Количественное определение железа

КОМПЛЕКСОНОМЕТPИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. К отмеренному объему пробы воды прилейте I -2 мл концентрированной азотной кислоты и нагрейте до кипения.

При кипячении железо окисляется до трехвалентного состояния.

2. Несколько охладив раствор, осадите железо, добавляя раствор
аммиака (до слабого запаха).

3. Отфильтруйте осадок Fе(ОН)₃ и промойте его горячей водой. Растворите осадок на фильтре в небольшом количестве HCI и промойте фильтр горячей водой. Полученный раствор железа разбавьте дистиллированной во­дой до объема 100- 150 мл.

Нейтрализуйте разбавленным раствором аммиака до рН - 2. Нагрейте раствор до 60°С.

8. Добавьте крупинку сульфосалициловой кислоты или ее натриевой соли и титруйте раствором трилона Б до перехода красной окраски в желтую.

Обработка результатов

Рассчитайте концентрацию железа по формуле:

С= а∙Т∙100

V

где С — концентрация железа, мг/л; а - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл; Т - масса железа, эквивалент­ная 1 мл раствора трилона Б, мг; V— объем пробы воды, мл.

Для определения титра «Т» раствор железокалиевых или железо-аммонийных квасцов титруйте раствором трилона Б.

Контрольные вопросы и задачи.

1. Основы метода колориметрии.

2. Какое влияние оказывает повышенное содержание ионов железа в воде на вкусовые качества, использование при приготовлении пищи, в промышленности.

3. Формы содержания примесей железа в воде.

4. 8. Физико-химические методы снижения содержания железа в воде

 

Задачи:

1. Произведение растворимости Fe(OH)₂ при 25⁰C составляет 1·10 ^-15. Вычислите растворимость гидроксида в моль/л, г/л при указанной температуре.

2. Присутствие каких солей в природной воде обусловливает ее жесткость? Какие химические реакции происходят при добавле­нии к жесткой воде: a) Na₂C0₃; б) NaOH; в) Са(ОН)₂? Рассмотреть случаи постоянной и временной жесткости.

3. Сколько граммов Са(ОН)₂ необходимо прибавить к 1000 л воды, чтобы удалить временную жесткость, равную 2,86 мэкв/л?.

4. Вычислить временную жесткость воды, зная, что на ре­акцию с гидрокарбонатом, содержащимся в 100 мл этой воды, потребовалось 5 мл 0, 1н. раствора HCI.

5. Чему равна временная жесткость воды, в 1 л которой содержится 0,146 г гидрокарбоната магния?

6. Жесткость воды, содержащей только гидрокарбонат каль­ция, равна 1,785 мэкв/л. Определить массу гидрокарбоната в 1 л воды.

7. Сколько карбоната натрия надо добавить к 5 л воды, чтобы устранить общую жесткость, равную 4,60 мэкв/л?

8. В 1л воды содержится 38 мг ионов Mg²⁺ и 108 мг ионов Са²⁺ г. Вычислить общую жесткость воды.

9. При кипячении 250 мл воды, содержащей гидрокарбонат кальция, выпал осадок массой 3,5 мг. Чему равна жесткость воды?

10. В чем заключается ионообменный способ устранения жест­кости воды?

Методический инструментарий преподавателя:

-активные формы: фронтальный опрос.

Средства контроля: Тест № (см. фонд оценочных средств)

Содержание внеаудиторной работы бакалавра при подготовке к занятию

1. Владеть содержанием вопросов (по лекции).

2. Подготовиться к дискуссии о роли окислительно-воссстановительных процессов в водной среде (подготовить примеры окислит.-восстановит реакций, охарактеризовать их с точки зрения полезности в самоочистке водоемов и возможном негативном влиянии на биоту).

3. Подготовиться к диагностической самостоятельной работе в форме опроса и теста

4. Изучить термины по данной теме

 

Литература

1. Голдовская Л.Ф. Химия окружающей среды. - М.: МИР, 2005. - 294 с. (Библиотека УлГПУ)

2. Гусакова Н.В. Химия окружающей среды: учебное пособие для вузов. - Ростов на Дону: Феникс, 2004. - 84 с. (Библиотека УлГПУ)

3. Голицын А.Н. Промышленная экология и мониторинг загрязнения природной среды. - М.: ОНИКС, 2010. - 336 с. (Электронный ресурс.- Режим доступа: http://www.knigafund.ru/books/42468)

4. Хентов В.Я. Химия окружающей среды для технических вузов: учеб. пособие. - Ростов на Дону: Феникс, 2005. – 141 с. (Библиотека УлГПУ)

5. Тарасова Н. П. Химия окружающей среды. Атмосфера: учеб. пособие для вузов. - М.: Академ.книга, 2007. - 227 с. (Библиотека УлГПУ).

 

Лабораторная работа №4 (2 часа)

Йодометрический метод определения остаточного хлора (2 часа)

Цель

Формирование знаний о основных приемах анализа параметров гидросферы

2. Систематизация знаний о физико-химических методах анализа

3. Формирование знаний по оценке современного состояния отдельных геосфер или их частей, прогноза изменения их состояния в условиях антропогенного воздействия, разработки мероприятий по снижению уровня воздействия на геосферы или их составные части.

4. готовность использовать основные методы защиты от возможных последствий аварий, катастроф, стихийных бедствий (ОК-11);

Содержание

Проведение анализа воды из различных источников (водопроводная, артезианская, родниковая)

Обработка результатов анализа

Формулирование выводов

Работа с вопросами и расчетными задачами

Требования к умениям бакалавров

Знать

Основы метода редоксометрии

Термины

Технику безопасности при работе в химической лаборатории

Негативное влияние примесей в воде на биоту

Уметь

Решать задачи по соответствующему разделу

Проводить количественный анализ

1. Сущность метода

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л при объеме пробы 250 мл. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.

2. Приборы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см³; пипетки без делений 5, 10, 25 см³; бюретка с краном 25, 50 см³; микробюретка 5 см³, колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336, калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах, вода дистиллированная по ГОСТ 6709, хлороформ (трихлорметан), кислота салициловая, кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, кислота серная по ГОСТ 4204, крахмал растворимый по ГОСТ 10163, натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84, натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия 25 г тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ · 5H₂O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа₂СО₃) и доводят объем до 1 дм³.

3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия 100 см³ 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм³. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм³.

3.3. Приготовление 0,005 н раствора серноватистокислого натрия 50 см³ 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм³. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм³.

3.4. Приготовление 0,01 н раствора калия двухромовокислого 0,4904 г двухромовокислого калия К₂Сr₂О₇, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм³.

3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала 0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5 102 см³ 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм³ воды) и 98 см³ 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН₃СОONа · 3Н₂О в 1 дм³ воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).

3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см³ дистиллированной воды, прибавляют 5 см³ серной кислоты (1:4), затем 10 см³ 0,01 н раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см³ дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см³ крахмала, прибавленного в конце титрования.

Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где v - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл.

4. Проведение анализа

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 - 2 см³ дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 - 500 см³ анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.

При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.

4. Обработка результатов

Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм³ вычисляют по формуле

где v - количество 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см³;

K - поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;

0,177 - содержание активного хлора, соответствующее 1 см³ 0,005 н раствора тиосульфата натрия;

V - объем пробы воды, взятый для анализа, см³.

Метод определения свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым

1. Сущность метода

Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.

2. Приборы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см³; микробюретка с краном 5 см³, капельница по ГОСТ 25336, чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147, кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³, метиловый оранжевый (пара-диметиламино-азобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171, вода дистиллированная по ГОСТ 6709, все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3. Подготовка к анализу

3. 1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого 50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм³. 1 см³ этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

3. 2. Приготовление 5 н раствора соляной кислоты. В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см³ соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм³.

4. Проведение анализа

100 мл анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 - 3 капли 5 н раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

5. Обработка результатов

Содержание свободного остаточного хлора (X ₁), мг/л, вычисляют по формуле

где v - количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см³;

0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;

0,04 - эмпирический коэффициент;

V - объем воды, взятый для анализа, см³.

По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х ₂)

Х ₂ = X - Х ₁

Контрольные вопросы и задачи.

1. По какой причине для обеззараживания воды используется хлор. Ответ обосновать.

2. Написать уравнения реакций галогенов с водой.

3. Может ли свободный хлор в воде окислить ионы Fe²⁺, Fe³⁺?

Методический инструментарий преподавателя:

-активные формы: фронтальный опрос.

Средства контроля: Тест № (см. фонд оценочных средств)

Содержание внеаудиторной работы бакалавра при подготовке к занятию

1. Владеть содержанием вопросов (по лекции).

2. Законспектировать вопрос о методах очистки воды.

3. Подготовиться к диагностической самостоятельной работе в форме опроса и теста

4. Изучить термины по данной теме

Литература

1. Голдовская Л.Ф. Химия окружающей среды. - М.: МИР, 2005. - 294 с. (Библиотека УлГПУ)

2. Гусакова Н.В. Химия окружающей среды: учебное пособие для вузов. - Ростов на Дону: Феникс, 2004. - 84 с. (Библиотека УлГПУ)

3. Голицын А.Н. Промышленная экология и мониторинг загрязнения природной среды. - М.: ОНИКС, 2010. - 336 с. (Электронный ресурс.- Режим доступа: http://www.knigafund.ru/books/42468)

4. Хентов В.Я. Химия окружающей среды для технических вузов: учеб. пособие. - Ростов на Дону: Феникс, 2005. – 141 с. (Библиотека УлГПУ)

5. Тарасова Н. П. Химия окружающей среды. Атмосфера: учеб. пособие для вузов. - М.: Академ.книга, 2007. - 227 с. (Библиотека УлГПУ).

Лабораторная работа №5 (2 часа)