Осаждение катионов III группы

К части анализируемого раствора прибавляют 6-8 капель раствора NH₄Cl, перемешивают и прибавляют 6-8 капель раствора NH₄ОН до слабощелочной реакции по индикаторной бумаге (рН=9). Подготовив исследуемый раствор, нагревают его почти до кипения и добавляют при нагревании 10-12 капель раствора сульфида аммония. Для лучшей коагуляции частиц осадка снова нагревают содержимое пробирки на водяной бане, после чего осадок отделяют от раствора центрифугированием и испытывают полноту осаждения катионов III прибавлением 1 капли раствора сульфида аммония. Если осаждение неполное, добавляют еще 5-6 капель сульфида аммония, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. Добившись полного осаждения, переносят центрифугат в другую пробирку, а осадок 2 раза промывают горячей водой с прибавлением нитрата аммония во избежании пептизации его.

В осадок выпадают сульфиды катионов III группы, за исключением Al³⁺, Cr³⁺, которые осаждаются в виде гидроксидов. Катионы 1 и 2 группы с избытком сульфида аммония и других соединений аммония остаются в растворе.

Растворение осадка сульфидов катионов III группы

Хорошо промытый осадок сульфидов и гидроксидов катионов III группы растворяют в 2н азотной кислоте и анализируют по схеме, описанной в работе №3

Подготовка раствора к открытию катионов I и II группы

Во избежании окисления (NH₄)₂S до (NH₄)₂SO₄ кислородом воздуха и связанного с этим осаждения катионов II группы в виде сульфатов необходимо сразу же после центрифугирования разрушить избыток (NH₄)₂S в центрифугате кипячением его с кислотой.

Для этого переносят раствор в фарфоровую чашку, подкисляют его уксусной кислотой и упаривают до половины объема. Отцентрифугировав выпавшую серу, центрифугат выпаривают досуха и прокаливают для удаления солей аммония, избыток которых помешал бы полноте осаждения катионов II группы карбонатом аммония. Сухой остаток растворяют после охлаждения в 10-12 каплях 2н раствора соляной кислоты и исследуют на катионы I и II группы по схеме, описанной в работе №2

Обнаружение анионов

Анализ анионов проводят дробным методом, описанным в работе №5, используя вторую часть полученного раствора.

Вопросы к лабораторной работе

1. Систематический ход анализа катионов I-III группы

2. Систематический ход анализа катионов I-III группы в присутствии PO₄^3- - ионов.

3. При растворении соли в кислоте наблюдается бурное выделение газа. Присутствие как анионов можно предполагать?

4. В состав растворимой в воде соли обнаружен катион Ва²⁺. Какие анионы в состав соли заведома отсутствуют?

 

Программа коллоквиума №1

«Теоретические основы аналитической химии. Качественный анализ».

Предмет аналитической химии. Классификация методов анализа. Цели и задачи качественного анализа.

Общие теоретические основы аналитической химии

1.1. Общие вопросы теории растворов.

Раствор как среда для выполнения аналитических реакций. Влияние свойств растворителя на химико-аналитическое поведение ионов. Основы теории сильных электролитов. Активность, коэффициент активности, ионная сила растворов.

Основные типы химических реакций, используемых в аналитической химии.

Равновесие в системе осадок-раствор. Растворимость, влияние различных факторов на растворимость. Солевой эффект. Смещение равновесия осаждения-растворения. Использование гетерогенных систем в аналитических целях.

Кислотно-основное равновесие. Равновесие в водных растворах кислот, оснований и амфолитов. Расчет рН протолитических систем на основе теории Бренстеда-Лоури. Использование реакций кислотно-основного взаимодействия в аналитической химии. Буферные растворы, их состав, свойства, расчет рН буферных смесей, применение их в химическом анализе.

Окислительно-восстановительное равновесие. Использование реакций окисления-восстановления в аналитической химии. Окислительно-восстановительный потенциал. Влияние разных факторов на величину окислительно-восстановительного потенциала. Направление ОВР, изменение направления. Константы равновесия ОВР.

Комплексообразование. Использование реакций комплексообразования в аналитической химии. Основные характеристики комплексных соединений. Равновесия в растворах комплексных соединений. Строение и свойства комплексных соединений. Полидентатные лиганды, хелатные комплексы, хелатный эффект.

Органические аналитические реагенты, их применение в анализе.

Особенности органических реагентов: высокая чувствительность и избирательность действия. Применение органических соединений в химическом анализе – обнаружение, маскировка, осаждение, растворение.

Качественный анализ(методы разделения и обнаружения)

Аналитическая химическая реакция.

Типы аналитических химических реакций – общие, групповые, селективные и специфические реакции. Условия проведения аналитических химических реакций.

Систематический и дробный качественный анализ.

Аналитические классификации катионов и анионов, основанные на реакциях осаждения. Аналитические группы ионов и Периодический закон Д.И.Менделеева. Анализ смеси катионов. Анализ смеси анионов. Анализ неизвестного вещества.

Техника эксперимента.

Макро-, полумикро-, микро- и ультрамикро методы качественного анализа. Качественные пробирочные, капельные, микрокристаллоскопические реакции.

 

Приложение 1

Схема 1 Предварительные испытания смеси катионов 1 и 2 группы

Раствор

 

 

Предварительные испытания

 

 

рН > 7 рН ≤ 7

Определение рН

Запах аммиака Проба на NH₄ ⁺

нет

 

Проба на К⁺