Осаждение катионов 3 группы.



Мы поможем в написании ваших работ!


Мы поможем в написании ваших работ!



Мы поможем в написании ваших работ!


ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Осаждение катионов 3 группы.



К анализируемому раствору прибавляют при тщательном перемешивании концентрированный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по индикаторной бумаге. Затем прибавляют еще 5-8 капель раствора гидроксида натрия и 4-5 капель 3%-ного раствора Н2О2. После прекращения бурной реакции содержимое пробирки нагревают на водяной бане для разложения избытка Н2О2.

При действии избытка щелочи амфотерные гидроксиды Al(OH)3 и Zn(OH)2 переходят в раствор, образуя цинкат и алюминаты. Cr(OH)3 сначала образует хромиты [Cr(OH)6]3-, которые под действием Н2О2 при нагревании переходият в хроматы CrO42-. Остальные катионы 3 группы остаются в осадке, причем Fe3 + и Mn2+ образуют гидроксиды состава Fe(OH)3 и MnO(OH)2.

После осаждения катионы 3 группы оказываются разделенными: фильтрат содержит анионы CrO42-, [Al(OH)4(H2O)2]-, [Zn(OH)4]2-, а осадок – гидроксиды Fe(OH)3 и MnO(OH)2.

Выпавшие в осадок гидроксиды Fe(OH)3 и MnO(OH)2 отделяют центрифугированием.

Анализ фильтра

Обнаружение ионов хрома.

Желтая окраска раствора указывает на присутствие ионов CrO42-. Концом капилляра, содержащего исследуемый раствор, прикасаются к полоске фильтровальной бумаги и оставляют в таком положении несколько секунд. Полученное влажное пятно обводят по периферии капилляром с раствором бензидина. Если в исследуемом растворе присутствует CrO42-., то по краям пятна появится синее кольцо.

Обнаружение ионов алюминия.

1-2 капли исследумого раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги, затем помещают на это пятно 1 капелю 2н соляной кислоты. Через несколько секунд пятно обрабатывают ализарином и помещают полоску над емкостью с концентрированным раствором гидроксида аммония. В присутствии ионов алюминия пятно окрашивается в розовый цвет, характерный для алюминиевого лака. Если алюминий в растворе отсутствует, то пятно окрасится в фиолетовый цвет, характерный для ализарина в щелочной среде.

Анализ осадка

Обнаружение ионов марганца.

Ионы железа отсутствуют. Если в предварительных испытаниях обнаружено, что ионы железа в исследуемом растворе отсутствуют, то к осадку после центрифугирования осторожно, по стенке пробирки пипеткой вводят 2н раствор Н2С2О4. В присутствии ионов марганца образуется малиново-розовое комплексное соединение марганца H[Mn(C2O4)2]. Образующееся соединение неустойчиво, поэтому раствор перемешивать не следует.

Ионы железа присутствуют. К исследуемому осадку предварительно добавляют несколько кристаллов NaF, затем вводят Н2С2О4 до появления малиново-розового окрашивания, характерного для ионов марганца.

Вопросы к лабораторной работе

1.Общая характеристика катионов III группы.

2.Теоретические основы осаждения сульфидов.

3. Действие группового реагента, роль NH4ОН и NH4Cl при осаждении катионов III группы.

4.Характерные и специфические реакции катионов Fe2+, Fe3+, Zn2+, Al3+ Cr2+, Mn2+.

 

Лабораторная работа №4

«Качественные реакции на анионы I группы»

Общая характеристика I группы

В I группу входят анионы, образующие малорастворимые в нейтральных или слабощелочных растворах соединения с ионами Ba2+. К ним относятся ионы SO42–, SO32–, S2O32–, CO32–, PO43–. Групповым реагентом является водный раствор BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде.

Карбонаты аммония и щелочных металлов (кроме Li2CO3), а также гидрокарбонаты щелочных и щелочноземельных металлов хорошо растворимы в воде. Не растворимые в воде карбонаты растворяются в уксусной и минеральных кислотах.

Большинство сульфатов и гидросульфатов хорошо растворимо в воде, причем гидросульфаты растворимы лучше сульфатов.

Малорастворимые сульфаты образуют катионы Pb2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+, Ag+, Hg22+.

В воде растворимы фосфаты щелочных металлов (кроме Li3PO4) и аммония, а также дигидрофосфаты щелочноземельных металлов. Малорастворимые в воде фосфаты растворяются в соляной и уксусной кислотах. В CH3COOH не растворимы FePO4, CrPO4 и AlPO4.

Опыт 1. Характерные реакции на ион CO32-

Описание 1. Реакция с кислотами.

В пробирку вносят 5-6 капель раствора карбоната натрия и 5-6 капель 2м соляной кислоты. Закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная палочка с шариком на конце.

Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением CO2:

CO32– + 2H+ → H2O + CO2↑.

Углекислый газ обнаруживают по помутнению известковой или баритовой воды:

Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3↓ + H2O.

При пропускании больших количеств CO2 осадок может раствориться за счет образования гидрокарбоната кальция, растворимого в воде:

CaCO3 + CO2 + H2O → Ca(HCO3)2.

Описание 2. Реакция с катионами Ba2+.

К 3-4 каплям раствора растворимой соли бария добавить 2-4 капли раствора карбонат натрия, образуется белый осадок карбоната бария:

Ba2+ + CO32– → BaCO3↓.

Опыт 2. Характерные реакции на ион SO42

Описание 1. Реакция с катионами Ba2+.

К 2-3 каплям раствора, содержащего сульфат-ионы, подкисленного несколькими каплями 2М соляной кислоты, добавляют 1-2 капли раствора хлорида бария. Образуется белый кристаллический осадок BaSO4, практически не растворимый в кислотах:

SO42– + Ba2+ → BaSO4↓.

Описание 2. Реакция с родизонатом бария.

Сульфат-ионы при взаимодействии с родизонатом бария красного цвета разрушают его, т. к. образуется осадок сульфата бария. В результате протекания этой реакции красный раствор родизоната бария обесцвечивается:

родизонат-анион – остаток родизоновой кислотыН2С6О6

Опыт 3. Характерные реакции на ион PO43

Описание 1. Реакция с катионами Ba2+.

Хлорид бария с фосфат-ионом образует белый кристаллический осадок Ba3(PO4)2:

2PO43– + 3Ba2+ → Ba3(PO4)2↓.

Свежеосаждённый осадок Ba3(PO4)2 растворяется в минеральных кислотах.

Описание 2. Реакция с нитратом серебра.

Фосфат-ионы образуют в нейтральной среде с катионами серебра жёлтый осадок фосфата серебра:

PO43– + 3Ag+ → Ag3PO4↓.

Осадок растворяется в разбавленной азотной кислоте и аммиаке:

Ag3PO4 + 3HNO3 → 3AgNO3 + H3PO4,

Ag3PO4 + 6NH3 → [Ag(NH3)2]3PO4 .

Описание 3. Реакция с магнезиальной смесью.

К 2-3 каплям раствора, содержащего фосфат-ионы или гидрофосфат-ион прибавляют 4-5 капель раствора магнезиальной смесью (MgCl2+NH4Cl+NH3) и перемешивают. Образуется белый мелкокристаллический осадок магнийаммонийфосфата MgNH4PO4:

HPO42– + Mg2+ + NH3 → MgNH4PO4↓.

Описание 4. Реакция с молибдатом аммония.

К 1-2 каплям раствора, содержащего ортофосфат-ионы, прибавляют 3-5 капель молибдата аммония (NH4)2MoO4 в азотнокислой среде при нагревании образуют жёлтый кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония – (NH4)3[PO4(MoO3)12]:

PO43–+3NH4++12MoO42–+24H+ → (NH4)3[PO4(MoO3)12]+12H2O.

Осадок фосфоромолибдата аммония растворяется в избытке фосфат-ионов, щелочах и аммиаке. При недостатке молибдат-ионов осадок не выделяется, но раствор сохраняет жёлтый цвет. Чувствительность реакции повышается при добавлении в раствор кристаллического нитрата аммония.

 

«Качественные реакции на анионы II группы».



Последнее изменение этой страницы: 2016-04-23; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 34.204.180.223 (0.009 с.)