Завдання 1. Вивчити класифікацію методів дослідження масової частки цукрів у харчових продуктах, їх сутність і способи приготування витяжок.

Масову частку цукрів у харчових продуктах визначають різними методами: фізичними (поляриметричним, рефрактометричним); хімічними (перманганатним, йодометричним, фериціанідним); фізико-хімічними (полярографічним, хроматографічними, колориметричним).

У лабораторній практиці найчастіше застосовують хімічні методи дослідження цукрів, які засновані на здатності карбонільних груп цукрів взаємодіяти з іншими речовинами. Сутність йодометричних методів полягає в тому, що альдегідна група глюкози в лужному середовищі окислюється йодом, внаслідок чого вона перетворюється в одноосновну кислоту. Ферицианідний метод визначення масової частки цукрів полягає у відновленні жовтої кров’яної солі у червону під дією альдегідних і кетонних груп цукрів у лужному розчині.

По відношенню до лужних розчинів міді всі цукри поділяють на редукуючи, тобто на ті, які відновлюють оксид міді у лужних розчинах та на нередукуючи – які не відновлюють оксид міді. Відновлююча здатність цукрів зумовлена наявністю вільного глікозидного гідроксилу. Всі гексози мають відновлюючи властивості. Дисахариди лактоза і мальтоза належать до відновлюючих цукрів, цукроза і трегалоза не мають вільних глікозидних гідроксилів, тому вони не здатні відновлювати у лужному середовищі оксид міді (II) у оксид міді (I). На відновлюючій здатності альдегідних і кетонних груп цукрів грунтується перманганатний метод (Бертрана) кількісного визначення цукрів у харчових продуктах.

Під час аналізу харчових продуктів визначають загальну масову частку цукрів у перерахунку на інвертний цукор, а також окремих редукуючих цукрів. Кількісний і якісний склад цукрів свідчить про харчові і смакові властивості продуктів, їх стійкість під час зберігання, направленість біохімічних процесів, які протікають у продуктах у процесі зберігання.

Приготування витяжок для визначення масової частки цукрів.

Для визначення масової частки цукрів готують два розчини – А і Б. Розчин А являє собою водну витяжку цукрів з наважки продукту, в якому визначають редукуючи цукри. Розчин Б отримують шляхом гідролізу розчину А. У розчині Б визначають загальну кількість інвертного цукру. Кількість цукрози знаходять за різницею інвертного цукру в розчинах А і Б у відсотках з урахуванням коефіцієнта перерахунку інвертного цукру в цукрозу 0,95.

Кількість редукуючих цукрів у розчинах А і Б визначають за одним і тим самим методом.

Приготування розчину А.

При дослідженні продукту твердої консистенції його ретельно подрібнюють і перемішують до отримання однорідної маси. У хімічному сткані зважують наважку подрібненого продукту. Маса наважки при аналізі свіжих фруктів, овочів і продуктів переробки зерна: 20-25г, харчових консервованих продуктів – 7-8г, сушених фруктів і овочів, згущеного молока, кондитерських виробів – 2-5г. Якщо маса наважки менша, ніж 5г, рекомендується зважувати на аналітичних вагах з точністю не менше 0,001 г.

Для визначення масової частки цукрів з наважки продукту готують спиртові витяжки настоюванням і водні витяжки екстрагуванням на водяній бані (або настоюванням зразка). У лабораторній практиці для визначення масової частки цукрів використовують водні витяжки.

Наважку через воронку переносять у мірну колбу об’ємом 500мл змиванням її дистильованою водою, підігрітою до 40 С. Кількість води, необхідної для перенесення наважки, становить 1/3 об’єму колби. Під час аналізу продуктів з високою кислотністю вміст колби нейтралізують 15%-м розчином соди. Для цього в колбу занурюють червоний лакмусовий папірець, а потім при постійному помішуванні додають розчин соди до слабкого посиніння червоного лакмусового папірця.

Колбу нагрівають на водяній бані при частому збовтуванні при температурі 80 С протягом 15 хв для консервованих харчових продуктів і 1 год для свіжих плодів і овочів.

Під час аналізу продуктів з високим вмістом крохмалю (наприклад, картопля, борошно, крупа), витяжки не нагрівають, температура води не повинна перевищувати 40 С. Цукри переходять у розчин у процесі тривалого настоювання (4-6 год) з постійним перемішуванням. Під час досліджування таких продуктів готують спиртові витяжки.

Якщо продукти добре розчиняються у воді і не утворюють мутних розчинів (меду, леденцевої карамелі, лікерів), вміст колби не нагрівають. Наважку продукту безпосередньо із стакана змивають у мірну колбу теплою водою.

Після нагрівання витяжку цукрів охолоджують під струмом холодної води до кімнатної температури і освітлюють, тобто осаджають білкові, дубільні, барвні та інші речовини невуглеводної природи додаванням невеликих порцій 30%-го розчину оцтовокислого свинцю. До витяжки з свіжих овочів з циліндру вносять 1-2 мл розчину свинцю, при аналізі листяних овочів – до 5 мл,

у витяжки з фруктів і консервованих харчових продуктів – 7 мл, з фруктово-ягідних кондитерських виробів – 3-4 мл.

Після додавання реактиву вміст колби перемішують і залишають у спокої на 5 хв. Прозорий шар рідини над осадом свідчить про повноту осадження. Якщо цей шар не утворюється, знову додають розчин оцтовокислого свинцю, надлишок якого перешкоджає визначенню цукрів, тому його усувають з розчину осадженням. Для цього додають насичені розчини сульфату або фосфату натрію, які в 1,5 разу повинні перевищувати об’єм розчину оцтовокислого свинцю, використаного для освітлення витяжки цукрів. Вміст колби перемішують і дають утворитися осаду. Об’єм колби доводять до мітки, вміст перемішують і фільтрують через складчастий фільтр у суху конічну колбу. Отриманий фільтрат – розчин А.

Приготування розчину Б.

У мірну колбу місткістю 100 мл вносять піпеткою 50 мл розчину А, додають з циліндру 5 мл концентрованої соляної кислоти з густиною 1,19. Рідину перемішують і нагрівають на водяній бані, часто перемішуючи, при 68-70 С протягом 8 хв з моменту досягнення потрібної температури. Для контролю за температурою в колбу поміщають термометр. Вміст колби охолоджують і нейтралізують шляхом додавання краплями 20%-го розчину гідроксиду натрію, а під кінець нейтралізації – 1%- го розчину гідроксиду натрію. Закінчення нейтралізації визначають лакмусовим папірцем або іншими індикаторами (універсальним або метиловим оранжевим). У слабо лужному розчині рожевий лакмусовий папірець синіє, метиловий оранжевий – стає рожевим.

Після нейтралізації об’єм розчину доводять до мітки. Якщо він каламутний, фільтрують через складчастий паперовий фільтр. Отриманий фільтрат – розчин Б.