Противоточное многоступенчатое экстрагирование в батарее экстракторов (реперколяция)

Основным преимуществом метода реперколяции, не зависимо от его разновидности, является получение концентрированного извлечения без использования стадии выпаривания. Необходимая концентрация БАВ в извлечении достигается применением батареи из 3 - 5 перколяторов, причем свежий экстрагент заливается только в первый перколятор, а извлечение БАВ во всех последующих перколяторах производится с помощью извлечений, полученных в предыдущих перколяторах. Готовым продуктом считается смесь сливов, полученных из последнего перколятора или один непрерывный слив из последнего перколятора.

Способ повторной (многократной) перколяции, т.е. достаточно медленного движения экстрагента через батарею экстракторов, получил название реперколяции. Если же настаивание сырья с экстрагентом в каждом из перколяторов (т.е. на каждой ступени экстрагирования) длится достаточно долго, чаще всего до наступления равновесия в системе сырье: экстрагент, то данный способ правильнее называть противоточное многоступенчатое экстрагирование.

В большинстве случаев количество заливов свежего экстрагента в первый перколятор и, следовательно, количество сливов извлечения из последнего перколятора, равно количеству перколяторов в батарее. Существует несколько разновидностей метода реперколяции, которые будут рассмотрены ниже.

Реперколяция по Босину. (Рис.27) Сущность метода заключается в следующем: растительный материал в сухом виде загружают поровну в три экстрактора. Экстрагент подают в первый экстрактор «до зеркала» и настаивают в течение 2 часов. Полученное извлечение переносят на сырье во второй экстрактор, одновременно в первый снова заливают чистый экстрагент «до зеркала». Сырье в обоих экстракторах настаивают 2 часа, после чего извлечение из второго экстрактора переносят на сырье в третий, а из первого - на сырье во втором экстракторе. В первый экстрактор заливают весь оставшийся экстрагент. Загруженные экстракторы оставляют для настаивания сырья на 24 часа. Затем из третьего экстрактора получают первый слив готового продукта. Извлечение из второго экстрактора переносят на сырье в третий, сливом из первого – заливают сырье во втором экстракторе. Оба экстрактора оставляют на 2 часа для настаивания сырья. В это время первый экстрактор отключают, сырье выгружают и отжимают. Через 2 часа из третьего экстрактора получают второй слив готового продукта. Извлечением из второго экстрактора заливают сырье в третьем, второй экстрактор разгружают, сырье отжимают. После 2-часового настаивания из третьего экстрактора получают третью порцию готового продукта, сырье выгружают и отжимают. Все сливы и отжимы объединяют.

 

 

Рис. 27. Реперколяция по Босину (или по Беловой)

 

Аппаратурное оснащение процесса: батарея экстракторов, отстойники.

Достоинства метода: высокий выход БАВ, простота оборудования.

Недостатки метода: энергозатраты при подаче экстрагента и перекачивании извлечения в перколяторы, отно­сительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т. д.

Применение метода: для получения извлечений при производстве экстрактов-концентратов. В частности, таким способом экстракты-концентраты горицвета и валерианы жидкие.

Реперколяция по Беловой. Данный метод используется при экстрагировании растительного сырья, имеющего малу насыпную массу (травы, листья, цветки). Сущность метода заключается в следующем: растительный материал в сухом виде загружают поровну в три экстрактора. В отличие от реперколяции по Босину для обеспечения «зеркала» над поверхностью сырья экстрагент применяется не в три, а два приема. Последнее обусловлено тем, что для образования «зеркала» экстрагента над поверхностью сырья с малой насыпной массой требуется большой объем. Следовательно, готовым продуктом будут являться два слива извлечений и отжим из третьего экстрактора.

Аппаратурное оснащение процесса: батарея экстракторов, отстойники.

Достоинства метода: высокий выход БАВ, простота оборудования.

Недостатки метода: энергозатраты при подаче экстрагента и перекачивании извлечения в перколяторы, отно­сительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т. д.

Применение метода: для получения извлечения из легких видов сырья, т.е. сырья с малой насыпной массой (листьев, травы, цветков и т.д.).

Реперколяция по Н.А. Чулкову. Сущность метода заключается в следующем: экстракция проводится в батарее перколяторов, работающей по принципу противотока. Особенностью является опре­деленное ограничение количества сливаемой готовой продукции, а отсюда как следствие - соответственно и количества заливаемого экстрагента (рис.28).

День 1-й. Определенное количество измельченного растительного сырья замачива­ют однократным количеством (по отношению к массе загруженного сырья) экстрагента в отдельном сосуде и оставляют для набухания. Набухшее сырье укладывают в перколятор I, заливают двукратным количеством экстрагента (в данном и во всех после­дующих случаях при открытом спускном кране до появления первых капель, после чего кран закрывают) до образования зеркала 30—40 мм жидкости над поверхностью растительного сырья и оставляют до следующего дня. Для замачивания сырья и зали­ва его экстрагентом принято условно троекратное количество жидкости по отношению к массе загруженного растительного сырья. В случае работы с сырьем, требующим большего количества экстрагента (4 – 5-кратного), соответственно увеличивают количество перколяторов.

День 2-й. Из перколятора I сливают однократное количество извлечения. Этим сливом замачивают вторую порцию сырья (в количестве, по массе равном первой загрузке) для перколятора II и оставляют для набухания. В это время в перколятор I при открытом кране заливают троекратное количество свежего экстрагента и дают стечь в отстойник № 1 только двукратному количеству извлечения, после чего перко­лятор оставляют до следующего дня. Набухшее сырье перегружают в перколятор II, заливают двукратным количеством извлечения из отстойника № 1 и оставляют до сле­дующего дня.

День 3-й. Из перколяторов I и II сливают по однократному количеству извлече­ний в отстойники № 1 и 2. Извлечением, слитым из отстойника № 2, замачивают новую порцию сырья для перколятора III и оставляют для набухания. Через перко­лятор I пропускают троекратное количество свежего экстрагента, давая стечь в от­стойник № 1 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор остав­ляют до следующего дня. Через перколятор II пропускают троекратное количество извлечения из отстойника № 1, давая стечь в отстойник № 2 только двукратному ко­личеству, после чего перколятор оставляют до следующего дня. В перколятор III загружают набухшее сырье, заливают его двукратным количеством извлечения из отстойника № 2 и оставляют до следующего дня.

 

Рис. 28. Р еперколяция по Чулкову (И.А. Муравьев, 1980).

 

День 4-й. Открывают краны перколяторов I, II, III и сливают в отстойники № 1, 2, 3 по однократному количеству извлечений. Извлечением из отстойника № 3 замачивают новую порцию сырья для перколятора IV и оставляют для набухания. Через перколятор I пропускают троекратное количество свежего экстрагента, давая стечь в отстойник №1 только двукратному количеству извлечения, после чего пер­колятор I оставляют до следующего дня. Через перколятор II пропускают троекратное количество извлечения, давая стечь в отстойник № 2 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Через перколятор III пропускают троекратное количество, давая стечь в отстойник №3 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее сырье загружают в перколятор IV, заливают его двукратным количеством извле­чения из отстойника № 3 и перколятор оставляют до следующего дня.

День 5-й. Открывают краны перколяторов I, II, III, IV и дают стечь в отстой­ники № 1, 2, 3, 4 по однократному количеству извлечений.

Слив из перколятора IV является готовой продукцией, которую переливают в от­дельный сосуд. Слив из отстойника № 3 заливают в перколятор IV, из отстойни­ка № 2 — в перколятор III, из отстойника № 1—в перколятор II и оставляют в этих перколяторах при закрытых кранах. Сырье в перколяторе I является истощенным, по­этому кран его открывают и дают стечь в отстойник № 1 всей свободно вытекающей жидкости. Отработанное сырье выгружают и передают на пресс для отжима находя­щегося в нем экстрагента либо в отгонный аппарат (для отгонки спирта), или спирт вымывают определенным количеством воды.

Отвешивают новую порцию свежего растительного сырья для загрузки перколя­тора I, которую замачивают извлечением из отстойника № 4 и оставляют для на­бухания.

Слив извлечений, находящийся в отстойнике № 1, измеряют, доводят свежим экстрагентом до троекратного количества и переводят в перкдлятор II, давая стечь в отстойник № 2 троекратному количеству извлечения, после чего перколятор II оставляют до следующего дня. Извлечение из отстойника № 2 переводят в перколя­тор III, давая стечь в отстойник № 3 троекратному количеству извлечения, и перколя­тор оставляют до следующего дня. Извлечение из отстойника № 3 переводят в перко­лятор IV, давая стечь в отстойник № 4 двукратному количеству извлечения, и перко­лятор оставляют до следующего дня. Набухшее растительное сырье загружают в пер­колятор I, заливают двукратным количеством извлечения из отстойника № 4 и перко­лятор оставляют до следующего дня.

День 6-й. Открывают краны перколяторов II, III, IV, I и дают стечь в отстойники № 2, 3, 4, 1 по однократному количеству извлечений.

Слив из перколятора I является готовой продукцией, которую переливают в сосуд с готовым жидким экстрактом.

Слив из отстойника № 4 заливают в перколя­тор I, из отстойника № 3 — в перколятор IV, из отстойника № 2 — в перколятор III и оставляют в них при закрытых кранах перколяторов. Сырье в перколяторе II является отработанным, поэтому кран этого перколятора открывают и дают стечь в отстойник № 2 всей свободно вытекающей жидкости. С истощенным сырьем посту­пают так же, как было указано для 5-го дня.

Отвешивают новую порцию сырья для загрузки перколятора II, которую замачи­вают извлечением из отстойника № 1 и оставляют для набухания.

Слив извлечений, находящихся в отстойнике № 2, измеряют, доводят свежим экстрагентом до троекратного количества и переводят в перколятор III. При этом в отстойник № 3 дают стечь троекратному количеству извлечения, после чего перколятор III оставляют до следующего дня. Извлечения из отстойника № 3 заливают в перколятор IV, давая стечь в отстойник № 4 троекратному количеству извлечения, после чего перколятор IV оставляют до следующего дня. Извлечения из отстойника № 4 заливают в перколятор I, давая стечь в отстойник № 1 двукратному количеству извлечений, и перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее растительное сырье загружают в перколятор II, заливают двукратным количеством извлечения из отстой­ника № 1 и перколятор оставляют до следующего дня.

День 7-й. Открывают краны перколяторов III, IV, I, II и дают стечь в отстойни­ки № 3, 4, 1, 2 по однократному количеству извлечений.

Слив из перколятора II является готовой продукцией, которую переливают в сосуд с готовым жидким экстрактом.

Сливы из отстойника № 1 заливают в перколятор II, из отстойника №4— в перколятор I, из отстойника № 3 — в перколятор IV и остав­ляют в этих перколяторах при закрытых кранах.

Сырье перколятора III является отработанным. Далее последовательность операций аналогична описанным для 5-го и 6-го дня.

На 8-й и последующие дни характер производственных операций и порядок их выполнения аналогичны описанным циклам. Меняются лишь номера перколяторов, из которых будет получаться готовая продукция и куда загружают свежее растительное сырье.

По окончании приготовления жидкого экстракта оставшимися слабыми извлече­ниями последовательно промывают сырье всех перколяторов, вытяжку собирают в один сосуд, определяют количество действующих веществ и чаще всего оставляют для использования при выработке другой партии этого же жидкого экстракта. Из растительного сырья, находящегося в перколяторах, спирт регенерируется.

Аппаратурное оснащение процесса: баки для замачивания, перколяторы, отстойники.

Достоинства метода: больший выход БАВ, простота оборудования.

Недостатки метода: энергозатраты при подаче экстрагента и перекачивании извлечения в перколяторы, отно­сительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т. д.

Применение метода: получение извлечения при производстве жидких экстрактов из растительного сырья, имеющего большую насыпную массу (коры, корни, корневища).

Примечание: применение реперколяции по Чулкову целесообразно лишь при непрерыв­ном производстве или, по крайней мере, при производстве, продолжающемся не менее 5 циклов. При меньшем количестве циклов получение извлечения данным способом становится неэкономичным и в этом случае предпочтителен обыч­ный перколяционный способ.

Быстротекущая реперколяци. (рис.29). Особенностью данной разновидности метода реперколяции является поступление экстрагента в перколяторы, «с низу вверх». Принципиальная схема работы батареи из 5 перколяторов представлена на рис. 5 (позиции 1—5).

Позиция 1. Измельченным растительным сырьем загружают четыре перколятора — с I до IV. Экстрагент подают в перколятор I (через краны V-1 и I-2)снизу. Питанием снизу упраздняется опасность об­разования «мертвых» участков в экстрагируемой массе и ослабляется вредное влияние каналов и пустот. Заполнение перколятора проводят при закрытом боковом кране I-4 и открытом I-5, через который вытесняется воздух. Как только из крана I-5 покажется экстрагент, кран перекрывают, перколятор оставляют в покое для настаивания, после чего открывают кран I-4 и экстрагент с определенной скоростью перепускают в перколятор II через кран II-2, заполняя его в таком же порядке, как и перколятор I. После настаивания экстрагент перепу­скают в перколятор III (через II-4 и III-2), а затем в перколятор IV (через III-4 и IV-2), а из последнего (через IV-4 и V-3) принимают уже готовое извлечение.

Поскольку в перколятор I поступает свежий экстрагент, то вследст­вие наибольшей разности концентраций в этом перколяторе происхо­дит максимальное экстрагирование и максимальное обеднение лекар­ственного сырья действующими веществами. Степень обеднения сырья в перколяторе II будет меньшей, чем в перколяторе I, поскольку здесь будет меньше разность концентраций. Итак, по мере повышения номера перколятора будет уменьшаться количество извлеченных из сырья действующих веществ или, иначе говоря, экстрагент в каждом последующем перколяторе встречает более богатое сырье и постепенно на­сыщается извлекаемыми действующими веществами. Скорость движе­ния экстрагента в периоды настаивания должна быть подобрана так, чтобы к моменту истечения готовой вытяжки в перколяторе I было достигнуто полное истощение сырья и чтобы экстрагент, пройдя через четыре перколятора, полностью исчерпал свою экстрагирующую спо­собность.

Позиция 2. Во время работы батареи загружают сырьем перколятор V, акак только будет истощен перколятор I, его отключают от батареи. Свежий экстрагент теперь поступает в перколятор II, а гото­вую извлечение принимают из перколятора V (через кран I-3). Из перколятора I истощенное сырье направляют в выпарную установку для рекуперации экстрагента, а сам перколятор загружают свежим сырьем.

Позиция 3. После истощения перколятора II меняется система пи­тания батареи, а именно свежий экстрагент поступает в перколятор III, а готовое извлечение принимают из перколятора I (через кран II-3). Разгружают и загружают перколятор II.

Позиция 4. Свежий экстрагент поступает в перколятор IV, а извлечение принимают из перколятора II (через кран III-3). Разгружают и за­гружают перколятор III.

Позиция 5. Свежий экстрагент поступает в перколятор V, а извлечение принимают из перколятора III (через кран IV-3). Разгружают и загружают перколятор IV.

Далее после отключения перколятора V (в котором сырье истощено) и включения перколятора IV процесс извлечения пойдет по позиции 1,потом по позиции 2 и т. д. Таким образом, в действии находятся че­тыре перколятора из пяти, что обеспечивает непрерывность работы, Свежий экстрагент поступает всегда в перколятор с наиболее исто­щенным сырьем, а извлечение получают из перколятора со свежезагру­женным сырьем. В результате во всей батарее создается необходимая разность концентраций — движущая сила процесса экстрагирования.

Количество перколяторов в батарее зависит от характера сырья и применяемого для экстракции экстрагента: перколяторов должно быть тем больше, чем труднее осуществляется переход извлекаемых биоло­гически активных веществ в экстрагент и чем меньше его способность растворять эти вещества. В тех случаях, когда по характеру сырья экстрагент целесообразнее подавать в перколяторы сверху, систему и последовательность питания можно легко изменить.

 

Рис. 29. Б ыстротекущая реперколяция при подаче экстрагента снизу (И.А. Муравьев, 1980)

 

Аппаратурное оснащение процесса: батарея перколяторов, отстойники.

Достоинства метода: высокий выход БАВ, простота оборудования.

Недостатки метода: энергозатраты при подаче экстрагента и перекачивании извлечения в перколяторы, отно­сительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т. д.

Применение метода: получение извлечения при производстве жидких, густых и сухих экстрактов.

Примечание: применение быстротекущей реперколяции (как и реперколяции по Чулкову) целесообразно лишь при непрерыв­ном производстве или, по крайней мере, при производстве, продолжающемся не менее 5 циклов. При меньшем количестве циклов получение извлечения данным способом становится неэкономичным и в этом случае предпочтителен обыч­ный перколяционный способ.