В растворителе производства волокна из поливинилхлорида

 

Цель работы: Определить концентрацию ионов железа в регенерированном диметилформамиде (ДМФА) полярографическим методом и оценить случайную составляющую погрешности результата определения.

 

Для определения железа в регенерированном ДМФА используют метод переменнотоковой полярографии. Ионы железа восстанавливаются на ртутном капающем электроде (РКЭ) в среде ДМФА на фоне 0,05 М LiC1O₄при потенциале E_p = – 1,26 ± 0,03 B относительно донной ртути. Определение выполняют методом добавок.  Примеры полярограмм при определении ионов железа методом добавок представлены на рисунке 3.9.

 

Рисунок 3.9 – Полярограммы восстановления ионов железа в

                     регенерированном ДМФА на фоне 0,05 М LiC1O₄

                     без добавки (1) и с добавкой (2) стандартного раствора

 

Задание

1. Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать схему установки, записать приведённые выше условия определения и зарисовать полярограммы.

2. Записать методику определения ионов железа и рассчитать концентрации ионов железа в регенерированном  ДМФА.

3. Провести математическую обработку результатов определения и представить полученные результаты в виде таблицы 1.1.

4. Для одного из параллельных определений концентрацию ионов железа, моль/л, найти графическим способом.

Методика определения ионов железа. В конической колбе с притёртой пробкой вместимостью 50 мл взвешивают 0,25 г LiC1O₄и пипеткойпереносят туда же25,00 мл регенерированного ДМФА.После перемешивания пипеткой отбирают V_n, мл полученного раствора и переносят его в полярографическую ячейку. Удаляют из раствора кислород путём продувания инертного газа через раствор и снимают полярограмму (кр.1). Затем к полярографируемому раствору  микрошприцом прибавляют V_cm (Fe), мл стандартного раствора железа с концентрацией C_cm, моль/л, удаляют кислород и вновь снимают полярограмму (кр.2). Измеряют высоты пиков на полярограммах восстановления ионов железа до (H ₁)  и после (H ₂) прибавления стандартного раствора.

Рассчитывают концентрацию ионов железа в полярографируемом регенерированном ДМФА C_x (Fe), моль/л, используя формулу для расчёта концентрации определяемого компонента в методе добавок. Изменение объёма раствора при прибавлении стандартного раствора можно не учитывать, так как V _cm  много меньше V_n,   и рассчитать концентрацию по формуле:

.

 Выражают концентрацию ионов железа в %

 ,

где C_x – концентрация ионов железа в ДМФА,%; С _x (Fe)– концентрация ионов железа в ДМФА, моль/л;   M (Fe)– молярная масса железа, г/моль;        1000– коэффициент для перевода л в мл; 100 – коэффициент для выражения массовой доли в %,  ρ = 0,948 г/см³– плотность анализируемого ДМФА.

Определение повторяют 3 раза.

Концентрацию ионов железа в анализируемом образце С _x рассчитывают на основании приведённых ниже данных, числовые значения которых студент получает при выполнении работы, и заносят в таблицу 3.5. 

 

C_cm (Fe)  = ………. моль/л,

    V_n          = ………. мл,

    V _cm         = ……….. мл.

Таблица 3.5 – Результаты определения ионов железа в растворителе ДМФА

H 1, мм
H 2, мм
C x(Fe), моль/л
C x, %

Работа 4.  Определение концентрации ионов Li ⁺    в сточных водах