Производства волокна из ароматического полиамида

  Цель работы: Определить концентрацию ионов Li⁺ в сточных водах полярографическим методом и оценить случайную составляющую погрешности результата определения.

Для определения ионов литияв сточных водах используют метод переменнотоковой полярографии. Ионы Li⁺ восстанавливаются на ртутном капающем электроде (РКЭ) в среде диметилацетамида (ДМАА), содержащем 5% воды по объёму, на фоне 0,05 М иодида тетрабутиламмония (ТБАИ) при потенциале Е_р = –1,85 ± 0,03 Вотносительно донной ртути. Определение выполняют методом добавок. Примеры полярограмм при определении ионов лития методом добавок приведены на рисунке 3.10.

Рисунок 3.10 – Полярограммы восстановления Li ⁺ в сточной воде на фоне             ТБАИ в ДМАА до (1) и после (2) прибавления стандартного раствораLi ⁺

Задание

1.Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать схему установки, записать приведенные выше условия определения и зарисовать полярограммы.

2.Записать методику определения ионов лития и рассчитать концентрации  ионов лития в воде.

3.Провести математическую обработку результатов определения и представить полученные результаты в виде таблицы 1.1.

    4.Для одного из параллельных определений концентрацию ионов лития, мг/л,  найти графическим способом и выразить ее в моль/л.

Методика определения ионов Li ⁺. В мерную колбу вместимостью 100,0мл пипеткой помещают 5,0 мл анализируемой воды, которую доводят до метки фоновым электролитом, представляющим собой 0,05 Мраствор ТБАИв ДМАА. После перемешивания пипеткой отбирают V_n, мл полученного раствора и переносят в полярографическую ячейку. Удаляют растворённый кислород путём продувания через раствор инертного газа и снимают полярограмму (кр.1). Затем к полярографируемому раствору микрошприцом прибавляют V _ст, мл стандартного раствора Li⁺ с концентрацией С_ст, мг/л, удаляют кислород и вновь снимают полярограмму (кр.2). Измеряют высоты пиков на полярограммах восстановления Li ⁺ до (Н ₁) и после (Н₂) прибавления стандартного раствораLi ⁺ и записывают в таблицу 3.6.

Рассчитывают концентрацию ионов лития в полярографируемом растворе С _n  в мг/л.. Учитывая, что V _ст много меньше V_n, изменением объёма раствора при прибавлении стандартного раствора можно пренебречь.  В этом случае формула для расчета методом добавок упрощается:

 

.

Концентрация ионов лития в анализируемом растворе C_x рассчитывают с   учетом разбавления пробы воды фоновым электролитом:

.

Определение повторяют 3 раза.

Концентрацию Li⁺ в полярографируемом (С _n) и анализируемом (С _х) растворах рассчитывают на основании приведённых ниже данных, числовые значения которых студент получает на занятии,  и заносят в таблицу 3.6.

 

С_ст = ……….. мг/л,

V_n = ………… мл,

V _ст = ………… мл.      

 

Таблица 3.6 – Результаты определения ионов лития в сточной воде

 

H 1, мм
H 2, мм
Cn, мг/л
С х, мг/л

Графический способ определения содержания компонента раствора методом добавок приведено в разделе 1.1.

 

3.5. Контрольные вопросы

1.  На чем основан полярографический метод анализа?

2. Какая измеряемая величина является аналитическим сигналом?

3.  Приведите схему установки для полярографии: постояннотоковой и переменнотоковой.

4.  Какие основные условия определения полярографическим методом.

5.  Для каких целей используют фоновый электролит?

6.  Какие требования предъявляют к фоновому электролиту?

7.  Какие электроды используют в полярографии?

8.  На чем основан качественный полярографический анализ?

9.  На чем основан количественный полярографический анализ?

10.  Нарисуйте полярограмму для постояннотоковой полярографии

11. Нарисуйте полярограмму для переменнотоковой полярографии.

12. Напишите уравнение связи предельного диффузионного тока с концентрацией анализируемого раствора.

13.  Что означает термин «диффузионный»?

13. В чем преимущества переменнотоковой полярографии перед постояннотоковой?

14. Какие методы количественного определения используют в полярографии?

15. На чем основан метод градуировочного графика?

16. Приведите  последовательность выполнения определения методом добавок. При каких условиях его можно использовать?