Определение общего содержания примесей в питьевой и сточной воде

 

Цель работы – научиться давать оценку сточной воде по общему содержанию в ней примесей.

 

Оборудование и реактивы: Муфельная печь, сушильный шкаф, водяная баня, вакуум-фильтр, встряхивающий аппарат или мешалка, тигли и чашки (кварцевые, фарфоровые), весы аналитические, фильтры бумажные “белая лента”, эксикатор, мерные цилиндры объемом 500 мл, колба коническая на 250 мл.

- исследуемая вода.

1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Все вещества, содержащиеся в воде, разделяются на растворённые (истинно - и коллоидорастворённые) и нерастворенные (взвешенные). Растворённые вещества отделяют от взвешенных фильтрованием или центрифугированием.

Общие требования к составу и свойствам воды водных объектов, особенно рыбохозяйственного назначения, строго регламентируют содержание в ней взвешенных веществ. Оно не должно увеличиваться больше, чем на 0,75 мг/л по сравнению с природным фоном. Увеличение содержания взвешенных веществ может быть обусловлено взвешенными биогенными поступлениями, солями жесткости, минерализацией органических веществ водоема и т.д. Присутствие в воде избытка взвешенных частиц оказывает на гидробионтов ощутимое влияние. Снижение прозрачности воды ухудшает условия освещенности растений и, как следствие, нарушает процессы кислородного обогащения воды.

Для практических целей растворённые вещества и общее содержание примесей определяют выпариванием воды, высушиванием остатка и его взвешиванием.

Сухим остатком называется высушенный при 105°С остаток, получающийся при выпаривании досуха исследуемой воды. Сухой остаток характеризует содержание минеральных и частично органических примесей, а именно тех, температура кипения которых заметно превышает 105°С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при указанной температуре. Сухой остаток профильтрованной пробы – это масса растворенных солей, содержащихся в 1 л воды. Так как масса органических веществ в сухом остатке питьевой воды не превышает 10–15 %, сухой остаток дает представление о степени минерализации воды.

Воду с сухим остатком до 1000 мг/л называют пресной, свыше 1000 мг/л – минерализованной. Вода, содержащая избыточное количество минеральных солей, непригодна для питья. Она имеет соленый или горько-соленый вкус, а ее употребление (в зависимости от состава солей) приводит к различных неблагополучным физиологическим отклонениям в организме. С другой стороны, слабоминерализованная вода с сухим остатком ниже 50–100 мг/л неприятна на вкус, длительное ее употребление может также привести к физиологическим сдвигам в организме (уменьшению содержания хлоридов в тканях и др.). Такая вода, как правило, содержит мало фтора и других микроэлементов.

Воду, содержащую до 20–100 мг/л солей, считают слабо минерализованной, 100–300 мг/л – удовлетворительно минерализованной, 300–500 мг/л повышенно минерализованной.

Растворённые вещества определяют выпариванием и высушиванием при 105 °С профильтрованной пробы и её взвешивании при доведении до постоянной массы. Нерастворённые вещества определяют взвешиванием высушенного на фильтре после фильтрования остатка. В соответствии с этим под общим содержанием примесей понимают сумму всех растворённых и взвешенных веществ, которые определяются выпариванием пробы воды, высушиванием остатка при 105 °С и последующим его взвешиванием. “Минеральные вещества” – это вещества, которые остаются после прокаливания при 600 °С высушенных остатков.

В процессе прокаливания органо-содержащего вещества при высоких температурах происходит разложение (окисление) органических компонентов анализируемого объекта. Оставшаяся часть, представляет собой неорганическую часть.

При анализе поверхностных и сточных вод, отобранные пробы не рекомендуется консервировать, а обрабатывать сразу (для взвешенных) или не позднее, чем через трое суток (общее содержание примесей).

Определение неорганического остатка при прокаливании заключается в прокаливании высушенного остатка при 600 °С и последующего его взвешивания.

Вес высушенного остатка должен быть от 10 до 250 мг.

 

 

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

 

2.1. Определение общего содержания примесей, остатка при прокаливании и потерь при прокаливании

(для водопроводной, дистиллированной и сточной воды).

 

В предварительно взвешенную сухую фарфоровую чашку отбирают объём анализируемой воды и досуха выпаривают на водяной бане. Остаток сушат до постоянного веса при 105°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и прокаливают в муфельной печи при 600°С до постоянного веса (примерно 5 часов). После охлаждения в эксикаторе остаток взвешивают. Необходимо следить за цветом прокаленного остатка. Тёмные его цвета указывает на содержание большого количества органических соединений. В таком случае необходимо повторить прокаливание, предварительно смочив остаток дистиллированной водой. Если окрашивание не исчезло, остаток увлажняют 10% раствором нитрата аммония и повторяют прокаливание. Иногда это приходится повторять по несколько раз. После прокаливания и охлаждения в эксикаторе остаток взвешивают. Данные заносят в таблицу 1.

 

2.2. Определение растворённых веществ.

 

Берут определённый объём анализируемой воды, профильтровывают его через бумажный фильтр. Фильтрат помещают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток высушивают при 105°С до постоянного веса и взвешивают. Затем высушенный остаток прокаливают в муфеле при 600°С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Вес сухого остатка должен быть от 10 до 250 мг. Данные заносят в таблицу 1.

Таблица 1

№ чашки	Абсолютно сухая масса чашки, г   mi	Абсол. сухая масса чашки с остатком после выпаривания, г   mi(вып)	Абсол. сухая масса чашки с остатком после прокаливания, г   mi(прок)	Масса сухого остатка, г   mi(вып)-mi	Масса прокаленного остатка, г   mi(прок)-mi
Нефильтрованная проба
	Среднее:
Фильтрованная проба
	Среднее:

 

2.3. Определение взвешенных веществ.

 

Выбирая место для этого определения необходимо учитывать количество и характер взвешенных веществ в пробе, а также преследуемые цели анализа. Так, для точного определения небольших количеств взвешенных веществ применяют фильтрование через тигель Гуча, для определения больших количеств – целесообразно применять бумажный фильтр. Но общим для всех методов остаётся принцип определения, основанный на задержании на фильтре осадка взвешенных частиц. Его высушивают при 105 °С и при необходимости подвергают последующей прокалке при 600°С.

Рассмотрим определение взвешенных веществ фильтрованием через бумажный фильтр “белая лента”.

Проводят отбор пробы исследуемой воды, предварительно необходимо тщательно перемешать анализируемую пробу так, чтобы все нерастворимые вещества находились во взвешенном состоянии. Затем вкладывают заранее подготовленный взвешенный фильтр в воронку Бюхнера и фильтруют через него отобранный объем пробы. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой и помещают фильтр с осадком в чашку Петри и ставят в сушильный шкаф, высушивают его содержимое до постоянного веса при 105°С. После охлаждения в эксикаторе фильтр с осадком взвешивают. Данные заносят в таблицу 2.

Таблица 2

№ п/п	Абсол. сухая масса фильтра, г.   mi	Абсол. сухая масса фильтра с ГДП, г.   mcyx^i	Масса взвешенных веществ на фильтре, г. m(В)

 

2.4. Обработка результатов эксперимента

 

Расчёты сухого остатка и его составляющих ведут по формулам:

 

где: – сухой остаток (в первом случае это общее содержание примесей в пробе), мг/л;

– остаток после прокаливания (неорганическая часть), мг/л;

– потери при прокаливании (органическая часть), мг/л;

m_i – масса пустой чашки, мг;

m_прок – масса чашки с остатком после прокаливания, мг;

V – объём пробы для анализа, мл.;

m_вып – масса чашки с высушенным остатком, мг;

 

Расчёт для определения грубодисперсных примесей проводят по формуле:

 

 

где		–	Содержание взвешенных веществ, мг/л;
	mi	–	Масса высушенного фильтра, мг;
	mcyx^i	–	Масса с фильтром и высушенными взвешенными веществами, мг;
	V	–	Объем, взятой на анализ пробы, мл.

Во всех определениях необходимо округлять результаты до целых мг., а значение, превышающие 1000мг. – до 10 мг.

Все полученные данные (усредненные) свести в таблицу материального баланса

 

Материальный баланс по сточной воде:

 

Нефильтрованная проба	Сухой остаток, мг/л
В т.ч.
Органика, мг/л
Неорганика, мг/л
Итого:
Фильтрованная проба	Сухой остаток, мг/л
В т.ч.
Органика, мг/л
Неорганика, мг/л
Итого:
Взвешенные вещества	ГДП на фильтре, мг/л
Расчетно по чашкам, мг/л
В т.ч.
Органика, мг/л
Неорганика, мг/л

 

2.5. Определения кинетики выпадения грубодисперсных примесей (взвешенных веществ) по массе.

Для расчёта отстойных сооружений требуются данные о скорости осаждения или всплывания (гидравлическая крупность) взвешенных частиц, обеспечивающей необходимую или возможную степень очистки воды.

 

Порядок выполнения работы.

Исходно определяют в пробе сточной воды содержание веществ (грубодисперсных примесей – ГДП) – С_о (аналогично пункту 2.3).

Затем сточную воду тщательно перемешивают и наливают её до верхней метки одновременно в пять одинаковых цилиндра ёмкостью 250 мл. Через намеченный промежуток времени t, очень осторожно отбирают пробу воды с некоторой глубиной (h) пипеткой. В отобранной порции сточной воды определяют концентрацию (С_i) грубодисперсных примесей (ГДП).

Затем по истечении времени t₂=2t₁ таким же способом отбирают пробу воды из второго цилиндра с той же высотой h и определяют в ней концентрацию ГДП- С₂.

Так же поступают по истечении времени t₃=3t₁, t₄=5t₁, t_n=nt₁ и т.д., отбирая пробы из третьего, четвёртого и пр. цилиндров и получают таким образом значения концентраций – С₃, С₄, С₅ и т.д. Для каждого времени t_n находят скорость оседания (V_n) наименее крупных частиц, перешедших за это время из взвешенного состояния в осадок

Частицы, выпадающие (или всплывающие) со скоростью, превышающей 1,2 мм/с, всегда задерживаются отстойниками, поэтому рекомендуется определять кинетику осаждения, начиная со скорости V₁=1,2 мм/с и переходя к меньшим скоростям.

Для разных промежутков времени рассчитывают эффективность осветления (уменьшение концентрации ГДП) - Р_n в % от С₀.

 

Затем строят график, где на оси абсцисс наносят значения V₁,V₂,V₃ и т.д., а на оси ординат – соответствующие им значения Р_1, Р₂, Р₃ и т.д. (или вместо относительной величены Р_n использовать значения концентраций С_n).

Полученные таким образом кривые служат для расчёта рабочей части отстойников.

Задавшись целью довести содержание ГДП в сточной воде до определённого значения их концентрации (С) находят по полученной кривой соответствующие значения скорости оседания наименьших частиц осадка V_х и по высоте рабочей части отстойника Н рассчитывают время t_х пребывания в ней сточной воды.

Примерный план выполнения работы (для цилиндров 250 мл.).

Задаёмся величенной h=100 мм (от уровня отметки 250 мл).

t1 = 300сек.	V1 = 0,33мм/с	С1	Р1
t2 = 600сек.	V2 =	С2	Р2
t3 = 900сек.	V3 =	С3	Р3
t4 = 1200сек.	V4 =	С4	Р4
t5 = 1500сек.	V5 =	С5	Р5

 

Рассчитать величины скорости оседания ГПД во времени (t), концентрации ГДП (С) и эффективность осветления (Р) сточной воды во времени.

Построить кривые седиментации (осаждения) ГДП (С=f(t) и P =f(t)).

Сравнить эффективность осветления сточной воды в течение первых 2-х минут и последних.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

 

1. Перечислите методы удаления взвешенных частиц из сточных вод. Кратко объясните сущность этих методов.

2. Объясните механизм выделения нефти из сточных вод в нефтеловушках.

3. Назовите пути повышения эффективности процесса отстаивания.

4. Приведите пример оборудования для удаления неорганических растворенных примесей.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5