Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Качественные реакции полимеров

Поиск

 

 

Реакция с фуксином

 

Установлено, что при взаимодействии некоторых полимеров со щелочным раствором фуксина (таблица 4) происходит их окрашивание в розовый цвет.

К ним относятся полимеры, которые в условиях опыта могут выделять кислоты, входящие в звено цепи или разлагаться с выделением кислот. Окрашивание таких полимеров происходит потому, что п -фуксин при взаимодействии со щелочью образует основание – п -розанилин. При воздействии на него кислотой образуется кислотная форма п -розанилина, имеющая красно-фиолетовую окраску.

Полимеры, которые в условиях опыта не выделяют кислоту п -фуксином не окрашиваются.

 

Для приготовления раствора п-фуксина используют его кристаллическую форму. Около 0,05г реактива растворяют в 15 мл дистиллированной воды и добавляют 10 мл 2н раствора гидрокисида натрия. Через 10 мин выпадает осадок основания п-розанилина. (отфильтрованный осадок можно использовать для приготовления новой порции раствора, растворяя его в 2н растворе гидрокисида натрия). Бесцветный раствор применяют для реакции. Его можно использовать в течение семестра.

Проведение реакции с основанием п -фуксинаосуществляют следующим образом: небольшую пробу измельченного полимера (около 0,5 г) или несколько волоконец помещают в пробирку, наливают 1,5-2 мл реактива и кипятят 5 мин (можно на кипящей водяной бане), после чего наблюдают окраску. Наблюдения записывают в таблицу 5.

Следует иметь в виду, что присутствие в образцах кислоты вызовет окрашивание, даже если эта кислота попала в образец случайно, либо добавлена в полимерную композицию, например, как стабилизатор. Поэтому для идентификации неизвестных полимеров рекомендуется использовать несколько независимых способов.

 

Реакция Либермана-Шторха-Моравского

Анализ выполняют следующим образом: небольшую пробу измельченного полимера или несколько волоконец помещают на предметное стекло, смачивают несколькими каплями уксусного ангидрида и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и наблюдают в течение 30 мин изменение окраски жидкости и поверхности полимера (таблица 4). Свои наблюдения записывают в таблицу 5.

 

 

Реакция с хлорцинкйодом

Эта реакция используется для определения целлюлозы и искусственных волокон на ее основе.

 

Реактив готовят следующим образом:

- 1й раствор: 280 г хлористого цинка растворяют в 300 мл дистиллированной воды.

- 2й раствор: 1г йода и 20 г йодистого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Анализ выполняют следующим образом: исследуемое волокно обрабатывают 20 мл 1-го раствора, к которому добавляют три капли 2-го раствора. В течение 3 мин целлюлозосодержащее волокно окрашивается в синий цвет. Наблюдение необходимо занести в таблицу 5.

 

Таблица 5 – Качественные реакции полимера

 

    Полимер   Поведение в п -фуксине   Окраска по реакции Либермана-Шторха-Моравского       Реакция с хлорцинкйодом    
 
         
    Полимер 1 Справочные данные  
Экспериментальные данные  
    Полимер 2 Справочные данные  
Экспериментальные данные  
    Полимер 3 Справочные данные  
Экспериментальные данные  

 

 

Таблица 4 – Обнаружение полимеров по реакции с п- фуксином и по реакции

Либермана-Шторха-Моравского

 

Полимеры Поведение в п -фуксине Окраска по реакции Либермана-Шторха-Моравского  
Полиэтилен Не растворяется и не окрашивается Окраска не изменяется
Полипропилен То же То же
Полиамид Не растворяется, окрашивается То же, но при нагревании приобретает светло-желтую, переходящую в красную окраску
Полиуретан То же -
Полистирол Не растворяется и не окрашивается Нет окраски, при нагревании желто-коричневая
Полиэфир Не растворяется, окрашивается Отсутствует, но иногда коричневая
Полиметилметакрилат Не растворяется и не окрашивается Окраска не изменяется
Поливинилацетат Не растворяется, окрашивается Окраска не изменяется, а при нагревании появляется грязно-синяя окраска
Поливиниловый спирт Не растворяется и не окрашивается Синяя медленно зеленеет
Поливинилформаль Не растворяется, окрашивается Светло-зеленая, буреет
Мочевиноформальдегидная смола Растворяется, не окрашивая раствор Окраска не изменяется, а при нагревании желтеет
Фенолформальдегидная смола Растворяется, окрашивая раствор в красно-фиолетовый цвет Слабо-розовая, затем желтеет. При нагревании красно-коричневая
Ацетилцеллюлоза Не растворяется, окрашивается Окраска не изменяется
Вискоза Не растворяется, не окрашивается -
Поливинилхлорид Не растворяется, окрашивается Нет окраски при нагревании. Грязно-желтая переходит в коричневую
Политетрафторэтилен Не растворяется, не окрашивается -
Целлюлоза Не растворяется и не окрашивается Окраска не изменяется
Шерть То же -
Шелк То же -
Бутадиенстирольный каучук   Светло-голубая, серо-зеленая
Бутадиеннитрильный каучук   Окраска не изменяется

 


Таблица 1 – Идентификация полимеров

Название полимера (полное, сокращенное и торговое) Формула исходных мономеров их название Формула полимера Органолептические свойства Растворимость Поведение в пламени
Внешний вид Цвет и блеск Твердость, мягкость и др. Растворители (наименование) Особенности растворения (растворяется, нерастворяется, набухает) Наличие размягчения Копоть Запах Характер продукта горения (пепел, шарик, цвет и т.п.)
                       
Полимер 1     Справочные данные (привести ссылки на источники информации)
Экспериментальные данные
Полимер 2      
 
Полимер 3      
 

Таблица 2 – Идентификация полимеров по поведению в пламени и по продуктам пиролиза

Полимеры Реакция продуктов пиролиза Поведение в пламени Характеристика пламени Запах Характеристика продуктов горения
           
Полиэтилен - плавится, горит, продолжает гореть при удалении из пламени светящееся пламя, внутри окрашено в синий цвет горящего парафина  
Полипропилен - то же то же то же  
Полиизобутелен - то же коптящее пламя изобутилена  
Полиамиды щелочная горит медленно, затухает при выносе из пламени синеватое пламя с желтыми краями жженого рога нехрупкий твердый шарик, янтарного цвета
Полиуретаны то же то же то же резкий, острый нет
Полистирол - горит, продолжает гореть при удалении из пламени яркое коптящее пламя цветочный, сладковатый  
Полиэфир кислая горит с плавлением светящееся пламя, образует дым, копоть сладковатый спекается в твердый комочек
Эпоксидные то же горит, продолжает гореть при удалении из пламени Коптящее специфический  
Полиакрилаты то же то же светящееся, синеватое Острый, вызывающий слезотечение  
Полиметакрилаты то же то же голубое светящиеся, слегка коптит цветочно-плодовый  
Полиакрилонитрил - при внесении в пламя плавится без усадки, медленно слегка коптит   черный нехрупкий шарик без запаха
Поливинилацетат то же горит, продолжает гореть при удалении из пламени Светящееся уксусной кислоты  
Поливиниловый спирт то же то же светящееся, синеватое специфический; жира и рыбы нет
Поливинилформаль то же то же голубое, иногда с небольшой белой верхушкой Чуть сладковатый, слабый, затем формальдегида  
Поливинилбутираль то же то же синеватое с желтыми краями прогорклого масла или сыра  
Мочевиноформальдегидная смола кислая Загорается трудно Белое формальдегида, аммиака, испорченной рыбы  
Меламиноформальдегидная смола     то же то же то же формальдегида, рыбы  
Продолжение таблицы 2
Полимеры Реакция продуктов пиролиза Поведение в пламени Характеристика пламени Запах Характеристика продуктов горения
           
Фенолформальдегидная смола нейтральная то же - формальдегида, фенола  
Целлюлоза кислая горит, продолжает гореть при удалении из пламени Яркое жженой бумаги пепел светло-серого цвета
Нитроцеллюлоза кислая то же яркое пламя, быстрое сгорание окислов азота  
Ацетилцеллюлоза то же то же, но плавится и быстро затухает желтовато-зеленая кайма и искры в пламени жженой бумаги, уксусной кислоты твердый темный шарик
Вискоза - тоже, но не плавится Яркое жженой бумаги пепел светло-серого цвета
Натуральный каучук нейтральная то же яркое, коптящее резкий скипидара  
Бутадиеновый каучук Нейтральная или слабокислая то же то же резкий  
Бутадиенстирольный каучук то же то же яркое, коптящее то же  
Бутадиеннитрильный каучук кислая то же то же то же  
Хлорсодержащие полимеры то же горит, при удалении из пламени гаснет коптящее, иногда с зеленой каймой или с зеленой зоной у основания пламени резкий запах хлористого водорода черный нехрупкий шарик без запаха
Политетрафторэтилен - не горит, разлагается - резкий  
Волокна шерсти - при поднесении к пламени волокно – расплавляется и скручивается в направлении от пламени, горит медленно с плавлением в пламени, при удалении постепенно затухает - жженого рога остаток-спекающийся шарик, легко растирается
Шелк - то же - то же, но слабее то же    

 

 


Таблица 3 – Растворимость полимеров

 

Растворитель Полимеры ледяная уксусная кислота Соляная кислота холодная Азотная кислота холодная Серная кислота концентрированная холодная Едкий натр 10% вода Медно-аммиачный реактив (реактив Швейцера) ацетон Этанол этилацетат циклогексанон Четыреххлористый углерод дихлорэтан бензол толуол диметилформамид Гептан (бензин) керосин нитробензол
Полиэтилен Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Рк Н Рк Рк       Р
Полипропилен Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н   Рк   Рк Рк     Р  
Полиизобутилен Н         Н   Н Н Н   Г   Р Р        
Полиамиды Н Рр Н Р     Н Н     Н       Н        
Полиуретаны Р         Н Н Н Н                    
Полистирол Н Н Н Н Н Н Н     Г ЧР Р Р Р Р        
Полиэфир Н Н Н Р       Ч Р Р     Р           Рк
Полиметилметакрилаты           Н   Р Г Р Р   Р Р Н        
Полиакрилонитрил Н Н Р         Н Н   Р Н Н Р   Р     Р
Поливинилацетат Р         Н   Р Р ЧР Р Р Р Р Р        
Поливиниловый спирт Н         Р   с Н2О Н Н   Н Н Н          
Поливинилформаль Р         Н   ЧР Н   Р   Р            
Мочевиноформальдегидная смола Н       Р Р Н Н с Н2О Н   Н   Н Н        
Фенолформальдегидная смола Н       Р с СН3ОН Н с СН3ОН Н Н   Н   Н Н        
Целлюлоза Н Н Р Р Н   Р Н Н Н                  
Растворитель Полимеры ледяная уксусная кислота Соляная кислота холодная Азотная кислота холодная Серная кислота концентрированная холодная Едкий натр 10% вода Медно-аммиачный реактив (реактив Швейцера) ацетон Этанол этилацетат циклогексанон Четыреххлористый углерод дихлорэтан бензол толуол диметилформамид Гептан (бензин) керосин нитробензол
Нитроцеллюлоза Р         Н   Р Р Р Р   Н Н         Р
Ацетилцеллюлоза - диацетат целлюлозы - триацетат целлюлозы ди Р три ЧР Р Р Р Р     ди Р три Н Н с этанолом ди Р три ЧР   три ЧР три ЧР ди Н три Ч        
Вискоза - Р Р Р Р Р                          
Натуральный каучук Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н   Н   Р Н   Р    
Бутадиеновый каучук           Н Н Н Н Н   Н   Р р   Р    
Бутадиенстирольный каучук Н Н Н Н Н Н Н Н Н     Н Г Г Н   Р    
Бутадиеннитрильный каучук Н Н Н Н Н Н Н     Г     Н Г Н        
Хлорсодержащие полимеры Н Н Н Н Н Н Н Н Н       Рн Р Н        
Поливинилхлорид Н Н Н Н   Н   ЧР Н Н Р Н Р Н ЧР       Р
Перхлорвинил       Н Н   Н Р Н Р     Р Р Р Р      
Политетрафторэтилен Н Н Н Н Н             Н     Н        
Волокна шерсти Н ПР Н ПР Р   Н Н                      
Натуральный шелк Н Р Н Р Р   Р Н                      

 

Условные обозначения:

 

Р – растворим Н – не растворим ЧР – частично растворим Рк – растворим при кипячении Г – образует гель Рр – в разбавленном растворителе

 

Указание на использование смеси растворителей (с СН3ОН, с Н2О и т.д.)




Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-02-10; просмотров: 1522; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.149.239.79 (0.01 с.)