Изолирование этиленгликоля из внутренних органов (метод Гуляевой)

К 20 г мелко измельченной ткани печени, почки или стенки мочевого пузыря, смесь тщательно перемешивают, прибавляют 20 мл ацетона и настаивают в течение 30 мин. Затем ацетоновое извлечение сливают с объекта исследования, а последний вновь настаивают 30 мин. с новой порцией ацетона (20 мл). Водно-ацетоновые извлечения фильтруют в стаканчик, куда прибавляют 0,5 г активированного угля. Взвесь фильтруют в выпарительную чашку, при этом фильтр промывают несколькими порциями ацетона, которые присоединяют к основному фильтрату, затем фильтрат выпаривают приблизительно до объема 1,0 - 1,5 мл. К остатку прибавляют 15 мл ацетона и, после перемешивания, 10 - 15 г безводного натрия сульфата. Далее поступают как при изолировании этиленгликоля из биологических жидкостей.

 

Качественный анализ дистиллята на содержание этиленгликоля.

 

1. Реакция окисления этиленгликоля до формальдегида.

К 3 - 5 мл дистиллята прибавляют 5 капель 12 % раствора кислоты серной, 5 капель 5 % раствора калия перйодата в 5 % растворе кислоты серной и взбалтывают. Через 5 мин. прибавляют 3 - 5 капель раствора кислоты серной, а затем 4 капли раствора кислоты фуксинсернистой. При наличии этиленгликоля через 3 - 20 мин появляется красно-фиолетовое или розовое окрашивание.

2. Реакция окисления этиленгликоля до щавелевой кислоты.

Часть дистиллята смешивают с концентрированной азотной кислотой и выпаривают досуха. В остатке образуется щавелевая кислота, образующая оксалат кальция при добавлении его солей.

При рассмотрении под микроскопом кристаллы оксалата кальция имеют характерную форму, напоминающую почтовые конверты.

3. Реакция образования гликолята меди.

К части анализируемого дистиллята добавляют избыток раствора гидроксида натрия и по каплям раствор сульфата меди – образуется гидроксид меди, который растворяется в присутствии этиленгликоля с образованием раствора, окрашенного в синий цвет.

 

Реакция образования гликолята меди может быть использована для определения этиленгликоля в технических жидкостях (антифризах, тормозных жидкостях).

Еще одним испытанием для определения этиленгликоля в технических жидкостях является его окисление до щавелевой кислоты и дальнейшее определение по реакциям:

- образования оксалата кальция;

- часть остатка смешивается с концентрированной серной кислотой и нагревается – выделяется оксид углероды (II), горящий голубым пламенем. Реакция возможна при получении достаточного количества щавелевой кислоты;

- часть остатка растворяется в воде, подкисляется серной кислотой и добавляется раствор перманганата калия. При нагревании раствор должен обесцвечиваться.

Количественное определение этиленгликоля в диализате проводят методом газожидкостной хроматографии или фотоколориметрическим методом (основа на реакции окисления этиленгликоля до формальдегида, с последующим взаимодействием с фуксинсернистой кислотой).

 

Тетраэтилсвинец.

Прозрачная бесцветная жидкость (Т.кип 195 – 200 0С с разл), с раздражающим запахом. Разбавленные растворы ТЭС имеют приятный фруктовый запах. ТЭС практически нерастворим в воде, легко растворим в бензине, хлороформе, этаноле, диэтиловом эфире и др. органических растворителях. Хорошо растворим в жирах и маслах. ТЭС горит на воздухе с образованием желтовато-белого дыма. Разлагается под влияние температуры, солнечных и УФ- и рентгеновских лучей. Бензин и керосин содержат антидетонатор - этиловую жидкость, которая на 50% состоит из ТЭС. Топливо с добавлением ТЭС называют этилированным и, как правило, оно подкрашено в красный, оранжевый или синий цвет.

ТЭС и жидкости его содержащие являются токсичными и вызывают отравление после попадания их с вдыхаемым воздухом или через кожу. В результате отравления происходит расстройство ЦНС (головная боль, возбуждение, бессонница, расстройство зрения, судороги). Летальный исход наступает в течение первых 2 – 5 суток. При отсутствии смертельного исхода, развивается хроническое отравление свинцом.

Выделение ТЭС из биологического материала проводят путем перегонки с водяным паром биологических объектов. Дистиллят собирают в приемник и уловитель, в которые вносят по 30 мл насыщенного спиртового раствора йода. Затем проводят повторную перегонку с водяным паром, собирая 50 – 100 мл дистиллята.

После окончания перегонки содержимое приемника и уловителя объединяют и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. Происходит разложение ТЭС раствором йода.

После отстаивания жидкости, ее переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 50% растворе азотной кислоты, и полученный раствор снова выпаривают досуха.

Сухой остаток, содержащий нитрат свинца, растворяют в воде и исследуют на наличие ионов свинца.

Метод позволяет выделить 0,3 мг ТЭС из 100 г биологического материала.

Исследование на наличие ТЭС в биологическом объекте проводят сразу же после его поступления. При необнаружении ТЭС в биологическом материале, его подвергают исследованию на наличие продуктов его разложения. С этой целью содержимое колбы, из которой производилась перегонка, вносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Оставшийся при этом биологический материал разрушают смесью серной и азотной кислот, а затем минерализат исследуют на наличие ионов свинца. При исследовании пищевых продуктов растительного происхождения и одежды на наличие ТЭС из объектов его изолируют путем настаивания с органическими растворителями.

 

 

САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА.