Пользование литературой и правила составления отчета



Мы поможем в написании ваших работ!


Мы поможем в написании ваших работ!



Мы поможем в написании ваших работ!


ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Пользование литературой и правила составления отчета



Весьма важной и существенной частью работы является домашняя подготовка по учебникам, руководствам, справочной, а иногда и оригинальной литературе. Ни в коем случае не следует превращать лабораторию в читальный зал и тратить лабораторные часы на первоначальное ознакомление с материалом, однако пользоваться литературой в лаборатории можно при возникновении того или иного вопроса в ходе работы. При этом следует принять за правило просматривать литературу как можно более полно и тщательно. Домашнюю работу надо начинать с подготовки теоретических вопросов по данному синтезу по учебникам и руководствам, затем ознакомиться с исходными веществами, которые используются в данном синтезе, т. е. отыскать в справочной и учебной литературе физические константы и данные о свойствах этих соединений, особое внимание обратить на токсичность применяемых реагентов. После этого приступить к проработке данного синтеза по руководству.

В процессе подготовки и выполнения синтеза необходимо составить отчет по каждой работе. Каждый отчет следует начинать с даты, номера работы и названия синтеза. Отчет должен содержать уравнение основной реакции, по которой проводится расчет, и уравнения побочных реакций, если они протекают. Затем необходимо дать краткую характеристику исходным веществам, произвести их перерасчет, если предлагается исходить из иных количеств, чем указано в руководстве, и составить план работы, где записываются все последовательные операции, подлежащие выполнению при том или ином синтезе.

В описании экспериментальной части работы надо подробно остановиться на аппаратуре, условиях проведения реакции и на особенностях ее протекания. Здесь же отмечается все, на что было обращено внимание во время работы (изменение окраски, появление характерного запаха и т. д.). При этом нужно усвоить, что план работы и описание экспериментальной части ни в коем случае не должны быть пересказом методики синтеза, данного в руководстве.

По окончании работы следует записать количество чистого продукта, произвести расчет процентного выхода данного вещества от теоретически возможного, а затем дать ему характеристику. Отчет заканчивается выводами, вытекающими из проделанной работы. В конце дается список использованной литературы.

 

ОСНОВНЫЕ ОПЕРАЦИИ ПРИ РАБОТЕ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

Распространенными операциями в лаборатории органического синтеза являются нагревание и охлаждение, так как многие реакции в органической химии зависят от строгого соблюдения температурного режима.

Нагревание

Большинство реакций органической химии при комнатной температуре идут весьма медленно. Чтобы увеличить скорость таких реакций, повышают температуру, считая, что обычно при повышении температуры на 10 °С скорость реакций возрастает примерно в 2-3 раза. Повышение скорости химических реакций при нагревании связано с увеличением числа столкновений реагирующих молекул в единицу времени и с увеличением числа активных молекул, т. е. таких молекул, которые по сравнению с другими обладают повышенным запасом энергии. В зависимости от температуры, которую необходимо поддерживать внутри реакционного сосуда, применяют различные источники обогрева.

В химической лаборатории нагревание можно проводить электронагревательными приборами, газовыми горелками или водяным паром. В большинстве современных химических лабораторий электронагревательные приборы используются в качестве основных источников тепла. Их широкое распространение объясняется простотой и удобством регулирования температуры нагрева от комнатной до 350-400 °С, а при использовании электропечей – до 1100 °С и выше, чистотой в работе, разнообразием выпускаемых электрообогревателей как общего назначения, так и для специальных целей. Из электронагревательных приборов наибольшее распространение получили плитки, термостаты, бани, сушильные шкафы, печи, колбонагреватели. Наряду с ними в последнее время все чаще для обогревания перегонных и реакционных колб применяют лампы накаливания, излучающие инфракрасные лучи. Электроколбонагреватели (закрытые) обычно применяют в тех случаях, когда требуется нагреть легколетучие органические вещества.

Электрические плитки с закрытой спиралью используются для нагревания жидкостных, песчаных и воздушных бань, а также непосредственно различных сосудов - стаканов, колб и т. п. до 350-400 °С.

Для поддержания заданной наружной температуры обогрева применяют разного рода бани, из них наиболее употребительными являются водяные, глицериновые, масляные, парафиновые, воздушные, песочные, из смеси H2SO4 и K2SO4 (в соотношении 3:2), из легкоплавких металлов, сплавов и других материалов. Жидкостные бани незаменимы в тех случаях, когда необходимо обеспечить равномерный нагрев и исключить возможность местных перегревов, например при перегонке, проведении большинства химических реакций, сушке термически нестойких соединений и т. п. При этом следует усвоить, что бани необходимо применять при всех реакциях, которые проводятся при строго определенной температуре.

Водяные бани применяют для нагревания до температуры, не превышающей 100 °С.

Масляные бани. Для нагревания до температуры выше 100 °С применяют бани, заполненные высоковязким при обыкновенной температуре минеральным маслом. Температура, которую можно достичь при помощи масляной бани, зависит от сорта масла, но обычно она не превышает 270 °С.

Особенно надо следить за тем, чтобы в такие бани не попадала вода, так как в противном случае масло при нагревании начинает пениться, выливаться наружу, вызывая пожары.

Парафиновая баня. Иногда вместо масляной бани применяют баню, заполненную расплавленным парафином. Все сказанное о масляной бане относится и к парафиновой. На такой бане можно вести обогрев при температуре не выше 300 °С.

Глицериновая баня. Глицериновая баня заполняется глицерином. Глицерин - густая, прозрачная, вязкая жидкость с температурой кипения 290 °С. На такой бане можно вести обогрев при температуре не выше 200 °С.

При перегреве стенок бани возможно разложение глицерина, сопровождающееся выделением вредного вещества - акролеина (вызывает слезотечение и кашель).

При нагревании веществ до 325 °С можно применять бани из смеси 60 % H2SO4 и 40 % K2SO4. Для равномерного и медленного нагрева от 100 до 400 °С, а также для нагревания небольших сосудов, например пробирок, удобны электрические песчаные бани. Имеются комбинированные электрические бани, которые можно заполнять песком либо жидким теплоносителем. Для круглодонных колб небольшой вместимости (до 0,5 л) выпускаются специальные колбонагреватели.

При нагревании веществ до 600 °С применяют смесь 55 % КNO3 и 43 % NaNO3, выше 600 оС - бани из легкоплавких металлов и сплавов. При нагревании необходимо строго соблюдать все меры  предосторожности. Работая с веществами, которые при нагревании могут разбрызгиваться, нужно надевать защитные очки.

Различные марки электрических термостатов применяются в тех случаях, когда в рабочей зоне требуется более или менее длительное поддержание строго постоянной температуры. Термостаты заполняют водой, если необходимо нагревание до температур ниже 100 °С, или маслом, преимущественно силиконовым, если рабочая температура лежит в интервале от 100 до 200-250 °С. Термостаты обычно снабжены терморегулятором, поддерживающим заданную температуру с точностью до 0,1 °С, и мешалкой, обеспечивающей равномерный нагрев всей массы жидкости.

Для высушивания веществ при температурах до 250 °С и для сушки посуды применяются электрические сушильные шкафы с терморегуляторами, позволяющими поддерживать нужную температуру с точностью ±5 °С. Вакуум-сушильные электрические шкафы используются для сушки веществ под вакуумом при нагревании.

Для получения более высоких температур - до 1000-1500 °С, например при прокаливании осадков, сплавлении тугоплавких неорганических веществ и т. п. используются тигельные, муфельные, шахтные и трубчатые электрические печи. Существуют и специальные вакуумные электропечи для регенерации цеолитовых патронов с максимальной температурой нагрева 400 °С. Трубчатые печи применяются для прокаливания веществ в токе какого-либо газа.

Охлаждение

Многие органические реакции протекают с выделением большого количества тепла. Во избежание перегрева, разложения и потерь продуктов реакции (а в отдельных случаях и взрывов) применяют охлаждение. При охлаждении проводят также реакции, в которых участвуют или получаются вещества, существующие только при низких температурах (например, азотистая кислота, диазосоединения и др.).

В зависимости от того, до какой температуры необходимо охладить реакционный сосуд, применяют различные охладительные смеси. Для охлаждения до комнатной температуры используется холодная вода, для охлаждения до 0 °С применяют лед или снег (лучше брать ледяную воду - смесь льда с небольшим количеством воды), а до температуры ниже 0 °С - охлаждающими смесями. Для получения температуры примерно от минус 5 до минус 20 °С применяют смесь льда с поваренной солью, которую готовят из 3 ч. тонкоизмельченного льда и 1 ч. технической поваренной соли. Более низкие температуры (до минус 50 °С) можно получить, применяя смесь из 5 ч. кристаллического хлористого кальция и 4 ч. мелкоизмельченного льда. Температуру до минус 70 °С можно получить, пользуясь твердой двуокисью углерода (сухим льдом). При смешении твердой двуокиси углерода с абсолютным этиловым спиртом можно получить температуру до минус 72 °С, с эфиром – до минус 77 °С, с ацетоном – до минус 78 °С.

Для некоторых работ в химических лабораториях требуется более глубокое охлаждение, которое достигается при помощи жидкого азота. Однако обращение с ним требует особых мер предосторожности, описанных в специальных руководствах.

При охлаждении справедлив тот же принцип, что и при нагревании: для равномерного изменения температуры реакционной массы следует перемешивать ее тем интенсивнее, чем больше перепад температур между внутренней и внешней стенками сосуда. Однако резкого охлаждения в любом случае необходимо избегать. Горячий сосуд сначала охлаждают на воздухе, потом водопроводной водой и лишь затем охлаждающими смесями. Чтобы предотвратить непроизводительный расход охлаждающей смеси, бани следует тщательно изолировать при помощи войлочных чехлов, ваты, пробковых стружек и т. д.

Фильтрование

В лабораторной практике для механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси обычно пользуются фильтрованием. Однако в простейшем случае можно использовать сливание жидкости с отстоявшегося осадка, т. е. декантацию. Рекомендуется использовать оба приема, а именно: сначала отделить жидкость и промыть несколько раз осадок декантацией, а затем уже применить фильтрование.

Фильтрование характеризуется скоростью и полнотой отделения осадка от жидкости. На эффективность фильтрования влияют следующие факторы:

1) вязкость (чем выше вязкость раствора, тем труднее фильтровать);

2) температура (чем выше температура раствора, тем легче фильтровать);

3) давление (чем выше давление, тем быстрее фильтруется жидкость);

4) величина частиц твердого вещества (чем больше размер частиц вещества по сравнению с размером пор фильтра, тем легче идет фильтрование).

Из фильтрующих средств в лаборатории чаще всего применяют фильтровальную бумагу, ткани, пористое стекло, асбест и т. п. Необходимо учесть, что для фильтров нельзя применять материалы, каким-либо образом взаимодействующие с фильтруемой жидкостью.

Фильтровальная бумага применяется для разделения нейтральных суспензий при температуре до 100 °С. При комнатной температуре она выдерживает действие щелочей с концентрацией до 10 % (масс.) и разбавленных растворов минеральных кислот. Бумажные фильтры устойчивы по отношению к органическим растворителям. О плотности фильтровальной бумаги можно судить по цвету ленты на обертке: красная лента – быстрофильтрующие фильтры для грубых осадков; белая или желтая лента – бумага средней плотности, синяя или зеленая лента – плотные фильтры для тонких осадков.

При фильтровании с большим перепадом давлений фильтровальную бумагу иногда заменяют хлопчатобумажными тканями с достаточной плотностью, например бязью, миткалем, бельтингом, диагональю.

В настоящее время в распоряжении химиков имеются фильтры на основе бумаг и тканей из различных синтетических материалов – полиамидов, полиэфиров, полиэтилена и полипропилена, поливинилхлорида и его сополимеров с винилацетатом и акрилонитрилом, нитрона и других. К преимуществам синтетических фильтровальных материалов относится их высокая механическая прочность в сочетании с термостойкостью (кроме некоторых полимеров), устойчивость к действию многих агрессивных жидкостей.

Превосходной устойчивостью к агрессивным растворам, в том числе к концентрированным кислотам и щелочам, а также к органическим растворителям, обладают пористые пластины и пленки из фторопласта.

Воронки с пористой стеклянной пластинкой (рис. 1, поз. 19) можно применять для фильтрования любых жидкостей, за исключением плавиковой кислоты, горячей фосфорной кислоты и горячих концентрированных растворов щелочи.

После употребления такие фильтры необходимо промывать обратным током воды или путем пропускания под вакуумом жидкостей, растворяющих или разрушающих застрявший в порах осадок. Стеклянные фильтрующие пластинки различаются по диаметру пор. Наиболее широко употребляются пластинки с максимальным размером пор 160, 100, 40 и 16 мкм.

Для фильтрования агрессивных и горячих жидкостей и газов можно рекомендовать также фильтры из стеклоткани саржевого или полотняного переплетения. Очень практичны также фильтры из стекловолокнистой бумаги.

Способы фильтрования

Известно несколько способов фильтрования: 1) при обыкновенном давлении; 2) под вакуумом; 3) при нагревании; 4) при охлаждении; 5) при повышенном давлении.

Иногда приходится комбинировать эти способы.

Выбор способа фильтрования зависит от характера жидкости, подлежащей фильтрованию, и от свойств твердой фазы или осадка, который нужно отделить от жидкости. Ниже будут разобраны только важнейшие способы.



Последнее изменение этой страницы: 2021-04-05; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.236.212.116 (0.072 с.)