Органолептические свойства полимеров

Внимательно рассмотрите полученные вами образцы полимеров. В таблице 1 опишите их внешний вид, прозрачность (прозрачная, полупрозрачная, непрозрачная и характер поверхности (маслянистая, гладкая, шероховатая) - (графа 4), цвет и блеск (наименование тона и оттенка, матовый или блестящий образец) - (графа 5), твердость или мягкость, липкость, жесткость или эластичность, гибкость и др. особенности свойств (графа 6), для пленок - характер шума при их сминании (шуршащий звук), стойкость к раздиру, используя для идентификации нижеприведенные данные. Пленки полиолефинов (полиэтилена низкой плотности (ПЭНП), полиэтилена высокой плотности (ПЭВП), полипропилена (ПП)) и неориентированного поливинилхлорида (ПВХ) в руках легко растягиваются, а пленки из полиамида (ПА), ацетатов целлюлозы (АЦ), ориентированного ПВХ и ориентированного ПС (ОПС) нерастяжимы. Пленки на основе искусственных полимеров (целлофана и ацетатов целлюлозы) не стойки к раздиру, ввиду их расщепления, в направлении перпендикулярном к ориентации, а также шумят при сминании. Более стойки к раздиру полиамидные и полиэфирные (лавсановые) пленки, которые также шумят при сминании. В то же время пленки, на основе ПЭНП, пластифицированного ПВХ, поливинилиденхлорида (ПВДХ), поликарбоната (ПК), не создают шума при сминании и обладают высокой стойкостью к раздиру.

Полученные на этом этапе результаты испытаний следует сравнивать с данными, приведенными в литературе. При описании необходимо учитывать, что полимеры очень редко эксплуатируются в чистом виде. В большинстве своем они используются в композиции с наполнителями, пигментами, пластификаторами и др. добавками. Поэтому наблюдаемые органолептические признаки могут не совпадать со справочными данными. Очистка полимеров от примесей – процесс длительный и не входит в объем малого практикума, поэтому сравните свои субъективные наблюдения с литературными данными и в выводах отметьте причину возможных расхождений.

 

Испытание на горение

Прежде, чем приступить к распознаванию полимеров, необходимо подготовить образцы к испытаниям. Подготовка волокон состоит в удалении отделочных препаратов, замасливателей, загрязнителей. Далее следует слегка подкрутить небольшой пучок (5-10 волокон) и зажать их пинцетом. Гранулы полимеров можно поместить на кончик шпателя или зажать пинцетом, порошок полимера насыпать на кончик чистого шпателя. Образцы полимеров необходимо внести в синий конус пламени горелки. Каждый образец выдерживают в пламени 5-10 секунд и фиксируют следующие свойства:

- способность к горению (горит, не горит);

- легкость к воспламенению (загорается легко или с трудом);

- характер горения (горит в пламени и вне его, горит только в пламени

кратковременно вспыхивает и гаснет вне пламени, и т.д.);

- цвет и характер пламени (яркое, зеленое, голубое, коптящее, с

искрами и др. особенности);

- запах продуктов горения (острый, сладковатый, фенола и др.).

Запах продуктов горения следует определять после прекращения горения, осторожно направляя поток воздуха рукой к себе. Непосредственно вдыхать запах продуктов горения полимеров запрещается. Работа выполняется под тягой! Затем рассматривают характер остатка после сгорания (пепел, шарик, прочность шарика и т.п.). Экспериментальные данные вносят в таблицу 1 (графы 9-12), В этой же таблице представляют сведения о термических свойствах исследуемых полимеров, выписанные из литературных источников. Затем следует сравнить экспериментальные наблюдения с характеристикой термических свойств полимеров, приведенных в литературных источниках, и сделать выводы о наличии или отсутствии тождества описания типичных признаков полимеров экспериментально наблюдаемым.

Дополнительно рекомендуется установить реакцию среды продуктов горения, для чего нужно смочить водой лакмусовую бумажку, внести ее, в поток выделяющихся газообразных продуктов горения и отметить изменение цвета. При покраснении индикатора отмечают кислую реакцию, при посинении - щелочную. Если окраска индикатора не изменяется, то рН имеет нейтральное значение. Рекомендуется также собрать в пробирку продукты горения полимеров, налить 1 мл дистиллированной воды, взболтать содержимое пробирки и оставить на 15-20 минут. После отстаивания замерить рН жидкости лакмусовой бумажкой. Затем нужно сравнить экспериментальные данные со справочными (таблица 2) и сделать соответствующие выводы.

При испытании на горение волокон отмечают некоторые специфические признаки:

- белковые волокна (шерсть, шелк) горят медленно, со вспышками, скручиваясь при этом;

ацетатные и триацетатные горят быстро, с одновременным плавлением и искрением, не усаживаются;

- полиамидные (капрон, найлон) горятмедленно, вспышками, с интенсивным плавлением с образованием белого дыма, цвет пламени голубоватый. Они усаживаются в направлении от пламени в расплавленном состоянии легко вытягиваются в нити;

- полиэфирные (лавсан) горят медленно, вспышками, с интенсивным плавлением с образованием темного дыма. Они усаживаются в направлении от пламени, в расплавленном состоянии легко вытягиваются в нити;

- полиакрилонитрильные (нитрон и др.) горят быстро, с одновременным плавлением сильно коптящим пламенем, не усаживаются;

- полиуретановые (лайкра, спандекс) горят с плавлением. полимер темнеет, стекает каплями, пламя желтоватое;

- поливинилиденхлоридные, поливинилхлоридные горят медленно, с одновременным плавлением, у основания цвет пламени зеленоватый, усаживаются в направлении от пламени.

- полиолефины (ПЭ, ПП) По характеру горения и запаху продуктов горения полиолефины напоминают парафин, так как элементарный химический состав их один и тот же, а различаются они лишь размерами макромолекул. Поэтому, например, отличить ПЭ от ПП термическими методами (так же, как и с помощью органолептических методов и физических свойств) достаточно сложно. Это возможно лишь при определенном навыке по запаху продуктов горения, которые у ПП более резкие и напоминают запах жженой резины или горящего сургуча.

 

 

Растворимость полимеров

 

Большинство полимеров растворимо в определенном круге растворителей, поэтому растворимость может быть использована для их распознавания.

Вначале необходимо из данных таблицы 3 или из справочников выбрать по 1-2 растворителя для каждого исследуемого полимера и вписать их названия в графу 7 таблицы 1, предварительно убедившись в наличии этих растворителей в лаборатории. Затем следует подготовиться к эксперименту. Прежде всего, нужно пронумеровать сухие пробирки и поместить их в штатив в вытяжном шкафу. В рабочем отчете указать против номера пробирки наименование полимера и растворителя. В каждую пробирку под тягой с помощью воронки аккуратно налить 1-1,5 мл растворителя и внести небольшое количество полимера (2-3 измельченные гранулы, несколько фрагментов волокон и т.п.). С помощью стеклянной палочки образцы опустить на дно пробирки и периодически помешивать смесь. Надо учитывать, что растворение полимера протекает медленно (2-3 часа). Обычно перед растворением полимер набухает, т.е. увеличивается в размерах. За время выполнения лабораторной работы не всегда удается наблюдать получение раствора полимера, т.е. однородной вязкой жидкости. Для этого иногда требуется более длительное время. Очень часто растворение полимеров ускоряют интенсивным перемешиванием при нагревании на водяной бане.

В своем отчете в таблице 1 (графа 8) следует отметить поведение полимера в каждом растворителе и сравнить экспериментальные данные и справочные. В выводах по работе необходимо объяснить возможные расхождения. Не забывайте, что наряду с другими причинами различие в растворимости исследуемых и чистых полимеров может быть вызвано наличием примесей.

Работу выполнять только под тягой!

Если растворения образцов не произошло, то в конце занятия необходимо аккуратно, придерживая образцы стеклянной палочкой, слить растворитель в соответствующую посуду и рассмотреть остатки полимера. Отметить, если замечено его набухание или гелеобразование. Эти изменения свидетельствуют о начале растворения. Если видимых изменений образца полимера не обнаружено, то, вероятно, полимер в данном растворителе не растворяется. По окончании эксперимента необходимо заполнить графу 8 таблицы 1, обсудить результаты с преподавателем и только после этого вылить содержимое пробирок в специальную фарфоровую посуду, находящуюся под тягой, с соответствующим указанием «слив органики», либо «слив неорганики», затем пробирки промыть и сдать лаборанту.