Определение кислотного числа потенциометрическим методом на приборе «Ионометр И-135»

Определение кислотного числа потенциометрическим методом основано на измерении величины рН среды раствора образца нефтяного продукта с помощью ионометра. Как и в случае определения кислотного числа методом объемно-метрического титрования, в данном методе навеску исследуемого образца титруют 0,1 N раствором КОН, но без индикатора. Определение необходимого для нейтрализации объема КОН проводится по изменению величины рН среды титруемого раствора. Для определения строится кривая титрования, которая представляет собой график зависимости величины рН от объема добавленного титранта (КОН). На оси абсцисс откладывают объем (в мл) КОН, а на оси ординат – значение рН среды. На кривой титрования наблюдается зона резкого изменения величины рН, называемая скачком титрования. В середине скачка титрования находится так называемая точка эквивалентности. Ее проекция на ось абсцисс соответствует объему раствора КОН, необходимого для нейтрализации навески.

 

Экспериментальная часть. Лабораторная работа № 15

Установка по определению рН среды представлена на рис.11.

1. Ионометр подключить к электросети, включить тумблер на панели прибора и прогреть прибор 20 мин.

2. взятие навески: Колбочку с исследуемым нефтяным продуктом взвесить на технических весах, а затем на аналитических. Записать массу. В стаканчиксо спирто- бензольной смесью (25-30 мл) поместить 4-5 капель продукта. Снова взвесить колбочку на аналитических весах и записать ее массу. По разнице масс рассчитать массу взятой навески.

3. Проведение измерения рН образца:

рис.11. Установка по определению рН среды: 1 – ионометр И-135; 2 – электроды, 3 – стакан, 4 – магнитная мешалка.

 

Достать стеклянный и хлорсеребряный электродыиз стаканчика с дистиллированной водой. Протереть фильтровальной бумагой электроды и перемешивающий стержень магнитной мешалки. Стакан с раствором исследуемого образца поставить на мешалку и опустить в него перемешивающий стержень. Погрузить в раствор электроды на глубину 2-3 см. Установить бюретку с раствором КОН в отверстие крышки стакана. Включить мешалку в сеть. Привключенной мешалке из бюретки в стакан добавлять по 0,2 мл раствора КОН, каждый раз замеряя рН среды. Вначале происходит незначительное постепенное увеличение рН, затем резкое увеличение, и потом снова незначительное. После этого титрование заканчивают.

4. Определение кислотного числа.

Построить график зависимости изменения рН среды от объема КОН. Определить на графике точку эквивалентности и по ней найти объем раствора КОН, пошедший на нейтрализацию навески.

Рассчитать кислотное число по формуле: К.ч.= 5,6·В·К/m,

где 5,6 – количество мг КОН в 1 мл 0,1 N раствора,

m – масса взятой навески ( г ),

В – количество мл 0,1 N раствора КОН пошедшие на титрование,

К - поправка к титру раствора КОН.

5. По окончании работы выключить мешалку и ионометр. Протереть электроды стержень мешалки фильтровальной бумагой и поместить электроды в стакан с дистиллированной водой.

Меры безопасности

1. Перед началом работы вместе с лаборантом проверить правильность при-соединения электропроводов и надежность в местах соединения с прибором.

2. Не трогать провода, подводящие ток к прибору.

3. Не работать мокрыми руками.

4. Соблюдать правила работы с органическими растворителями и горючими веществами. Следить, чтобы рядом не было открытого огня.

План отчета

1. Цель работы.

2. Описание опыта определения кислотного числа потенциометрическим методом.

3. Построение кривой титрования и определение точки эквивалентности.

4. Расчет кислотного числа по полученным данным.

Контрольные вопросы:

1. Какие компоненты нефти и нефтепродуктов обладают кислым характером?

2. Что такое кислотное число и с какой целью его определяют?

3. На чем основано определение кислотного числа потенциометрическим методом?

4. Что такое «скачок титрования»? Как определяется точка эквивалентности?

5. Как рассчитывается кислотное число?

 

IV. Исследование нефтяных дисперсных систем