Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Лабораторно-практическое занятие № 2Содержание книги
Поиск на нашем сайте
«Анализ веществ, изолируемых перегонкой с водяным паром. Кислородсодержащие соединения» Задание 1. Провести качественный анализ дистиллята на наличие кислородсодержащих соединений. Формальдегид. 1. Реакция с резорцином в щелочной среде. 1 мл дистиллята смешивают с 1 мл 1 % раствора резорцина в 10 % растворе едкого натра. В другой пробирке (контрольный опыт) смешивают 1 мл воды с теми же реактивами. Обе пробирки в течение 3-5 минут нагревают на водяной бане. Появление розового или малиново-красного окрашивания в дистилляте указывает на наличие формальдегида. 2. Реакция с фуксинсернистой кислотой (реактив Шиффа). 1 мл дистиллята смешивают с 2 – 3 каплями концентрированной серной или хлористоводородной кислоты и после охлаждения добавляют 0,5 мл раствора фуксинсернистой кислоты. Ожидают до 15 минут. При наличии формальдегида появляется синее или сине-фиолетовое окрашивание. 3. Реакция с кодеином (морфином). 1 мл дистиллята смешивают в фарфоровой чашке с 5 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения в смесь вносят 0,02 – 0,03 г кодеина (морфина). При наличии формальдегида тотчас или через 5-15 минут происходит переход окраски раствора от красно-фиолетового до сине-фиолетового. 4. Реакция с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6—дисульфокислота). К 1 мл дистиллята добавляют 0,2 мл 1% раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, а затем прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и взбалтывают. Появление фиолетовой или красно-фиолетовой окраски указывает на наличие формальдегида. 5. Реакция с салициловой кислотой. К 1 мл дистиллята прибавляют около 50 мг салициловой кислоты или салицилата натрия и 2 - 3 мл концентрированной серной кислоты. Пробирку встряхивают и нагревают на водяной бане 2-3 мин. При наличии формальдегида появляется красное окрашивание. 6. Реакция c реактивом Фелинга. К 1 мл дистиллята добавляют 1 – 2 капли раствора едкого натра до щелочной реакции и 2 – 3 капли реактива Фелинга. Пробирку энергично встряхивают, а затем нагревают на пламени горелки. Образование желтого или красного осадка указывает на наличие формальдегида. 7. Реакция восстановления ионов серебра. В пробирку, очищенную от жира, вносят 10 -15 капель 1 % раствора нитрата серебра и по каплям 10 % раствор аммиака с таким расчетом, чтобы образовавшийся вначале черный или бурый осадок оксида серебра едва растворился в избытке аммиака (4 -5 капель). К полученной жидкости добавляют 1 мл дистиллята, и смесь очень осторожно нагревают на водяной бане. При наличии формальдегида образуется «серебряное зеркало» или черный осадок (черная муть) металлического серебра.
Удаление формальдегида из дистиллята. К дистилляту добавляют 4 мл 10% раствора нитрата серебра и 3% раствор гидроксида натрия до щелочной реакции среды. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3 – 4 минут и перегоняют. Часть дистиллята, полученную после перегонки, проверяют на присутствие формальдегида с фуксинсернистой кислотой (выполнение реакции см. выше). Ацетон. 1. Реакция образования йодоформа. К 1 мл дистиллята приливают 1 мл 10 % раствора аммиака (или натрия гидроксида) и несколько капель раствора йода в йодиде калия до слабо-желтого окрашивания. При наличии ацетона даже без нагревания выделяется желтый осадок йодоформа с характерным запахом и характерной формой кристаллов при рассматривании под микроскопом. 2. Реакция с нитропруссидом натрия. К 1 мл дистиллята добавляют 1 мл 10 % раствора едкого натра и 5 капель 1 % свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия. При наличии ацетона сразу же появляется оранжево-красное окрашивание, которое при добавлении 10 % раствора уксусной кислоты до кислой реакции через некоторое время переходит в красно-фиолетовое и вишнево-красное. 3. Реакция с фурфуролом. К 1 мл дистиллята добавляют 5 капель 1 % раствора фурфурола в 96 % этиловом спирте и 3 капли 10 % раствора натрия гидроксида. Через 3 – 5 минут к реакционной смеси добавляют 10 – 12 капель концентрированной соляной кислоты. При наличии ацетона появляется интенсивное красное окрашивание. 4. Реакция с о-нитробензальдегида В пробирку вносят 3-5 капель дистиллята и каплю насыщенного раствора о -нитробензальдегида в 2 М растворе натрия гидроксида. Смесь слегка нагревают на водяной бане, а затем охлаждают при комнатной температуре. После этого в пробирку прибавляют 1 мл хлороформа и взбалтывают: при наличии ацетона хлороформный слой приобретает синюю окраску.
Уксусная кислота. 1. Реакция с хлоридом железа (III). 2 - 3 мл дистиллята вносят в пробирку и прибавляют 1 каплю 5% свежеприготовленного раствора железа (III) хлорида. Появление красной окраски указывает на наличие ацетат-ионов в дистилляте. При нагревании окрашенного раствора происходит гидролиз, в результате которого выпадает бурый осадок. 2. Реакция образования индиго. Около половины дистиллята вносят в выпарительную чашку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют смесь равных количеств кальция оксида и кальция карбоната. Отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной свежеприготовленным 2% раствором о-нитробензальдегида в 5% растворе натрия гидроксида. Затем пробирку нагревают на пламени спиртовки до прокаливания ее содержимого. При наличии ацетат-ионов в исследуемом растворе на бумаге, пропитанной раствором о-нитробензальдегида, появляется синее пятно (окраска индиго). 3. Образование этилацетата. В пробирку вносят 3 – 5 мл дистиллята и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл этилового спирта и 2 мл кислоты серной концентрированной, а затем смесь осторожно нагревают в пламени горелки. О наличии ацетатов свидетельствует запах этилацетата.
Фенол. Для обнаружения фенола используется часть второго дистиллята, который подвергается пробоподготовке. Дистиллят подщелачивают раствором гидрокарбоната натрия до щелочной реакции, вносят в делительную воронку и извлекают двумя порциями эфира по 5 мл. Эфирные вытяжки объединяют и выпаривают при комнатной температуре досуха. Сухой остаток растворяют в 2-3 мл воды и проводят качественные реакции на фенол: 1. Реакция с бромной водой (образование трибромфенола). К 0,5-1,0 мл исследуемого раствора прибавляют 3-5 капель бромной воды. Образуется желтовато-белый осадок трибромфенола, растворимый в избытке реактива. 2. Реакция с хлоридом окисного железа. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 – 2 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от добавления воды, спирта, кислоты уксусной.
Задание 2. Провести количественное определение в дистилляте кислородсодержащих соединений.
Формальдегид. К 10 мл дистиллята в колбе с притертой пробкой прибавляют 20 мл 0,1 М раствора йода и 10 мл 1 М раствора гидроксида натрия, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 минут. Затем прибавляют 11 мл 1 М раствора серной кислоты, и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал). Ацетон. К 10 мл дистиллята в колбе с притертой пробкой прибавляют 20 мл 0,1 М раствора йода и 10 мл 1 М раствора гидроксида натрия, взбалтывают и оставляют в темном месте на 30 минут. Затем прибавляют 25 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты, и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор - крахмал). Уксусная кислота. К 25 мл дистиллята добавляют 1 каплю 1% спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до розовой окраски раствора. Концентрация уксусной кислоты рассчитывается по формуле: С – концентрация уксусной кислоты, %, V1 – объем щелочи, добавленной к дистилляту, мл, V2 – объем кислоты в пересчете на общий объем дистиллята, мл, Vобщ. дист – общий объем дистиллята, мл, Vиссл.дист – объем дистиллята, взятый для титрования, мл, m – навеска объекта, г. Фенол. 25 мл дистиллята, переносят в коническую колбу 300-500 мл с притертой пробкой, прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси и 10 мл серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г сухого йодида калия, снова закрывают колбу и через 5 мин титруют выделившийся йод 0,05 М раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования раствор крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт. Содержание летучих с паром фенолов в пересчете на фенол C6H5OH в мг/л вычисляют по формуле: Х = (b-a)·K·0,784·500·1000/(V·V1), где Vконтр – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного в контрольном опыте, мл, Vоп - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы, мл, V – объем дистиллята, взятого для анализа, мл Vиссл.дист – объем аликвотной части фильтрата или дистиллята, взятого для анализа, мл.
|
||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-04-26; просмотров: 517; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.216.99.18 (0.01 с.) |