Меры безопасности. Не трясите воронку вблизи от своего лица.

Затем зажмите воронку лапкой или вставьте в кольцо и дайте постоять, чтобы произошло разделение фаз и между ними установилась резкая граница. Для этого может потребоваться много времени, если взбалтывание было слишком сильным. Иногда коагуляцию капель можно ускорить плавным вращением. Образовавшаяся эмульсия иногда разрушается при добавлении нескольких капель спирта типа пентанола или октанола или небольшого количества нейтрального электролита, например хлорида натрия (который растворится в водном слое). Однако здесь необходимо терпение, иначе разделение двух слоев будет затруднено и продукт будет потерян. После полного разделения слоев вынимают пробку, нижний слой спускают через кран, а верхний сливают через тубус воронки. Нижний слой может быть органическим или водным в зависимости от плотности органического растворителя (если вы не уверены, наберите в пипетку несколько капель жидкости и выясните, смешивается ли она с водой). Процесс экстракции обычно повторяют несколько раз, объединяя порции экстракта для дальнейшей обработки. Важно во всех случаях хранить оба слоя до завершения работы.

Извлечение новыми порциями растворителя продолжают до тех пор, пока качественная проба не покажет отсутствия целевого продукта в последней порции экстракта. Полученные вытяжки соединяют, промывают в делительной воронке небольшим количеством воды или водного раствора соли, разделяют образовавшиеся два слоя, как указано выше, и органический слой осушают осушителем. Промывка позволяет избавиться от примесей, которые в небольшом количестве могли перейти в экстракт.

Перегонка

Одним из важнейших методов очистки и выделения органических веществ является перегонка, представляющая собой процесс разделения жидкой смеси на составные части путем нагревания жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике.

Над всеми жидкостями в результате их испарения устанавливается равновесие между жидкостью и паром, а следовательно, и определенное давление пара. Величина этого давления зависит от природы жидкости и температуры. С повышением температуры давление пара над жидкостью сильно возрастает.

Температуру, при которой давление пара становится равным внешнему давлению, называют температурой кипения. Любая жидкость, не разлагающаяся при нагревании до температуры, при которой давление пара становится равным 760 мм рт. ст., имеет свою характерную температуру кипения при обычном давлении.

Поскольку температура кипения сильно зависит от давления, всегда надо указывать давление, при котором эта температура кипения наблюдалась. Если давление не указано, то подразумевается атмосферное давление,

Содержащиеся в веществе примеси могут по-разному влиять на температуру кипения, поэтому она менее пригодна для идентификации жидкостей и характеристики их чистоты, чем температура плавления для твердых веществ.

Перегонке могут подвергаться не только жидкие, но и твердые при комнатной температуре вещества. По сравнению с перекристаллизацией перегонка дает, как правило, более высокий выход чистого продукта при меньших затратах времени.

С помощью перегонки в лабораторных условиях за одну операцию можно, например, легко очистить до килограмма вещества, тогда как для перекристаллизации такого же количества продукта требуется либо разделить его на несколько порций, либо применить громоздкую аппаратуру, что не всегда удобно. В отличие от перекристаллизации перегонка может быть использована для очистки сильно загрязненных соединений, в том числе для выделения продуктов непосредственно из реакционной массы. Наконец, перегонка не связана с затратами каких-либо вспомогательных веществ, например адсорбентов или органических растворителей.

С другой стороны, перегонка не является универсальным методом очистки. Многие вещества разлагаются при температуре кипения даже при пониженном давлении. Если у жидкостей близкие температуры кипения, их разделение в лабораторных условиях очень трудоемко и требует применения эффективных ректификационных колонн, которые имеются далеко не в каждой лаборатории. Однако, даже если различие в температурах кипения велико, перегонка не всегда обеспечивает полное разделение. На это следует обратить особое внимание. Начинающие работники нередко считают, что перегонка автоматически гарантирует удаление всех примесей из вещества. Между тем на практике встречаются нераздельнокипящие (азеотропные) смеси. Так, например, этиловый спирт не может быть полностью освобожден от воды перегонкой при атмосферном давлении, хотя разница в их температурах кипения более 20 ^оС. При попытке отогнать спирт от воды в приемнике будет собираться смесь, содержащая 95,6 % (масс.) спирта и 4,4 % воды.

Довольно распространенное явление, мешающее перегонке, - способность некоторых высококипящих веществ перегоняться с парами других веществ. В то же время это свойство используют для эффективной очистки высококипящих веществ, например при перегонке с водяным паром.

Способы перегонки разделяются на две группы: простая перегонка и ректификация.

Перегонка применяется: для удаления растворителей; для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения; для очистки от примесей.

По условиям проведения различают три вида перегонки: при атмосферном давлении, при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме) и с водяным паром.

Первые два вида перегонки могут быть использованы для решения любой из указанных выше задач. Перегонку с водяным паром применяют для удаления растворителей и для отделения основного вещества от примесей.

При сборке установки следует выбирать посуду так, чтобы ее размеры соответствовали объему перегоняемого вещества.