Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ:  Археология Биология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия ЭкологияТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву 
Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Физико-химические методы анализа.
Часть 1. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Учебное пособие Допущено к изданию редакционно-издательским советом университета в качестве учебного пособия для подготовки бакалавров по направлению 18.03.01(240100) Химическая технология, 29.03.03(261700) Технология полиграфического и упаковочного производства, 20.03.01(280700) Техносферная безопасность
Москва МГУДТ 2015
УДК 543.55(075) Г 83
Г 83 Гридина Н.Н., Новиков А.В., Баранов О.В. Физико-химические методы анализа. Часть 1. Электрохимические методы анализа: учебное пособие – М.:МГУДТ, 2015. - 68с.
Рецензенты: - доцент кафедры аналитической химии Российского химико-технологического университета им. Д.И. Менделеева (РХТУ), к.х.н. доц. Ермоленко Ю.В. - доцент кафедры ТХВ и Н ФГБОУ ВПО «МГУДТ», к.х.н., доц. Редина Л.В.
В учебном пособии «ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. Часть 1. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА» кратко рассмотрены теоретические вопросы по основным разделам электрохимии (потенциометрии, вольтамперометрии, кулонометрии), приведены описание установок и методики выполнения лабораторных работ. Даны рекомендации для выполнения учебно-исследовательских заданий при прохождении лабораторного практикума, а также по обработке и представлению полученных результатов количественных определений. Учебное пособие предназначено для обучающихся по направлениям подготовки 18.03.01(240100) Химическая технология, 29.03.03(261700) Технология полиграфического и упаковочного производства и 20.03.01(280700) Техносферная безопасность всех форм обучения и будет использовано при изучении дисциплин «Физико-химические методы анализа» и «Методы и приборы контроля загрязнений окружающей среды».
УДК 543.55(075)
Подготовлено к печати на кафедре физической и коллоидной химии
Печатается в авторской редакции.
СОДЕРЖАНИЕ | |||||||||
| Введение……………………………………………………………………… | 5 | |||||||||
| 1. | МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ, ОБРАБОТКА И ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА……………………….. | 6 | ||||||||
| 1.1. Прямые методы…………………………………………………………. | 6 | |||||||||
| 1.2. Методы титрования…………………………………………………….. | 10 | |||||||||
| 1.3. Математическая обработка результатов анализа……………………... | 11 | |||||||||
| 2. | ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ………………………………….. | 13 | ||||||||
| 2.1. Прямая потенциометрия (ионометрия)………………………………... | 14 | |||||||||
| 2.1.1. Установка для ионометрии и методика измерений………………… | 15 | |||||||||
| 2.1.2. Исследование условий определения методом ионометрии………... | 17 | |||||||||
| 2.1.3. Определение ионов в технологических растворах, природных и сточных водах………………………………………………………………... | 18 | |||||||||
| Работа 1. Определение рН растворов………………………………. | 18 | |||||||||
| Работа 2. Определение катионов и анионов в водах……………… | 21 | |||||||||
| 2.2. Потенциометрическое титрование…………………………………….. | 24 | |||||||||
| 2.2.1. Установка для потенциометрического титрования и методика измерений……………………………………………………………………. | 25 | |||||||||
| 2.2.2. Исследование условий определения методом потенциометрического титрования………………………………………… | 26 | |||||||||
| 2.2.3. Определение компонентов технологических растворов, природных и сточных вод…………………………………………………... | 28 | |||||||||
| Работа 1. Определение содержания HCl в растворе………………. | 30 | |||||||||
| Работа 2. Определение содержания хлорида натрия в растворе…. | 31 | |||||||||
| Работа 3. Определение H2O2 в растворе……………………………. | 32 | |||||||||
| Работа 4. Определение дихромата калия в растворе……………… | 33 | |||||||||
| 2.3. Контрольные вопросы………………………………………………….. | 36 | |||||||||
| 3. | МЕТОДЫ ПОЛЯРОГРАФИИ………………………………………………. | 36 | ||||||||
| 3.1. Установка для полярографических определений…………………….. | 38 | |||||||||
| 3.2. Методика выполнения анализа………………………………………… | 39 | |||||||||
| 3.3. Исследование условий определения методом полярографии……….. | 42 | |||||||||
| 3.4. Определение компонентов технологических растворов, природных и сточных вод..……………………………………………………………...... | 42 | |||||||||
| Работа 1. Определение концентрации ионов цинка в сточных водах производства вискозного волокна…………………………………... | 43 | |||||||||
| Работа 2. Определение концентрации формальдегида в водах производства химических волокон и отделочного производства………… | 45 | |||||||||
| Работа 3. Определение концентрации ионов железа в растворителе производства волокна из поливинилхлорида……………… | 48 | |||||||||
| Работа 4. Определение концентрации ионов Li+ в сточных водах производства волокна из ароматического полиамида…………………….. | 50 | |||||||||
| 3.5. Контрольные вопросы………………………………………………….. | 52 | |||||||||
| 4. | АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ……………………………… | 52 | ||||||||
| 4.1. Установка для амперометрического титрования и методика измерений……………………………………………………………………. | 53 | |||||||||
| 4.2. Исследование условий определения методом амперометрического титрования……………………………………………………………………. | 54 | |||||||||
| 4.3. Определение металлов в технологических растворах и водах………. | 54 | |||||||||
| Работа 1. Определение концентрации ионов цинка в технологических растворах производства вискозного волокна………….. | 54 | |||||||||
| Работа 2. Определение концентрации ионов меди в технологических растворах………………………………………………… | 57 | |||||||||
| 4.4. Контрольные вопросы…………………………………………………... | 59 | |||||||||
| 5. | КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ……………………………………... | 60 | ||||||||
| 5.1. Установка для кулонометрического титрования……………………... | 61 | |||||||||
| 5.2. Определение компонентов технологических растворов и сточных вод…………………………………………………………………………….. | 62 | |||||||||
| Работа 1. Определение примесей кислот в технологических растворах и водах………….……………………………………………….. | 62 | |||||||||
| Работа 2. Определение воды в неводных растворах производства синтетических волокон……………………………………………………… | 64 | |||||||||
| 5.3. Контрольные вопросы………………………………………………….. | 65 | |||||||||
| Литература……………………………………………………………………. | 66 | |||||||||
| Приложение…………………………………………………………………... | 67 | |||||||||
|
|
|
|
ВВЕДЕНИЕ
Настоящее пособие предназначено для студентов, выполняющих лабораторный практикум по физическим и физико-химическим методам анализа (ФХМА), которые широко используют в химико-аналитическом контроле технологических процессов и загрязнений окружающей среды.
В пособие включены практические работы по основным электрохимическим методам анализа: потенциометрии, полярографии, амперометрическому титрованию, кулонометрии и рекомендации по их выполнению. В каждом разделе изложены краткие теоретические положения, приведены схемы установок и методики работы на них для получения результатов количественных определений, последовательность выполнения работ данным методом. Описание работ представлено таким образом, чтобы студент мог выполнить учебно-исследовательскую работу (УИР) по выбору условий определения компонентов в предложенном объекте анализа, составить методику определения, а также использовать предложенный метод для анализа не только описанных в пособии объектов, но и других объектов.
Информация первого раздела практикума: приемы количественных определений, которые используют при проведении анализа, правила построения градуировочной зависимости, рекомендации по математической обработке результатов анализа, их оценке и правильности представления необходима при выполнении всех лабораторных работ.
|
|
Материал пособия позволяет студентам самостоятельно подготовиться к выполнению лабораторных работ, правильно оформить и представить результаты эксперимента; контрольные вопросы – проверить свой уровень понимания и освоения изучаемого электрохимического метода анализа.
Перед выполнением практической работы студент в лабораторном журнале самостоятельно должен сделать конспект. Он включает название и цель работы, краткие теоретические основы метода, (на чем основан метод, какая измеряемая величина является аналитическим сигналом и как он связан с концентрацией определяемого компонента), уравнения протекающих реакций. Далее надо зарисовать схему установки и записать названия отдельных ее узлов, приборов и электродов. Методику измерений на приборе в журнал переписывать не следует. Привести последовательность выполнения этапов работы.
При выполнении работы все результаты измерений и расчетов концентраций записывают в подготовленные таблицы, указанные в пособии. Построение градуировочных графиков, кривых титрования выполняют на миллиметровой бумаге. Для каждого этапа работы записывают методику выполнения и формулы для расчетов.
С целью оценки воспроизводимости и правильности результатов анализа каждая лабораторная работа заканчивается математической обработкой результатов определения.
МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ, ОБРАБОТКА И ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Определение количества вещества в анализируемом растворе проводят на основе измерения аналитического сигнала. Аналитический сигнал (Ас) – это измеряемая физическая величина, которая функционально, то есть определённым уравнением, связана с концентрацией, функцией концентрации или массой определяемого компонента. Это может быть сила тока, количество электричества, ЭДС системы, оптическая плотность и т.д. Функциональная зависимость Ас = f (С) устанавливается опытным или расчетным путем или основана на физических законах.
Методы выполнения анализа бывают прямыми и косвенными. Прямые методы основаны на непосредственном измерении аналитического сигнала и использовании его зависимости от концентрации определяемого компонента. Зависимость Ас = f (С) имеет линейный характер и может быть представлена в виде формулы или графика. В косвенных методах измеряют изменение какого-либо свойства раствора в процессе титрования. По кривым титрования находят объем титранта в точке эквивалентности и рассчитывают концентрацию определяемого компонента на основе закона эквивалентности.
|
|
Во всех титриметрических методах аналитическим сигналом является объем титранта в точке эквивалентности, так как он функционально связан с концентрацией определяемого компонента.
Прямые методы
Для расчета концентрации определяемого компонента на основе измерения аналитического сигнала используют следующие прямые методы: метод градуировочного графика, метод стандарта, метод ограничивающих растворов и метод добавок.
