однородного состояния и выкладывают на кусок марли, затем из марли в которой находится изюм выжимают небольшое количество жидкой массы, эту жидкую массу наносят тонким слоем на нижнюю призму рефрактометра.

2. Определяют показатель преломления и массовую долю сухих веществ (%) по шкале прибора, во время определения показателя преломления линия раздела светлого и темного полей должна быть четко выражена.

3. Обработка результатов:

Снять показания. Полученный результат сравнить с ГОСТ 6882-88.

Задание 6. Определение влажности меда.

Рефрактометрический метод определения влажности меда основан на зависимости показателя преломления света в меде от содержания в нем воды.

Ход работы

1. Для исследования используют жидкий мед, закристаллизовавшийся мед (1мл) помещают в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при 60^оС (или колбонагревателе) до полного растворения кристаллов; охлаждают до комнатной температуры.

2. Воду, сконцентрировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3. Одну каплю меда наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.

4. Измерения проводят не менее трех раз и рассчитывают среднее значение.

5. Обработка результатов:

Полученный показатель преломления меда пересчитывают на массовую долю воды в меде по таблице.

Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции

Коэффициент рефракции nD^20	Массовая доля воды, %	Коэффициент рефракции nD^20	Массовая доля воды, %	Коэффициент рефракции nD^20	Массовая доля воды, %
1,5044	13,0	1,4935	17,2	1,4830	21,4
1,5038	13,2	1,4930	17,4	1,4825	21,6
1,5033	13,4	1,4925	17,6	1,4820	21,8
1,5028	13,6	1,4920	17,8	1,4815	22,0
1,5023	13,8	1,4915	18,0	1,4810	22,2
1,5018	14,0	1,4910	18,2	1,4805	22,4
1,5012	14,2	1,4905	18,4	1,4800	22,6
1,5007	14,4	1,4900	18,6	1,4795	22,8
1,5002	14,6	1,4895	18,8	1,4790	23,0
1,4997	14,8	1,4890	19,0	1,4785	23,2
1,4992	15,0	1,4885	19,2	1,4780	23,4
1,4987	15,2	1,4880	19,4	1,4775	23,6
1,4982	15,4	1,4875	19,6	1,4770	23,8
1,4976	15,6	1,4870	19,8	1,4765	24,0
1,4971	15,8	1,4865	20,0	1,4760	24,2
1,4966	16,0	1,4860	20,2	1,4755	24,4
1,4961	16,2	1,4855	20,4	1,4750	24,6
1,4956	16,4	1,4850	20,6	1,4745	24,8
1,4950	16,6	1,4845	20,8	1,4740	25,0
1,4946	16,8	1,4840	21,0
1,4940	17,0	1,4835	21,2
nD^20 - значение показателя преломления при температуре 20 °С.

Полученный результат сравнить с ГОСТ 19792-2001.

Задание 7. Определение влаги в мармеладе.

Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ в изделии по коэффициенту преломления его растворов и последующее определение влаги в продукте.

Мармелад - низкокалорийная сладость, не содержащая жира.

Входящий в его состав пектин – настоящий санитар, очиститель организма от шлаков и тяжелых металлов, имеет важное лечебно-профилактическое значение – уменьшает содержание холестерина в крови, регулирует работу желудочно-кишечного тракта.

 

Ход работы

1. Если проба имеет твердую или очень густую консистенцию или содержит кристаллы сахара, то рефрактометрировании в пробе отсутствует хорошо и четко различимая граница между темным и светлым полями, видимыми в окуляре рефрактометра.

2. Во взвешенную вместе с крышкой и стеклянной палочкой бюксу или стаканчик с часовым стеклом помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01г.

3. Приливают мерным цилиндром воду в количестве, примерно равном величине навески.

4. Навеску растворяют в открытой бюксе при перемешивании, ускоряя растворение нагреванием на водяной бане при температуре 60 – 70 ^о С или в колбонагревателе.

5. После чего раствор охлаждают, закрывая бюксу крышкой.

6. Производят взвешивание с погрешностью не более 0,01 г и рефрактометрируют.

7. Обработка результатов:

I. Массовую долю сухих веществ (Х₁) в процентах в исследуемом изделии вычисляют по формуле:

 

 

где а – показание рефрактометра;

m₁ - масса раствора навески, г;

m - масса навески, г.

 

II. Процент влажности рассчитывают по формуле:

 

 

Полученный результат сравнивают с ГОСТ 6442-89.

Контрольные вопросы

1. Какой метод применяется в данной работе?

2. На чем основан этот метод?

3. В каких единицах измеряется массовая доля сахарозы?

4. К какому виду показателей качества относится определение сухих

веществ в продукте?

5. Что характеризует этот показатель качества?

Лабораторная работа №8