Лабораторна робота. Арсен та його сполуки

Увага! При роботі з арсеном необхідно пам’ятати, що арсен та його сполуки отруйні! Після закінчення роботи необхідно добре помити посуд та руки з милом.

 

Дослід 1. Добування арсену (тяга!)

Довгу вузьку пробірку з невеликою кількістю суміші арсенистого ангідриду з вугіллям закріпіть з похилом у штативі. Пробірку сильно нагрійте. Що спостерігається на холодних частинах пробірки? Напишіть рівняння реакцій. Пробірку промийте концентрованою азотною кислотою та злийте розчини у спеціальну склянку.

Дослід 2. Арсин (сильна тяга!)

Арсин - надзвичайно отруйний газ, вдихання навіть незначної кількості якого може спричинити сильне отруєння або навіть смерть. З цією речовиною слід працювати, суворо дотримуючись заходів безпеки: тільки у витяжній шафі з сильною тягою.

а) Реакція Марша. Зберіть прилад (рис.20) та перевірте його герметичність. Помістіть до двошийкової склянки близько 5 г гранульованого цинку. Долийте крізь крапельну лійку 20-25 мл розбавленої соляної кислоти (1:1). Після витіснення повітря з приладу (перевірте чистоту водню). Обережно підпаліть водень, що виділяється. Слідкуйте, щоб був рівномірний потік водню. Нагрійте середню частину тугоплавкої трубки. Внесіть у полум’я водню холодну кришку тиглю. Чи з’явиться наліт в трубці та на кришці? Почекайте, доки прилад охолоне до кімнатної температури у струмі водню. Потім долийте крізь крапельну лійку 4-5 мл розчину будь-якої сполуки арсе­ну. Як зміниться колір полум’я? Внесіть у по­лум’я холодну кришку тиглю. Що спостеріга­ється? Знову нагрійте середню частину трубки. Спостерігайте утворення «арсенового дзеркала». Слідкуйте, щоб полум’я на кінці приладу не погасало до повного закінчення реакції. Перевірте, чи розчиняється наліт, що утворюється на кришці тиглю, у розчині хлорного вапна або гіпохлориту натрію. Напишіть рівняння всіх реакцій, що відбуваються у цьому досліді.

б) Реакція Гутцайта. Помістіть до пробірки гранулу цинку та долийте розбавленої сірчаної кислоти. Додайте кілька крапель розчину арсеніту натрію. Швидко прикрийте пробірку фільтрувальним папером, змоченим концентрованим розчином нітрату срібла. Напишіть рівняння реакцій.

Дослід 3. Сполуки арсену(ІІІ)

а) Добування арсенистої кислоти з арсенистого ангідриду. Помістіть до пробірки трохи арсенистого ангідриду та долийте 2-3 мл дистильованої води. Чи розчиняється арсенистий ангідрид на холоді? Злегка нагрійте. Перевірте реакцію добутого розчину лакмусом. Напишіть рівняння реакції.

б) Амфотерність арсенистого ангідриду. Проведіть розчинення арсени­стого ангідриду у концентрованому розчині лугу та у концентрованій соляній кислоті (тяга!) при нагріванні. Напишіть рівняння реакцій.

· Поясніть розчинення арсенистого ангідриду у кислоті та лугу, використо­вуючи для пояснення рівноваги, існуючі у водному розчині арсенистого ангідриду.

в) Відновні властивості. До 1-2 мл йодної води долийте краплями до знебарвлення розчину арсеніту натрію. На смужку фільтрувального паперу нанесіть краплю розчину дихромату калію, додайте 1-2 краплі арсеніту натрію та 1 краплю концентрованої соляної кислоти. Папір висушіть над полум’ям спиртівки. Як зміниться колір плями на папері? Напишіть рівняння реакцій.

г) Окисні властивості. До пробірки з 1-2 мл розчину хлориду олова(ІІ) додайте такий самий об’єм концентрованої хлороводневої кислоти та нагрійте. Долийте кілька крапель розчину арсеніту натрію. Дайте постояти. Що спостерігається? Напишіть рівняння реакції.

· Які властивості (окисні чи відновні) більш характерні для сполук тривалентного арсену?

д) Якісна реакція на іон AsO₃^3-. До пробірки з розчином нітрату срібла долийте кілька крапель розчину арсеніту натрію. Який колір має добутий осад? Напишіть рівняння реакції.

Дослід 4. Сполуки арсену(V)

а) Добування арсенової кислоти. Помістіть до фарфорової чашки 1-2 мл концентрованої азотної кислоти та трохи арсенистого ангідриду. Нагрійте суміш (тяга!) на слабкому полум’ї до припинення виділення оксидів азоту. Напишіть рівняння реакції. Вміст чашки випарте досуха для видалення надлишку азотної кислоти та після охолодження розчиніть у невеликій кількості води. Розчин розлийте у дві пробірки та збережіть для наступних дослідів.

б) Окисні властивості. До пробірки з розчином арсенової кислоти додайте 1-2 краплі крохмалю та 1 мл підкисленого розведеною соляною кислотою розчину йодиду калію. Що спостерігається? Напишіть рівняння реакції.

в) Реакція на іон AsO₄^3-. До добутого розчину арсенової кислоти долийте 1 мл розчину нітрату срібла та кілька крапель розчину лугу. Який колір має осад? Напишіть рівняння реакції. Перевірте розчинність осаду в азотній кислоті.

Дослід 5. Йодид арсену(ІІІ)

0,7 г арсенистого ангідриду розчиніть у 10 мл концентрованої соляної кислоти (тяга!). До добутого розчину долийте 4 мл 50%-ного розчину йодиду калію. Після відстоювання протягом 5 хвилин осад відфільтруйте, висушіть між аркушами фільтрувального паперу та зважте. Обчисліть вихід (%). Напишіть рівняння реакцій. Опишіть зовнішній вигляд добутого продукту. Перевірте розчинність добутого йодиду у бензолі та хлороформі. Напишіть рівняння реакцій окиснення йодиду арсену(ІІІ) киснем повітря та його гідролізу.

Лабораторна робота. Стибій та його сполуки